一种增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法和状态稳定的花椒油树脂技术

本发明专利技术公开了一种增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法和状态稳定的花椒油树脂，涉及食品加工技术领域。该增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法包括：向超临界花椒油树脂中加入乙醇，经低温存放后使醇不溶物析出，形成絮状物悬浮于溶液中，将溶液经二氧化硅过滤层过滤，获得滤液，去除滤液中的溶剂，得状态稳定的花椒油树脂。本申请可以有效去除其中的绝大多数果胶类成分，保证超临界花椒油树脂产品可在长期存放中保持状态稳定，该增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法操作简单，处理规模大，可工业化应用。

【技术实现步骤摘要】
一种增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法和状态稳定的花椒油树脂
本专利技术涉及食品加工
，具体而言，涉及一种增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法和状态稳定的花椒油树脂。
技术介绍
花椒是食品加工中最常用的香辛调味料之一。目前食品加工企业使用花椒的方式主要包括以下几种：将花椒粉碎直接使用；采用植物油浸泡提取制备成花椒油后使用；用水蒸气蒸馏出花椒芳香油后使用；溶剂法或超临界CO2提取制备花椒油树脂后使用。以上几种方法中，超临界CO2提取法制备的花椒油树脂，其风味贴近花椒原果实风味，无溶剂残留，安全性高，优势明显。但超临界花椒油树脂麻味物质含量高，其含有的花椒果胶易聚集成核，从而促进结晶的形成，导致超临界花椒油树脂的状态不稳定。新提取的花椒油树脂往往室温存放30天左右即会产生大量的果胶类沉淀，并有花椒麻素结晶析出，造成产品状态不均匀，若冷库存放则15天内即会出现以上现象，导致超临界花椒油树脂使用时需要加热融化，反复加热又会导致花椒麻味物质的分解损失，工序麻烦，使用不便，且不能保证产品质量。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法和状态稳定的花椒油树脂。本专利技术是这样实现的：第一方面，本专利技术提供一种增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法，其包括：向超临界花椒油树脂中加入乙醇，经低温存放后使醇不溶物析出，形成絮状物悬浮于溶液中，将所述溶液经二氧化硅过滤层过滤，获得滤液，去除所述滤液中的溶剂，得状态稳定的花椒油树脂。在可选的实施方式中，所述乙醇的浓度为酒精度≥80％。在可选的实施方式中，所述乙醇与所述超临界花椒油树脂的重量比为2-10:1。在可选的实施方式中，所述低温存放包括于3℃-5℃条件下存放12-24小时。在可选的实施方式中，所述二氧化硅过滤层中二氧化硅颗粒为食品级二氧化硅颗粒；优选地，所述二氧化硅过滤层中二氧化硅颗粒的粒度为80目-100目。在可选的实施方式中，所述二氧化硅过滤层的铺设厚度为3cm-5cm。在可选的实施方式中，去除所述滤液中的溶剂包括先对所述滤液进行减压浓缩，再进行蒸馏。在可选的实施方式中，所述减压浓缩的工艺条件为真空度≥-0.085Mpa，料液温度控制在45℃-55℃之间；在可选的实施方式中，所述蒸馏为分子蒸馏；优选地，所述分子蒸馏的温度条件控制在110℃-120℃之间。第二方面，本专利技术提供一种状态稳定的花椒油树脂，其采用如前述实施方式任一项所述的增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法制备获得。本专利技术具有以下有益效果：本申请提供的增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法通过乙醇溶解超临界花椒油树脂，在低温条件下存放使醇不溶物充分析出，通过二氧化硅过滤层过滤，不仅仅可以将析出的絮状物过滤，同时二氧化硅过滤层还可以吸附部分未析出的果胶类物质，可以有效去除其中的绝大多数果胶类成分，保证超临界花椒油树脂产品可在长期存放中保持状态稳定，该增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法操作简单，处理规模大，可工业化应用。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本专利技术提供一种增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法，其包括如下步骤：S1、加入乙醇溶解沉降。向超临界花椒油树脂中加入乙醇，经低温存放后使醇不溶物析出，形成絮状物悬浮于溶液中。本申请中的超临界花椒油树脂可以为超临界花椒油树脂纯品或以辛葵酸甘油酯稀释的浓度大于70％的超临界花椒油树脂。