本发明专利技术提供一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置及方法，所述装置包括金属熔化单元、旋转偏析提纯单元与输送单元；所述金属熔化单元和旋转偏析提纯单元分别独立地与输送单元连接。所述方法包括以下步骤：(1)熔化固体金属，得到金属熔体；(2)将步骤(1)所得金属熔体进行旋转偏析提纯，得到金属纯度≥4N的高纯金属。本发明专利技术提供的方法通过结晶器的高速旋转进行固液界面溶质边界层厚度的减薄和成分过冷的降低，实现了晶体稳定生长与微量杂质分凝的协同作用，从而达到了高纯金属材料规模化制备的目的。的目的。的目的。
【技术实现步骤摘要】
一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置及方法
[0001]本专利技术属于金属材料制备
，涉及一种制备高纯金属的装置及方法，尤其涉及一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置及方法。
技术介绍
[0002]高纯金属产业已经渗透到民生、经济和国防的各个领域，成为新能源、新能源汽车、新材料和高端装备等大批国家战略性新兴产业发展的重要支撑。电子、光学和光电子等尖端科学技术的发展，需要各种高纯金属及其化合物材料。同时，为了发现有色金属特别是稀有金属及其化合物的潜在特性，也需要制备更高纯度的材料。由于技术的原因，许多材料的纯度目前还达不到要求。因此，高纯金属及其化合物材料的研究，得到了广泛的关注。
[0003]目前高纯金属的制备主要采用以电解精炼和区域熔炼为核心的方法，而电解精炼制备大于4N高纯金属的能力有限，且区域熔炼制备超高纯金属依赖于反复多次和长时间的操作，难以满足经济性和绿色环保发展的大趋势，因此急需新的技术创新。
[0004]对于凝固偏析除杂而言，杂质的去除程度取决于杂质元素的分凝系数k，即固相与液相接近平衡状态时，固相中的杂质浓度C
S
与液相中的杂质浓度C
L
之比。实际结晶过程并不是在十分缓慢平衡状态下进行的，总是在固液界面处存在一个富集层，结晶出的固相中杂质浓度实际上是受到富集层的影响。为了描述实际的分凝现象，研究人员提出有效分凝系数k
e
的概念，如下式所示：
[0005][0006]式中，k0为平衡分凝系数，δ为浓度边界层，D为杂质在金属熔体中的扩散系数，f为晶体生长速率。由此可知，为了提高金属的提纯效率，需要满足以下三个要求：(a)尽可能降低凝固速度；(b)尽可能减小液固界面附近扩散层的厚度；(c)尽可能增大界面附近液相的温度梯度。然而现有技术在同时满足上述三个要求方面存在较大难度。
[0007]由此可见，如何提供一种制备高纯金属的装置及方法，通过结晶器旋转方式提升凝固速度，减小液固界面附近扩散层的厚度，增大界面附近液相的温度梯度，实现晶体稳定生长与微量杂质分凝的协同作用，从而达到高纯金属材料快速规模化制备的目的，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
技术实现思路
[0008]本专利技术的目的在于提供一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置及方法，所述方法尽可能降低了凝固速度，减小了液固界面附近扩散层的厚度，增大了界面附近液相的温度梯度，实现了晶体稳定生长与微量杂质分凝的协同作用，从而达到了高纯金属材料规模化制备的目的。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置，所述装置包括金
属熔化单元、旋转偏析提纯单元与输送单元；所述金属熔化单元和旋转偏析提纯单元分别独立地与输送单元连接。
[0011]本专利技术中，所述金属熔化单元用于将固体金属熔化成金属熔体，所述旋转偏析提纯单元用于从金属熔体中制备得到高纯金属，所述输送单元用于将固体金属或金属熔体输送至金属熔化单元或旋转偏析提纯单元。本专利技术提供的装置攻克了在线加料、金属料运输、金属料熔化、金属熔体提纯、金属熔体回收等多个单元的匹配衔接难题，实现了高纯金属材料的高效、稳定和连续化制备。
[0012]优选地，所述金属熔化单元包括气氛保护加热炉。
[0013]优选地，所述旋转偏析提纯单元包括气氛保护炉。
[0014]优选地，所述气氛保护炉包括层叠设置的加热室与非加热室。
[0015]本专利技术中，所述加热室用于保持金属熔体的温度始终保持在金属熔点之上，所述非加热室用于为旋转结晶器的旋转偏析提纯操作提供足够的空间。
[0016]优选地，所述加热室与非加热室之间设置有双层密封阀门。
[0017]优选地，所述双层密封阀门的内部设置有过渡腔室。
[0018]本专利技术中，所述密封阀门在启动过程中打开或关闭，以保证加热室内部的气密性。
[0019]优选地，所述加热室与非加热室的腔室轴线上设置有旋转结晶器。
[0020]本专利技术中，所述腔室轴线贯穿于加热室与非加热室，旋转结晶器沿腔室轴线可在加热室与非加热室内部的垂直方向上下移动。
[0021]优选地，所述旋转结晶器为壳层式结构，包括用于输入冷却介质的中心层和用于输出冷却介质的外壳层。
[0022]优选地，所述输送单元包括气氛保护室。
[0023]优选地，所述气氛保护室的室壁上设置有加料装置。
[0024]优选地，所述气氛保护室的腔室内设置有装料容器及其运载车、闭路式运载轨道和余料回收装置。
[0025]本专利技术中，所述运载车用于运载装料容器在闭路式运载轨道上移动，所述余料回收装置用于盛装旋转偏析提纯后剩余的金属熔体，实现资源的回收再利用。
