煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法技术

本发明专利技术属于稀有金属的提取技术领域，公开了一种煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法，包括以下步骤，先向烧结产物内加入水，搅拌、混合后分离出水浸滤液和水浸滤渣备用；再向水浸滤渣内加入HCl溶液，搅拌、混合后形成酸浸溶液，再分离出酸浸滤渣和酸浸滤液，完成对稀有金属和稀土元素的浸出；在水浸和酸浸时，均通过底部和侧壁同步进液的方式加入水或HCl溶液。本发明专利技术能够将煤系地层高岭石粘土岩烧结产物中的稀有金属浸出，并且浸出的效果佳。

【技术实现步骤摘要】
煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法
本专利技术属于稀有金属的提取
，具体涉及一种煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法。
技术介绍
稀有金属是在地壳中含量较少、分布稀散或难以从原料中提取的金属，主要用于制造特种钢、超硬质合金和耐高温合金，广泛应用在电气工业、化学工业、陶瓷工业、原子能工业及火箭技术等方面。因此对稀有金属的开发利用对我国的经济、科技的进步具有非常重要的意义。目前发现了一种新的矿床--煤系地层高岭石粘土岩，富含Nb、Ti、Ga、REE等多种稀有金属和稀土元素。其中(Nb，Ta)2O5：含量为118-324μg/g，均值186μg/g，已经超过了稀有金属矿产地质勘查规范(DZ/T0203-2002)中风化壳类型的铌钽矿床的最低工业品位要求(160μg/g)。TiO2：含量为1.55％-5.03％，均值3.82％，已经超过了DZ/T0208-2002规范中金红石矿关于TiO2要求的最低工业品位(1.5％)。Ga：含量为19-68.7μg/g，均值38.2μg/g，Ga无独立矿床工业指标，已经达到了煤矿中伴生Ga的工业品位要求(30μg/g)。REO：含量为275-1403μg/g，均值646μg/g，已经达到了稀土矿床勘查规范(DZ/T0204-2002)的边界品位要求(500μg/g)。此外，该层高岭石粘土岩中含有的主要元素Al和Si，其含量分别为Al2O3：11.23-35.15％，均值29.28％；SiO2：15.54-42.07％，均值35.3％。因此，对煤系地层高岭石粘土岩内的稀有金属进行提取、使用，是现目前亟待解决的问题。为了提取出煤系地层高岭石粘土岩内稀有金属，现探索出了一种提取的新工艺，先对煤系地层高岭石粘土岩进行烧结，形成烧结产物，浸出烧结产物中的稀有金属，再将浸出的稀有金属一一提取。通过对煤系地层高岭石粘土岩进行烧结，能够矿物进行分解，将赋存在矿物内的稀土元素释放出，生产相应的化合物，便于后续的浸出。待稀土元素释放后，便需要对烧结产物内的稀有金属进行浸出。在浸出步骤中，如何提升稀有金属的浸出率是现目前的重点研究方向。
技术实现思路
本专利技术意在提供一种煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法，能够提高稀有金属浸出率。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案，煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法，包括以下步骤：步骤一：水浸向烧结产物内加入水，搅拌、混合后分离出水浸滤液和水浸滤渣备用；步骤二：酸浸向水浸滤渣内加入HCl溶液，搅拌、混合后形成酸浸溶液，再分离出酸浸滤渣和酸浸滤液，完成对稀有金属和稀土元素的浸出；在水浸和酸浸时，均通过底部和侧壁同步进液的方式加入水或HCl溶液。本技术方案的技术原理及有益效果：先通过向烧结产物内加入水，利用水浸出烧结产物内的部分稀有金属和稀土元素以离子形式转化到水中。水浸后，分离出的水浸滤渣中还会残存一部分的稀有金属和稀土元素，向水浸滤渣内加入HCl溶液，能够将水浸滤渣内残存的稀有金属和稀土元素浸出，使稀有金属和稀土元素以离子形式转化到酸浸溶液内，从而完成对稀有金属和稀土元素的浸出。通过水浸与酸浸结合方式也能够提升稀有金属和稀土元素的浸出效果。在进行水浸和酸浸相配合完成稀有金属和稀土元素的浸出实验时，发现单独的水浸实验或酸浸实验中，在同等条件下，稀有金属和稀土元素的浸出率差异较大，最大差异甚至超过了10％，这便说明，水浸和酸浸的的浸出率是不稳定的。基于此，专利技术人对整个步骤进行复盘，并对可能的原因进行改进。结果发现在整个水浸和酸浸的过程中，溶液和固体颗粒均处于一个稳定的平衡圈内，而根据不同的颗粒分布的不同，会使得固体颗粒与溶液的接触、浸出效果出现差异。