本申请在加入乙醇时，需要严格控制乙醇的浓度和加入量，具体到本申请中，乙醇的浓度为酒精度≥80％，乙醇与超临界花椒油树脂的重量比为2-10:1。经专利技术人研究发现，采用乙醇浓度过低时，超临界花椒油树脂与乙醇混合过程中会出现分层的情况，并且随着乙醇浓度的增加，花椒油树脂麻素的溶解效率提高，有利于对花椒油树脂的风味物质进行保留。本申请中将超临界花椒油树脂和乙醇的混合物于3℃-5℃条件下低温存放12-24小时。在低温存放的过程中，不溶于乙醇的物质会充分析出，形成絮状物悬浮于溶液中。本申请中，通过保持在低温条件下，可以有效去除果胶，同时避免在0℃以下进行存放。S2、过滤。将溶液经二氧化硅过滤层过滤，获得滤液。具体到本申请中，二氧化硅过滤层中二氧化硅颗粒为食品级二氧化硅颗粒；二氧化硅过滤层中二氧化硅颗粒的粒度为80目-100目，二氧化硅过滤层的铺设厚度为3cm-5cm。经专利技术人研究发现，采用常规的过滤仅仅可以将溶液中的絮状物进行过滤，而本申请中，采用二氧化硅过滤层进行过滤，不仅仅能够有效将絮状物进行过滤，同时还可以将溶液中未析出的果胶进行吸附，由于果胶并不是绝对不溶于乙醇，在放置过程中，可能存在部分未析出的果胶，本申请中通过二氧化硅的亲水吸附可以有效将未析出的部分果胶进行去除。进一步地，本申请中，通过控制二氧化硅颗粒的粒度和铺设厚度，可以更好的对絮状物进行过滤的同时对果胶进行吸附。S3、去除溶剂。去除滤液中的溶剂后即可得到状态稳定的花椒油树脂。具体来说，去除滤液中的溶剂包括先对滤液进行减压浓缩，再进行蒸馏。其中，减压浓缩的工艺条件为真空度≥-0.085Mpa，料液温度控制在45℃-55℃之间；蒸馏为分子蒸馏；分子蒸馏的温度条件控制在110℃-120℃之间。本申请中通过秉持着尽可能的保持花椒油树脂中的风味物质来控制减压浓缩和分子蒸馏的工艺参数，由于花椒麻素在55℃以下损耗较小，因此本申请中通过将料液的温度控制在45℃-55℃之间，当温度升高后，花椒麻素的损耗增加，而分子蒸馏属于短时高温，可以快速将减压浓缩后的物料中残留的溶剂脱除干净且不会破坏花椒油树脂中的麻味成分，脱溶后的花椒油树脂即为状态稳定的花椒油树脂。由上述方法制备获得的花椒油树脂其状态稳定，不容易析出絮状物、结晶或沉淀。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1：取超临界花椒油树脂10kg，麻素含量为164.7mg/g，加入3倍量80％乙醇，搅拌均匀，置3℃-5℃冷库中放置12小时，可见溶液中形成大量絮状悬浮物，用80目二氧化硅颗粒铺设5cm厚度过滤层，过滤，使用50ml的80％乙醇洗涤过滤层，合并滤液，控制真空度-0.085Mpa，料液温度50℃，减压浓缩至无溶剂蒸出，放出，毛油于分子蒸馏设备上脱溶，温度条件为115℃，获得稳定状态的花椒油树脂8.4kg，麻素含量为181mg/g。实施例2：取超临界花椒油树脂10kg，麻素含量为164.7mg/g，加入3倍量90％乙醇，搅拌均匀，置3℃-5℃冷库中放置12小时，可见溶液中形成大量絮状悬浮物，用80目二氧化硅颗粒铺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法，其特征在于，其包括：/n向超临界花椒油树脂中加入乙醇，经低温存放后使醇不溶物析出，形成絮状物悬浮于溶液中，将所述溶液经二氧化硅过滤层过滤，获得滤液，去除所述滤液中的溶剂，得状态稳定的花椒油树脂。/n

【技术特征摘要】
1.一种增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法，其特征在于，其包括：
向超临界花椒油树脂中加入乙醇，经低温存放后使醇不溶物析出，形成絮状物悬浮于溶液中，将所述溶液经二氧化硅过滤层过滤，获得滤液，去除所述滤液中的溶剂，得状态稳定的花椒油树脂。


2.根据权利要求1所述的增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法，其特征在于，所述乙醇的浓度为酒精度≥80％。


3.根据权利要求1所述的增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法，其特征在于，所述乙醇与所述超临界花椒油树脂的重量比为2-10:1。


4.根据权利要求1所述的增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法，其特征在于，所述低温存放包括于3℃-5℃条件下存放12-24小时。


5.根据权利要求1所述的增加超临界花椒油树脂状态稳定性的方法，其特征在于，所述二氧化硅过滤层中二氧化硅颗粒为食品级二氧化硅颗粒；
优选地，所述二氧化硅过滤层...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文俊，李长春，马翠丽，
申请(专利权)人：仲景食品股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41