[0026]优选地，所述旋转结晶器的外径与装料容器的内径之比为1:(2
‑
10)，例如可以是1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0027]优选地，所述旋转结晶器的长度与装料容器的高度之比为1:(1
‑
5)，例如可以是1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0028]第二方面，本专利技术提供一种采用第一方面所述装置进行旋转偏析提纯制备高纯金属的方法，所述方法包括以下步骤：
[0029](1)熔化固体金属，得到金属熔体；
[0030](2)将步骤(1)所得金属熔体进行旋转偏析提纯，得到金属纯度≥4N的高纯金属。
[0031]本专利技术提供的方法基于冷却体高速旋转过程产生的界面剪切力对溶质扩散层和温度边界层的减薄来实现传质与传热协同强化，达到了晶体快速生长与杂质分凝去除的目的，克服了目前凝固偏析法制备高纯金属材料过程中存在的效率低、时间长、能耗高等普遍
问题。
[0032]优选地，步骤(1)所述固体金属包括铁、铬、锰、铝、铜、铅、锌、锡、钴、镍、钛、锆、钒、铍、镁、钙、锶、钡、锑、镉、铋、金、银、铂、钌、钯、镧、铈、钕或钪中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括铁与铬的组合，锰与铝的组合，铜与铅的组合，锌与锡的组合，钴与镍的组合，钛与锆的组合，钒与铍的组合，镁与钙的组合，锶与钡的组合，锑与镉的组合，铋与金的组合，银与铂的组合，钌与钯的组合，镧与铈的组合，钕与钪的组合。
[0033]优选地，步骤(1)所述固体金属还包括固体类金属。
[0034]优选地，所述固体类金属包括硅或锗。
[0035]优选地，步骤(2)所述旋转偏析提纯的具体过程为：向旋转结晶器的中心层通入冷却介质，并将旋转结晶器以恒定转速浸入金属熔体，保持旋转状态，待旋转结晶器表面的高纯金属充分凝固后，再将旋转结晶器以恒定速率提出金属熔体，最后本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置，其特征在于，所述装置包括金属熔化单元、旋转偏析提纯单元与输送单元；所述金属熔化单元和旋转偏析提纯单元分别独立地与输送单元连接。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述金属熔化单元包括气氛保护加热炉。3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述旋转偏析提纯单元包括气氛保护炉；优选地，所述气氛保护炉包括层叠设置的加热室与非加热室；优选地，所述加热室与非加热室之间设置有双层密封阀门；优选地，所述双层密封阀门的内部设置有过渡腔室；优选地，所述加热室与非加热室的腔室轴线上设置有旋转结晶器；优选地，所述旋转结晶器为壳层式结构，包括用于输入冷却介质的中心层和用于输出冷却介质的外壳层。4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述输送单元包括气氛保护室；优选地，所述气氛保护室的室壁上设置有加料装置；优选地，所述气氛保护室的腔室内设置有装料容器及其运载车、闭路式运载轨道和余料回收装置。5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述旋转结晶器的外径与装料容器的内径之比为1:(2
‑
10)；优选地，所述旋转结晶器的长度与装料容器的高度之比为1:(1
‑
5)。6.一种采用如权利要求1
‑
5任一项所述装置进行旋转偏析提纯制备高纯金属的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)熔化固体金属，得到金属熔体；(2)将步骤(1)所得金属熔体进行旋转偏析提纯，得到金属纯度≥4N的高纯金属。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述固体金属包括铁、铬、锰、铝、铜、铅、锌、锡、钴、镍、钛、锆、钒、铍、镁、钙、锶、钡、锑、镉、铋、金、银、铂、钌、钯、镧、铈、钕或钪中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述固体金属还包括固体类金属；优选地，所述固体类金属包括硅或锗。8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述旋转偏析提纯的具体过程为：向旋转结晶器的中心层通入冷却介质，并将旋转结晶器以恒定转速浸入金属熔体，保持旋转状态，待旋转结晶器表面的高纯金属充分凝固后，再将旋转结晶器以恒定速率提出金属熔体，最后分离得到高纯金属；优选地，所述冷却介质包括水、空气、氮气、氩气、氦气、液氮、液氦或液氩中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述旋转结晶器浸入金属熔体的深度与金属熔...
【专利技术属性】
技术研发人员：王志，钱国余，范占军，盛旺，
申请(专利权)人：宁夏高创特能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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