强触变性墨水的一种高通量筛选方法技术

本发明专利技术公开了强触变性墨水的一种高通量筛选方法。通过非接触式喷墨点胶机对一系列组成不同的墨水进行大范围工艺参数点胶工艺的喷射，得到相应的墨水单点样品库，再根据单点样品库形貌和点胶机打印状态判断墨水打印适性和沉降稳定性，达到对强触变性墨水进行高通量筛选的目的。本发明专利技术筛选流程简单，仅需要使用非接触式点胶机，可以在短时间内筛选大量不同组成的强触变性墨水，获得强触变性墨水组成的最佳区间，与传统的流变、表面张力、沉降测试方法相比，具有测试时间短，所需样品量少，可直接表征墨水在喷射时高剪切条件下的性能等优点。点。

【技术实现步骤摘要】
强触变性墨水的一种高通量筛选方法


[0001]本专利技术属于喷墨打印和材料基因组
，具体涉及强触变性墨水的一种高通量筛选方法。

技术介绍

[0002]喷墨基3D打印技术是最有前途的增材制造技术之一，不仅仅应用于传统的结构材料中，也越来越多地用于开发功能材料，如感应RFID标签、光伏太阳能电池、OLED显示器件、热电材料等等。然而，新型墨水的开发却相对缓慢，制约了喷墨基3D打印技术的广泛应用。
[0003]喷墨打印墨水的开发周期过长主要有以下两方面原因：一方面是由于墨水组成中需调控参数多，因此需要测试的样品数量多；另一方面是在传统的测试方法需要样品液量多(样品制备时间长)，单次测试时间长，无法并行测试等因素的共同作用下，导致总测试时间长。根据材料基因组计划的思想，可以通过高通量筛选的方法在短时间内筛选大量样本，可以有效缩短材料从研发到应用的周期。而如果使用高通量筛选的方法筛选墨水组成，筛选过程中仅需要少量墨水，测试时间短，可以一次性测试多个样品，能极大加快新型墨水的开发速度。
[0004]然而，并不是所有墨水都有相应的高通量筛选方案。对于紫外光固化墨水、金属有机前驱物(MOD)墨水这类无固相颗粒的墨水，仅需要测试并计算墨水的打印适性z值。z值可以用以下公式表示：
[0005][0006]其中，ρ为墨水密度，r为打印头喷嘴直径，γ为墨水表面张力，μ为墨水粘度。Zhou等(doi：10.1016/j.addma.2019.100792)采用集成粘度测试、表面张力测试等高通量测试部件的一体化液体处理站完成了紫外光固化墨水的高通量筛选，可以在13.1个工作小时内完成96个墨水组成的筛选，相较传统方法快15倍。
[0007]但是，对于悬浮液墨水这类含有固相颗粒的喷墨打印墨水，不仅需要考虑墨水的打印适性，更需要关注墨水的沉降稳定性，例如墨水中的固相颗粒是否存在团聚、沉降等不稳定现象。针对悬浮液墨水的打印适性、沉降稳定性同时进行筛选的高通量筛选方法至今仍未见报道。
[0008]尤其是对于强触变性墨水(如公布号CN 111662589 A所公开的一种强触变性喷墨打印墨水及其制备方法)而言，不同于传统的悬浮液墨水，建立相应的高通量筛选方法至少有以下几个方面的困难：
[0009](1)墨水特性：强触变性墨水具有很强的触变性，即低剪切条件下具有高粘度，高剪切条件下具有低粘度，传统的高通量方法无法模拟墨水喷射时的高剪切条件；
[0010](2)仪器设备：采用传统的压电式喷墨打印机，可以直接表现墨水在喷射条件下的打印适性和沉降稳定性，但是采用一般的压电式喷墨打印机打印强触变性墨水容易造成墨水断供。
[0011](3)筛选机制：建立高通量筛选方法需要明确易实施的筛选机制。

