一种测定样品中亚硫酸盐的方法技术

本发明专利技术涉及化学检测技术领域，具体公开了一种测定样品中亚硫酸盐的方法。本发明专利技术通过将待测样品分别进行吹脱处理与氧化处理，仅利用离子色谱法分别测定不同处理后样品中的硫酸盐浓度，即可通过简单计算得知待测样品中的亚硫酸盐浓度。本发明专利技术所述方法既避免了亚硫酸盐在检测过程中发生氧化导致的误差问题，又避免了亚硫酸盐和硫酸盐离子峰相互干扰影响检测结果准确性的问题。且本发明专利技术方法操作简便，适用性强。用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种测定样品中亚硫酸盐的方法


[0001]本专利技术涉及化学检测
，尤其涉及一种测定样品中亚硫酸盐的方法。

技术介绍

[0002]离子色谱法作为一种快速、灵敏的检测方法被广泛应用于各种可溶性无机盐的测定。然而通常情况下，亚硫酸盐和硫酸盐会共存，即有亚硫酸盐存在时必然有硫酸盐存在。在利用常规的离子色谱法测定含有硫酸盐的工业水、工业废水中的亚硫酸盐含量时，在样品预处理及进样过程中，由于液相中溶解氧的存在易使亚硫酸盐被氧化为硫酸盐，从而导致测试结果存在误差；特别是当亚硫酸盐的浓度比较低时，对测试结果引起误差的影响将更为显著。
[0003]此外，亚硫酸盐和硫酸盐离子峰保留时间比较接近，色谱峰存在重叠区域，互相干扰，也会影响测定结果的准确性。
[0004]针对亚硫酸盐氧化的问题，目前的做法是使用抗氧化剂如甲醛类物质来稳定亚硫酸盐，但此方法操作繁琐，且对pH值的控制要求较高；但对于亚硫酸盐和硫酸盐离子峰接近的问题，采用单一的电导检测器仍然无法进行有效的分离，适用性不高。
[0005]因此，急需开发一种可准确检测样品中亚硫酸盐含量的方法，既能避免亚硫酸盐在检测过程中发生氧化导致的误差问题，又能避免亚硫酸盐和硫酸盐离子峰相互干扰影响检测结果准确性的问题。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种测定样品中亚硫酸盐的方法。
[0007]为了实现本专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：
[0008]本专利技术提供一种测定样品中亚硫酸盐的方法，包括如下步骤：
[0009](1)将待测样品分为预处理样品1和预处理样品2；
[0010]所述预处理样品1和预处理样品2中的亚硫酸盐与硫酸盐的浓度完全相同，仅为之后分别进行不同处理而区分；
[0011](2)将预处理样品1的pH值调节至1.0～1.6，使其中的亚硫酸盐完全转化为溶解态二氧化硫(水合二氧化硫)，采用氮吹仪对预处理样品1中的二氧化硫进行完全吹脱，获得亚硫酸吹脱样品1；
[0012]利用离子色谱法对亚硫酸吹脱样品1的硫酸盐浓度进行测定，即得待测样品中硫酸盐的浓度；
[0013](3)利用氧化剂将预处理样品2进行完全氧化，获得亚硫酸盐氧化样品2；
[0014]利用离子色谱法对亚硫酸盐氧化样品2的硫酸盐浓度进行测定，即得待测样品中硫酸盐与亚硫酸盐氧化所得硫酸盐的总浓度；
[0015](4)利用步骤(2)和步骤(3)所测得的硫酸盐浓度数据，计算待测样品中亚硫酸盐
的浓度；
[0016]以上步骤(2)和步骤(3)不分先后。
[0017]作为优选，步骤(2)中，利用盐酸调节预处理样品1的pH值。
[0018]作为优选，步骤(3)中，所述氧化剂为双氧水，双氧水(H2O2)在氧化亚硫酸根生成SO
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‑
后被还原为H2O，不会产生其他干扰物质。
[0019]进一步地，步骤(2)和步骤(3)中的离子色谱测定方法与色谱条件为：
[0020]仪器及型号：离子色谱仪(Dionex ICS 5000+)；
[0021]色谱柱：IonPac AS11
‑
HC(250mm
×
4.0mm i.d.)，AG11
‑
HC(50mm
×
4.0mm i.d.)；
[0022]流动相：KOH溶液，22mmol/L；
[0023]检测器：电导检测器；
[0024]检测池温度：35℃；
[0025]流速：1.0mL/min；
[0026]进样量：50μL；
[0027]柱温：30℃。
[0028]本专利技术涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
