一种高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料及其3D打印制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高导热Ti

【技术实现步骤摘要】
一种高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料及其3D打印制备方法
本专利技术涉及电磁屏蔽复合材料
，尤其涉及一种高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料及其制备方法。
技术介绍
3D打印是一种不同于车、铣、刨、磨等传统加工的增材制造技术，原理是分层制造、逐层叠加，具有成型时间短、成型精度高、对材料消耗小等优点。熔融沉积成型技术(FDM)是应用最广泛的一种3D打印技术。在FDM3D打印过程中，通过夹送辊和从动辊将耗材送入3D打印机的熔化系统。聚合物耗材熔化后挤入喷头中并沉积在预定路径中，使打印出制品可以与预先设计的结构一致，具有极强的可设计性。不但如此，由于挤出过程中受剪切力影响，还会对聚合物分子链和填料产生取向，使制备材料的导热性能大大提高。随着FDM3D打印技术的逐渐成熟及其在制备复杂结构材料方面的优势性，FDM打印技术也开始被用于制备聚合物基电磁屏蔽复合材料。然而，使用FDM3D打印技术直接制备聚合物基电磁屏蔽复合材料，由于电磁屏蔽复合材料内部为填料和聚合物均匀分布的均相结构，导致聚合物基电磁屏蔽复合材料的电磁屏蔽性能较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料及其制备方法，本专利技术制备的Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料兼具良好的导热性能和电磁屏蔽性能。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：将LiF、浓盐酸和水混合，得到剥离液；将Ti3AlC2粉末与所述剥离液混合进行第一剥离，将第一剥离所得固体置于水中进行第二超声剥离，得到Ti3C2Tx；将所述Ti3C2Tx制成Ti3C2Tx薄膜；将所述Ti3C2Tx薄膜浸没到聚乳酸溶液中，取出沾有聚乳酸的Ti3C2Tx薄膜，干燥后得到聚乳酸包覆的Ti3C2Tx薄膜；将聚乳酸和石墨烯微片进行熔融共混，得到预混料；将所述预混料进行挤出，得到丝材；将所述丝材进行FDM3D打印，得到片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料；使所述片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料作为最底层和最顶层，将聚乳酸包覆的Ti3C2Tx薄膜与片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料交替层叠，然后进行压制，得到高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料。优选的，所述LiF、浓盐酸、水和Ti3AlC2粉末的重量比为(0.6～2.4)：(24.9～99.5)：(1.5～6)：(0.4～1.5)；所述浓盐酸的摩尔浓度为10mol/L。优选的，所述第一剥离的温度为35℃，时间为24小时。优选的，所述第二超声剥离在室温条件下进行，所述第二超声剥离的时间为10分钟；所述第二超声剥离的功率为300W。优选的，所述聚乳酸溶液的浓度为0.05g/mL；所述聚乳酸溶液的溶剂为二氯甲烷。优选的，所述聚乳酸和石墨烯微片的重量比为4:1。优选的，所述熔融共混在密炼机中进行；所述熔融共混的温度为190℃，时间为10分钟，密炼机转速为60rpm。优选的，所述FDM3D打印的条件包括：喷头直径0.4mm、层高0.2mm、打印温度190℃、填充密度100％。优选的，所述压制的温度为170℃，时间为5分钟。本专利技术提供了上述方案所述制备方法制备得到的高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料，包括交替层叠的石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料层和Ti3C2Tx层；所述石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料层作为高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料的最底层和最顶层。本专利技术提供了一种高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：将LiF、浓盐酸和水混合，得到剥离液；将Ti3AlC2粉末与剥离液混合进行第一剥离，将第一剥离所得固体置于水中进行第二超声剥离，得到Ti3C2Tx；将所述Ti3C2Tx制成Ti3C2Tx薄膜；将所述Ti3C2Tx薄膜浸没到聚乳酸溶液中，取出沾有聚乳酸的Ti3C2Tx薄膜，干燥后得到聚乳酸包覆的Ti3C2Tx薄膜；将聚乳酸和石墨烯微片进行熔融共混，得到预混料；将所述预混料进行挤出，得到丝材；将所述丝材进行FDM3D打印，得到片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料；使所述片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料作为最底层和最顶层，将聚乳酸包覆的Ti3C2Tx薄膜与片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料交替层叠，然后进行压制，得到高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料。本专利技术采用FDM3D打印技术制备片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料，对石墨烯微片产生取向，使制备材料的面内导热性能大大提高；同时将Ti3C2Tx制成薄膜对复合材料进行微结构调控，使电磁波在进入有微结构调控的复合材料之后在其内部经过多次反射、散射和吸收等过程，延长电磁波在材料内的路程，提高复合材料的电磁屏蔽性能。具体实施方式本专利技术提供了一种高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：将LiF、浓盐酸和水混合，得到剥离液；将Ti3AlC2粉末与剥离液混合进行第一剥离，将第一剥离所得固体置于水中进行第二超声剥离，得到Ti3C2Tx；将所述Ti3C2Tx制成Ti3C2Tx薄膜；将所述Ti3C2Tx薄膜浸没到聚乳酸溶液中，取出沾有聚乳酸的Ti3C2Tx薄膜，干燥后得到聚乳酸包覆的Ti3C2Tx薄膜；将聚乳酸和石墨烯微片进行熔融共混，得到预混料；将所述预混料进行挤出，得到丝材；将所述丝材进行FDM3D打印，得到片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料；使所述片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料作为最底层和最顶层，将聚乳酸包覆的Ti3C2Tx薄膜与片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料交替层叠，然后进行压制，得到高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料。在本专利技术中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。本专利技术将LiF、浓盐酸和水混合，得到剥离液。在本专利技术中，所述LiF和浓盐酸的作用是缓慢生成氢氟酸去剥离Ti3AlC2。在本专利技术中，所述浓盐酸的摩尔浓度优选为10mol/L。本专利技术对所述LiF、浓盐酸和水混合的过程没有特殊要求，能够将三者混合均匀即可。得到剥离液后，本专利技术将Ti3AlC2粉末与剥离液混合进行第一剥离，将第一剥离所得固体置于水中进行第二超声剥离，得到Ti3C2Tx。本专利技术优选将所述剥离液加入到聚四氟乙烯反应釜中，在冰浴状态下向反应釜内缓慢加入Ti3AlC2粉末，然后将反应釜密封，在磁力搅拌条件下进行第一剥离。本专利技术在冰浴状态下加入Ti3AlC2粉末目的是防止盐酸挥发。在本专利技术中，所述Ti3AlC2粉末的加入时间优选为4～5分钟。本专利技术缓慢加入Ti3AlC2粉末，可以防止Ti3AlC2粉末分散不均，影响剥离效果。本专利技术对所述磁力搅拌的条件没有特殊要求，采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热Ti

