一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，包括：将紫苏叶油样品加入有机溶剂溶解后获得的供试品溶液，采用气相色谱法进行检测，确定供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。本发明专利技术进一步提供一种紫苏叶油类型的筛选方法。本发明专利技术提供的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，简便、快速、精密度、重现性、稳定性良好，准确可靠，能够快速筛选不同紫苏叶的化学型，为固定紫苏叶原料产地提供依据。为固定紫苏叶原料产地提供依据。

A method for determination of Perillaldehyde, perilonene and perillene in perilla leaf oil

【技术实现步骤摘要】
一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法


[0001]本专利技术属于中药成分检测的
，涉及一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法。

技术介绍

[0002]紫苏叶为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的干燥叶(或带嫩枝)。性温，味辛，具有解表散寒，行气和胃的功效。用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等。紫苏叶油为紫苏叶经水蒸气蒸馏法提取的挥发油。紫苏叶油为正气片处方中的药物，收载于《中国药典》2020版，功能主治为发散风寒，化湿和中，用于伤风感冒，头痛胸闷，吐血腹胀。紫苏叶油根据所含化学成分类型不同可分为8个化学型：紫苏酮(Perillaketone，PK)型、D
‑
柠檬烯
‑
薄荷烯酮型(D
‑
limonene and piperitone，DLP)型、薄荷二烯酮型(Piperitenone，PT)型、肉豆蔻醚型(Myristicin，MS)型、芹菜脑型(Apiol，AL)型、异榄香素型(Isoelemicin，IEM)型、脱氢香薷酮型(Dehydroelsholtzia ketone，DEK)型及紫苏醛型(Perilla aldehyde，PA)型。代表成分有紫苏醛、紫苏烯、紫苏酮、反柠檬醛等。现代药理学研究表明，紫苏叶油具有抑菌、提高免疫系统功能、中枢抑制作用、小肠推进作用、抗氧化作用、抗肿瘤、解热、抗炎等作用。
[0003]根据实际检测发现，不同产地紫苏叶提取的紫苏叶油所含化学成分差异较大，文献对于紫苏叶油的含量测定报道较少，徐道情等对紫苏叶油中的紫苏酮进行了含量测定，耿榕徽等对紫苏叶中紫苏醛进行了含量测定，没有可以对紫苏叶油中紫苏烯、紫苏酮和紫苏醛同时测定的方法。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，用于解决现有技术中缺乏同时对紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量进行测定的方法的问题。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术第一方面提供一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，包括：将紫苏叶油样品加入有机溶剂溶解后获得的供试品溶液，采用气相色谱法(GC
‑
FID)进行检测，确定供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。
[0006]所述紫苏叶油为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.的叶(或带嫩枝)经水蒸汽蒸馏得到的挥发油。
[0007]所述紫苏叶的存放时间≤6个月。避免降低后续紫苏叶油提取得率。较佳地，所述紫苏醛的CAS号为18031
‑
40
‑
8，所述紫苏酮的CAS号为142546
‑
15
‑
4，所述紫苏烯的CAS号为539
‑
52
‑
6。
[0008]较佳地，所述有机溶剂选自乙醇或正己烷中的一种或两种混合。
[0009]优选地，所述有机溶剂为乙醇与正己烷的混合溶剂，所述乙醇与正己烷的体积之
比为1:1
‑
3，优选为1:1。
[0010]优选地，所述乙醇为无水乙醇。
[0011]较佳地，所述紫苏叶油样品与有机溶剂加入的体积之比为10:950
‑
1050，优选为10:990。
[0012]较佳地，所述采用气相色谱法(GC
‑
FID)进行检测，包括以下步骤：
[0013]1)配制对照品溶液：将紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯对照品，加入有机溶剂溶解并定容，配成对照品溶液；
[0014]2)样品检测：采用气相色谱法分别检测供试品溶液和步骤1)中的对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。
[0015]优选地，步骤1)中，所述有机溶剂选自乙醇或正己烷中的一种或两种混合。
[0016]更优选地，所述有机溶剂为乙醇与正己烷的混合溶剂，所述乙醇与正己烷的体积之比为1:1
‑
3，优选为1:1。
[0017]优选地，步骤1)中，所述对照品溶液为对照品储备液进行逐级稀释制得。
[0018]更优选地，所述对照品储备液中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯的含量均为8μl/mL。
[0019]优选地，步骤1)中，所述对照品溶液中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯的含量范围均为0.08
‑
0.8μl/mL。
[0020]优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的检测器为火焰离子化检测器(FID)。
[0021]优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的色谱柱选自DB
‑
624、DB
‑
5、HP
‑
5毛细管柱中的一种。
[0022]更优选地，所述气相色谱采用的色谱柱为以交联5％苯基甲基聚硅氧烷为固定相的HP
‑
5毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)。分离效果较好，可以达到基线分离。
[0023]优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的进样量为0.5
‑
2μL，优选为1μL。
[0024]优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的载气为高纯氮气，载气纯度≥99.999％。
[0025]优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的载气流速为0.5
‑
2mL/min。
[0026]优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的进样方式为分流进样，分流比为25
‑
35:1，优选为30:1。
[0027]优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的进样口温度为240
‑
260℃。
[0028]优选地，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的升温程序为：初始温度为55
‑
65℃，保持8
‑
12分钟，以每分钟7
‑
9℃的速率升温至110
‑
120℃，保持10
‑
14分钟，再以每分钟15
‑
25℃的速率升温至220
‑
240℃，保持4
‑
6分钟。
[0029]更优选地，所述气相色谱采用的升温程序为：初始温度为60℃，保持10分钟，以每分钟8℃的速率升温至115℃，保持12分钟，再以每分钟20℃的速率升温至230℃，保持5分
钟。上述条件的分析时间段，分离效果好。
[0030]优选地，步骤2)中，所述外标法包括以下步骤：
[0031]A)按步骤1)制备一系列不同浓度的对照品溶液，分别进行GC检测，获得紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的色谱峰面积本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，包括：将紫苏叶油样品加入有机溶剂溶解后获得的供试品溶液，采用气相色谱法进行检测，确定供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。2.根据权利要求1所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇或正己烷中的一种或两种混合；所述紫苏叶油样品与有机溶剂加入的体积之比为10:950
‑
1050，优选为10:990。3.根据权利要求1所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，所述采用气相色谱法进行检测，包括以下步骤：1)配制对照品溶液：将紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯对照品，加入有机溶剂溶解并定容，配成对照品溶液；2)样品检测：采用气相色谱法分别检测供试品溶液和步骤1)中的对照品溶液，比较保留时间进行定性，采用外标法进行定量，确定供试品溶液中紫苏醛、紫苏酮、紫苏烯的含量。4.根据权利要求3所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述对照品溶液中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯的含量范围均为0.08
‑
0.8μl/mL。5.根据权利要求3所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂选自乙醇或正己烷中的一种或两种混合。6.根据权利要求3所述的一种紫苏叶油中紫苏醛、紫苏酮和紫苏烯含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述气相色谱法中，所述气相色谱采用的升温程序为：初始温度为55
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65℃，保持8
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12分钟，以每分钟7
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9℃的速率升温至110
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120℃，保持10
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14分钟，再以每分钟15
‑
25℃的速率升温至220
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240℃，保...

【专利技术属性】
技术研发人员：温方方，姜鹏，詹常森，孔瑶，
申请(专利权)人：上海和黄药业有限公司，
类型：发明
国别省市：