[0029]在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
[0030]本专利技术的有益效果在于：
[0031]本专利技术通过将待测样品分别进行吹脱处理与氧化处理，仅利用离子色谱法分别测定不同处理后样品中的硫酸盐浓度，即可通过简单计算得知待测样品中的亚硫酸盐浓度。
[0032]本专利技术所述方法既避免了亚硫酸盐在检测过程中发生氧化导致的误差问题，又避免了亚硫酸盐和硫酸盐离子峰相互干扰影响检测结果准确性的问题。且本专利技术方法操作简便，适用性强。
附图说明
[0033]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0034]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0035]图1为本专利技术实施例中硫酸盐溶液标准物质测定结果。
[0036]图2为本专利技术实施例中样品1的硫酸盐测定结果。
[0037]图3为本专利技术实施例中样品2的硫酸盐测定结果。
具体实施方式
[0038]为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面将对本专利技术的方案进行进一步描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0039]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施；显然，说明书中的实施例只是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0040]下面将结合实施例对本专利技术的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本专利技术的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本专利技术的宗旨和精神的情况下，可以对本专利技术进行各种修改和替换。
[0041]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0042]下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0043]实施例1
[0044]本实施例用于说明测定样品中亚硫酸盐含量的具体方法，包括如下步骤：
[0045]1、将待测样品分为预处理样品1和预处理样品2；
[0046]2、采用盐酸将预处理样品1的pH值调节至1.0～1.6，使亚硫酸盐完全转化为溶解态二氧化硫(水合二氧化硫)；
[0047]采用氮吹仪对预处理样品1中的二氧化硫进行完全吹脱，获得亚硫酸盐酸化吹脱样品1；
[0048]3、将足量的双氧水加入到预处理样品2中，并充分掺混到亚硫酸盐的完全氧化，制得亚硫酸盐氧化样品2；
[0049]4、采用离子色谱法测定亚硫酸盐酸化吹脱样品1和亚硫酸盐氧化样品2的硫酸盐浓度；
[0050]亚硫酸盐酸化吹脱样品1中的硫酸盐浓度为原始待测样品中硫酸盐浓度；
[0051]亚硫酸盐氧化样品样品2中硫酸盐浓度为原始待测样品中硫酸盐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定样品中亚硫酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将待测样品分为预处理样品1和预处理样品2；(2)将预处理样品1的pH值调节至1.0～1.6，使其中的亚硫酸盐完全转化为溶解态二氧化硫，采用氮吹仪对预处理样品1中的二氧化硫进行完全吹脱，获得亚硫酸吹脱样品1；利用离子色谱法对亚硫酸吹脱样品1的硫酸盐浓度进行测定，即得待测样品中硫酸盐的浓度；(3)利用氧化剂将预处理样品2进行完全氧化，获得亚硫酸盐氧化样品2；利用离子色谱法对亚硫酸盐氧化样品2的硫酸盐浓度进行测定，即得待测样品中硫酸盐与亚硫酸盐氧化所得硫酸盐的总浓度；(4)利用步骤(2)和步骤(3)所测得的硫酸盐浓度，计算待测样品中亚硫酸盐的浓度；以上步骤(2)和步骤(3)不分先后。2.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文枝，郭亚丽，宋小莉，吴瑛，胡会清，李永亮，庞瑞龙，王东斌，于丽，毕尚会，
申请(专利权)人：中检科北京测试技术有限公司，
类型：发明
国别省市：