因此对浸出时的进液方式进行改变，打破原有的固液平衡圈，提高浸出率。在浸出时，需要进行搅拌，而搅拌时，烧结产物颗粒和水浸滤渣颗粒均会受到离心力的作用，沿着容器的内壁转动，使得烧结产物颗粒和水浸滤渣颗粒的存在位置始终保持不变(沿着容器内壁)，并且搅拌会存在死角，而部分烧结产物颗粒和水浸滤渣颗粒会在重力作用下，沉降，进而会导致整个混合搅拌的效果不佳，影响稀有金属和稀土元素的浸出。通过底部和侧壁循环进液，首先能够冲击底部沉降的烧结产物颗粒和水浸滤渣颗粒，使得充分搅拌，其次，能够通过不同方向的冲击力，打破搅拌时产生稳定的平衡圈，使得各烧结产物颗粒和水浸滤渣颗粒处于相对较为无序的运动状态，进而能够使得水或HCl与烧结产物颗粒和水浸滤渣颗粒的接触效果以及对稀有金属和稀土元素的浸出效果更佳。综上，本技术方案先通过水浸的方式将烧结产物中的部分稀有金属浸出，而部分稀有金属会残存在水浸滤渣内，再利用HCl将水浸滤渣内残存的稀有金属浸出；同时结合特殊的进液方式，能够打破原有的搅拌平衡圈，使得更多的稀有金属和稀土元素，提高烧结产物的浸出率。进一步，步骤一中水浸温度为90℃，混合时间为2h，烧结产物与水的比例为1g：10ml。有益效果：通过对水浸温度、水浸时间以及水与烧结产物的比例进行配置，能够使得稀有金属的浸出率高，且能够减少水的浪费，节约成本。进一步，步骤二中水浸滤渣与酸浸溶液重量比为1g:20-40ml。有益效果：通过对酸浸步骤的固液比进行配置，能够使得充分的将烧结产物内的稀有金属浸出，同时又能够避免加入较多的酸浸溶液而导致的酸浸溶液浪费的情况出现，能降低成本。进一步，步骤二中的酸浸温度为40-80℃。有益效果：通过对温度进行限制，能够使得浸出时，吸附效果更佳。进一步，步骤二中的酸浸时间为2-6h。有益效果：通过对酸浸时间进行设置，能够充分保证稀有金属浸出，又能避免因时间消耗较长导致的时间浪费的问题。进一步，步骤二中使用的HCl浓度为2-8mol/L。有益效果：通过对HCl的浓度设置，能够使得稀有金属浸出的效果佳。进一步，待加入配置的固液比后，将顶部的溶液导出，再按照底部和侧壁同步进液的导入，与烧结产物或水浸滤渣混合。有益效果：固态颗粒在自身重力作用下，会位于下部，因此上部的溶液内不会有固态颗粒或者含有较少的固态颗粒，在水浸或酸浸的过程中，将上部的溶液导出再重复导入，能够使用固定配比的溶液，并在整个水浸或酸浸的过程中打破搅拌的平衡圈，使得稀有金属和稀土元素的浸出率更高。进一步，侧壁进液的方向呈沿着水浸或酸浸使用的容器内壁的切线方向设置，且侧壁进液的方向与搅拌的方向相反。有益效果：从侧壁进入的液体与搅拌方向相反，因此搅拌中的溶液会与侧壁进入的液体发生冲击，进一步提升浸出的效果，提高浸出率。具体实施方式实施例：煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法，包括以下步骤：步骤一：水浸按照1g：10ml的固液比将烧结产物和纯水投放至反应釜内，并在90℃的条件下搅拌、混合2h，再分离出水浸滤液和水浸滤渣。此时，烧结产物内部分稀有金属和稀土元素被浸出，并以离子形式本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：水浸/n向烧结产物内加入水，搅拌、混合后分离出水浸滤液和水浸滤渣备用；/n步骤二：酸浸/n向水浸滤渣内加入HCl溶液，搅拌、混合后形成酸浸溶液，再分离出酸浸滤渣和酸浸滤液，完成对稀有金属和稀土元素的浸出；/n在水浸和酸浸时，均通过底部和侧壁同步进液的方式加入水或HCl溶液。/n

【技术特征摘要】
1.煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：水浸
向烧结产物内加入水，搅拌、混合后分离出水浸滤液和水浸滤渣备用；
步骤二：酸浸
向水浸滤渣内加入HCl溶液，搅拌、混合后形成酸浸溶液，再分离出酸浸滤渣和酸浸滤液，完成对稀有金属和稀土元素的浸出；
在水浸和酸浸时，均通过底部和侧壁同步进液的方式加入水或HCl溶液。


2.根据权利要求1所述的煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法，其特征在于：步骤一中水浸温度为90℃，混合时间为2h，烧结产物与水的比例为1g：10ml。


3.根据权利要求2所述的煤系地层高岭石粘土岩烧结产物的浸出方法，其特征在于：步骤二中水浸滤渣与酸浸溶液重量比为1g:20-40ml。


4.根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹建华，王慧，王冰峰，徐瑜，
申请(专利权)人：重庆三峡学院，
类型：发明
国别省市：重庆;50