一种茶皂素纯化方法技术

本发明专利技术涉及茶皂素技术领域，尤其涉及一种茶皂素纯化方法。该方法包括以下步骤：(1)油茶籽粕处理、(2)茶皂素粗提取、(3)茶皂素粗品精制。本发明专利技术通过将油茶籽粕粉碎后干燥，进一步除去油茶籽粕中的杂质，使得物料空隙大，有更多的空间接触溶剂；利用水混合加入酶对油茶籽粕分解，使得油茶籽粕细胞分子结构分散，提高溶剂的浸润效果；然后再喷雾干燥，使得水分挥发，保留物料的成分完整。通过使用去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯混合成的提取溶剂，使得可溶解的目标范围扩大，更利于提取与其他水溶性、醇溶性物质结合的茶皂素，可以显著提高茶皂素的提取率，使得制备出来的茶皂素活性更高、用途更多。途更多。

【技术实现步骤摘要】
一种茶皂素纯化方法


[0001]本专利技术涉及茶皂素
，尤其涉及一种茶皂素纯化方法。

技术介绍

[0002]油茶是我国基本的食用油料树种，同时我国也是世界上栽培油茶面积最大 的国家。油茶籽粕含有10％
‑
16％茶皂素，是茶皂素的一个重要来源，此外还含 有较丰富的多糖和蛋白质，是一种优良的饲料。
[0003]随着茶皂素的工业化提取及应用研究的发展，茶皂素的生产工艺在不断改 进，但至今未有大的突破。常规的提取工艺主要包括水提、含水乙醇、含水甲 醇等提取工艺，特别的还会使用超临界萃取、微生物分解等辅助措施。如专利 号为CN201711296589.4的一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法，首先采 用微波
‑
超声波辅助联合双水相萃取技术从茶籽粕中萃取茶皂素；然后采用低共 熔试剂
‑
盐双水相萃取技术除去茶皂素中强极性的杂质，提高了茶皂素的纯度； 最后利用超临界CO2萃取技术对茶皂素进一步提纯，得到高纯度的天然茶皂素。 本方面方法绿色环保，操作简单，然而设备复杂，并不适合大部分人使用，而 且超临界萃取本身溶解度极大，在进行萃取时小范围内的精准度很差，容易夹 裹很多结构类似物；又如专利号为CN201911294499.0一种茶皂素的快速精制方 法首先使用含水乙醇在较低温度下快速提取茶皂素，并浓缩脱除有机溶剂，之 后采用小分子有机溶剂
‑
盐双水相萃取体系一次性分离大多数极性杂质，最后脱 除盐分及有机溶剂，干燥可得到高纯度的茶皂素产品，由于其一开始就进行溶 剂处理，降低了物料的接触范围，使得茶皂素的得率降低，所以，研究出一种 便于操作又利于提高茶皂素纯度的茶皂素纯化方法极有必要。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术中的不足，提供了一种茶皂素纯化方法，以提高茶皂 素得率和纯度，该方法包括以下步骤：
[0005](1)油茶籽粕处理
[0006]将油茶籽粕粉碎成100
‑
200目的粉末，在0.1
‑
0.3个标准大气压、15
‑
20℃下 干燥3
‑
5h，将粉末与其质量10
‑
13倍的纯净水混合，用醋酸溶液调节混合液的 ph为5.3
‑
5.5，加入混合液质量5
‑
8％的纤维素酶，在40
‑
45℃下以80
‑
200r/min 搅拌50
‑
80min，然后用氢氧化钙溶液将混合液ph调至8
‑
8.5，加入混合液质量 2
‑
3％的蛋白酶混合，在53
‑
55℃下以100
‑
150r/min搅拌30
‑
50min，将混合液喷雾 干燥，在0.01
‑
0.03个标准大气压、15
‑
20℃下干燥30
‑
50min得到酶解油茶籽粕；
[0007](2)茶皂素粗提取
[0008]将酶解油茶籽粕与提取溶剂混合，在20
‑
25℃下以300
‑
500r/min搅拌5
‑
8min， 静置1
‑
3h，通入二氧化碳，密封，在30
‑
35℃下浸泡30
‑
50min，再用微波加热至 43
‑
45℃，保温10
‑
15min，让混合体系自然降温至室温，再用微波将混合体系加 热到38
‑
43℃，保温20
‑
30min，过滤；将滤液减压干燥，所得粉末与其质量10
‑
20 倍的正丁醇在40
‑
45℃下混合，浸泡20
‑
30min过滤，将所得滤液减压干燥得到 茶皂素粗品；
[0009](3)茶皂素粗品精制