技术实现思路

[0012]本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供强触变性墨水组成的一种高通量筛选方法，通过非接触式喷墨点胶机对不同组成墨水进行相同大范围工艺参数的重复喷射，高通量制备墨水单点样品库，再根据样品库的单点形貌和墨水的打印状态判断强触变性墨水的打印适性和沉降稳定性，达到对强触变性墨水进行高通量筛选的目的。
[0013]本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
[0014]强触变性墨水的一种高通量筛选方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0015](1)调节强触变性墨水的组成，制备一系列强触变性墨水；
[0016](2)将步骤(1)所得一系列强触变性墨水分别装载到点胶机的不同喷墨单元中，采用相同的大范围工艺参数在基板上对所有墨水进行喷射，高通量制备所有待筛选强触变性墨水的单点样品库；
[0017](3)观察步骤(2)所得单点样品库，通过单点形貌判断墨水的打印适性，根据墨水的打印状态判断墨水的沉降稳定性，完成强触变性墨水组成的高通量筛选。
[0018]按上述方案，所述步骤(1)中一系列强触变性墨水由单质粉末、溶剂、助剂组成；其中，所述单质粉末为不与溶剂反应的单质粉末，所述助剂为聚脲触变型流变助剂；所述溶剂由主溶剂和辅助溶剂组成，主溶剂为一种或多种具有伯羟基的醇系溶剂，辅助溶剂为一种或多种具有羟基的醇系或醇醚系溶剂。进一步地，所述强触变性墨水各原料按体积百分比计为：单质粉末0.1～40％(优选2～20％)，助剂0.1～8％(优选1.5～5％)，余量为溶剂。其中，所述单质粉末包括但不限于Pb粉、Bi粉、Mg粉、Mn粉、S粉、Se粉、Te粉等中的一种，所述单质粉末粒径为1～150μm；所述主溶剂占溶剂总体积75～100％，辅助溶剂占溶剂总体积0～25％；所述主溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇等中的一种或多种；所述辅助溶剂包括但不限于乙二醇、丙三醇、乙二醇丙醚、三乙二醇甲醚等中的一种或多种；所述聚脲触变型流变助剂包括但不限于BYK
‑
420、DA
‑
420等中的一种。
[0019]按上述方案，所述步骤(1)的一系列强触变性墨水的组成不同，包括单质粉末、溶剂、助剂中的至少一种的种类不同，也包括单质粉末、溶剂、助剂中的至少一种的含量不同。为了方便筛选，通常情况下待筛选的一系列强触变性墨水中的单质粉末、溶剂、助剂的种类相同，但是含量不完全相同，即单质粉末占墨水的体积百分比、不同溶剂占溶剂总体积的体积百分比、助剂占墨水的体积百分比中至少有一个不同。
[0020]按上述方案，步骤(1)中，强触变性墨水的制备方法为：在手套箱中称量单质粉末；配制混合溶剂，边搅拌边加入助剂和单质粉末，然后采用360rpm以上的搅拌速率继续搅拌0.5～2小时，最后静置4～24小时，得到强触变性墨水。
[0021]按上述方案，步骤(2)中，所述点胶机为非接触式喷墨点胶机，优选多通道非接触式喷墨点胶机，喷墨单元为撞针式结构。进一步地，所述多通道非接触式喷墨点胶机具有多个喷墨单元(两个以上)，喷墨单元并列排布，具有相同的撞针式结构。
[0022]按上述方案，步骤(2)中，所述大范围工艺参数范围需调节工艺参数包括行程、点胶时间、点胶高度等中的一种以上，大范围工艺参数的范围需覆盖点胶机的常用工艺参数
范围。进一步地，所述的大范围工艺参数范围可以是但不限于：行程0.15～0.55mm，点胶时间2.0～10.0ms，点胶高度1.0～5.0mm。对于确定原料的墨水，可以进一步缩小大范围工艺参数的范围，以得到更加精确的可打印工艺窗口。例如，对于Bi强触变性墨水，优选地，所述的大范围工艺参数的范围可以为行程0.25～0.45mm，点胶时间2.5～3.5ms，点胶高度2.0～4.0mm。
[0023]按上述方案，步骤(2)中，所述的基板包括但不限于Al2O3陶瓷基板、SiO2毛玻璃基板、Cu金属基板等中的任意一种。
[0024]按上述方案，步骤(3)中，单点样品库形貌的采集方式包括但不限于照相机、光学显微镜、电子显微镜等中的任意一种。
[0025]按上述方案，步骤(3)中，强触变性墨水打印适性判断依据如下：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.强触变性墨水的一种高通量筛选方法，其特征在于，包括以下步骤：调节强触变性墨水的组成，制备一系列组成不同的强触变性墨水；将步骤(1)所得一系列强触变性墨水分别装载到点胶机的不同喷墨单元中，采用相同的大范围工艺参数在基板上对所有墨水进行喷墨，高通量制备所有待筛选强触变性墨水的单点样品库；根据步骤(2)所得单点样品库，通过单点形貌判断墨水的打印适性，根据墨水的打印状态判断墨水的沉降稳定性，完成强触变性墨水组成的高通量筛选。2.根据权利要求1所述的强触变性墨水的一种高通量筛选方法，其特征在于，步骤(1)所述的强触变性墨水的组成调节包括单质粉末、溶剂、助剂的种类调节，也包括单质粉末、溶剂、助剂的含量调节。3.根据权利要求1所述的强触变性墨水的一种高通量筛选方法，其特征在于，所述点胶机为非接触式喷墨点胶机，具有多个喷墨单元，喷墨单元并列排布，具有相同的撞针式结构。4.根据权利要求1所述的强触变性墨水的一种高通量筛选方法，其特征在于，大范围工艺参数的调节范围为：行程0.15~0.55 mm，点胶时间2.0~10.0 ms，点胶高度1.0~5.0
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【专利技术属性】
技术研发人员：唐新峰，姚磊，鄢永高，杨东旺，徐卓明，邱俊豪，谭晓鸣，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：