【技术特征摘要】
1.一种高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将LiF、浓盐酸和水混合，得到剥离液；将Ti3AlC2粉末与所述剥离液混合进行第一剥离，将第一剥离所得固体置于水中进行第二超声剥离，得到Ti3C2Tx；将所述Ti3C2Tx制成Ti3C2Tx薄膜；将所述Ti3C2Tx薄膜浸没到聚乳酸溶液中，取出沾有聚乳酸的Ti3C2Tx薄膜，干燥后得到聚乳酸包覆的Ti3C2Tx薄膜；
将聚乳酸和石墨烯微片进行熔融共混，得到预混料；将所述预混料进行挤出，得到丝材；将所述丝材进行FDM3D打印，得到片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料；
使所述片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料作为最底层和最顶层，将聚乳酸包覆的Ti3C2Tx薄膜与片状石墨烯微片/聚乳酸复合材料交替层叠，然后进行压制，得到高导热Ti3C2Tx/石墨烯微片/聚乳酸电磁屏蔽复合材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述LiF、浓盐酸、水和Ti3AlC2粉末的重量比为(0.6～2.4)：(24.9～99.5)：(1.5～6)：(0.4～1.5)；所述浓盐酸的摩尔浓度为10mol/L。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一剥离的温度为35℃，时间为24小时。


4....

【专利技术属性】
技术研发人员：顾军渭，马浩，史学涛，马腾博，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61