[0010]将茶皂素粗品与其质量8
‑
10倍的苯混合，在40
‑
50℃下以800
‑
900r/min高速搅拌 10
‑
15min，静置3
‑
5h后过滤，将滤渣减压干燥；将所得干燥物与其质量10
‑
20 倍的醋酸混合，静置30
‑
50min后过滤，减压干燥即得纯化茶皂素。
[0011]进一步的，步骤(1)中，所述醋酸溶液的质量分数为8
‑
12％。
[0012]进一步的，步骤(1)中，所述氢氧化钙溶液的质量分数为0.3
‑
0.5％。
[0013]进一步的，步骤(2)中，所述提取溶剂由质量比3
‑
5:5
‑
8:1
‑
2的去离子水、 无水乙醇、乙酸乙酯混合而成。
[0014]进一步的，步骤(2)中，所述二氧化碳的用量为酶解油茶籽粕质量的10
‑
15％。
[0015]进一步的，步骤(2)中，所述微波功率为700
‑
800W。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]本专利技术通过将油茶籽粕粉碎后干燥，进一步除去油茶籽粕中的杂质，使得 物料空隙大，有更多的空间接触溶剂；利用水混合加入酶对油茶籽粕分解，使 得油茶籽粕细胞分子结构分散，提高溶剂的浸润效果；然后再喷雾干燥，使得 水分挥发，保留物料的成分完整。
[0018]本专利技术在上一步的基础上，通过使用去离子水、无水乙醇、乙酸乙酯混合 成的提取溶剂，使得可溶解的目标范围扩大，更利于提取与其他水溶性、醇溶 性物质结合的茶皂素，可以显著提高茶皂素的提取率。而且，通过较低浓度的 二氧化碳，提高混合体系中的碳酸根含量，有利于除去油茶籽粕中的金属离子， 便于钙镁等成分的沉淀，强化后续酸溶解的精制效率；另外，通过两次的微波 处理，使得提取溶剂和油茶籽粕具有更好的接触，促进提取溶剂渗入油茶籽粕 细胞内部，最大化溶解茶皂素。
[0019]本专利技术通过茶皂素粗品混合，利用苯溶解出残余的脂类成分，进一步使用 醋酸精制，将茶皂素再次溶解，除去茶皂素中非酸溶性成分，使得茶皂素的纯 度更高。
[0020]本专利技术提取条件温和，提取出来的茶皂素完整，使得制备出来的茶皂素活 性更高、用途更多。
具体实施方式
[0021]实施例1
[0022]一种茶皂素纯化方法，包括以下步骤：
[0023](1)油茶籽粕处理
[0024]将油茶籽粕粉碎成100目的粉末，在0.1个标准大气压、15℃下干燥3h， 将粉末与其质量10倍的纯净水混合，用醋酸溶液调节混合液的ph为5.3，加入 混合液质量5％的纤维素酶，在40℃下以80r/min搅拌50min，然后用氢氧化钙 溶液将混合液ph调至8，加入混合液质量2％的蛋白酶混合，在53℃下以100r/min 搅拌30min，将混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种茶皂素纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)油茶籽粕处理将油茶籽粕粉碎成100
‑
200目的粉末，在0.1
‑
0.3个标准大气压、15
‑
20℃下干燥3
‑
5h，将粉末与其质量10
‑
13倍的纯净水混合，用醋酸溶液调节混合液的ph为5.3
‑
5.5，加入混合液质量5
‑
8％的纤维素酶，在40
‑
45℃下以80
‑
200r/min搅拌50
‑
80min，然后用氢氧化钙溶液将混合液ph调至8
‑
8.5，加入混合液质量2
‑
3％的蛋白酶混合，在53
‑
55℃下以100
‑
150r/min搅拌30
‑
50min，将混合液喷雾干燥，在0.01
‑
0.03个标准大气压、15
‑
20℃下干燥30
‑
50min得到酶解油茶籽粕；(2)茶皂素粗提取将酶解油茶籽粕与提取溶剂混合，在20
‑
25℃下以300
‑
500r/min搅拌5
‑
8min，静置1
‑
3h，通入二氧化碳，密封，在30
‑
35℃下浸泡30
‑
50min，再用微波加热至43
‑
45℃，保温10
‑
15min，让混合体系自然降温至室温，再...

【专利技术属性】
技术研发人员：张梦福，刘见祥，郭光平，李梦萱，
申请(专利权)人：贵州乔盛生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：