精二甲吩草胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及除草剂领域，公开了一种精二甲吩草胺的制备方法，该方法包括：1)在酸存在下，使式(1)所示结构的化合物与(2S)-1-羟基丙基-2-胺进行第一接触反应，得到式(2)所示结构的化合物；2)在第一碱存在下，使式(2)所示结构的化合物与甲醚化试剂进行第二接触反应，得到式(3)所示结构的化合物；3)在第二碱存在下，使式(3)所示结构的化合物与氯乙酰氯进行第三接触反应，得到精二甲吩草胺。根据本发明专利技术的方法，其反应条件温和、收率高、操作简便，非常适合进行工业化制备。工业化制备。工业化制备。工业化制备。

【技术实现步骤摘要】
精二甲吩草胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及除草剂领域，具体涉及一种精二甲吩草胺的制备方法。

技术介绍

[0002]二甲吩草胺为氯乙酰胺除草剂，抑制非常长链脂肪酸的合成。作用模式主要是作为土壤处理除草剂，但也可以应用于苗后。除草剂通过根和胚轴吸收进入植物，有很少或没有叶面活性，并很少在植物中迁移，用于控制玉米、大豆、甜菜、马铃薯和豆类等作物的一年生禾本科和阔叶杂草。
[0003]二甲吩草胺的合成主要有CN1023482C，CN85106474A等公开的1-甲氧基-2-丙胺与四氢噻吩-3-酮或其类似物反应制备而成。精二甲吩草胺，也就是二甲酚草胺的光学S体，近年来市场前景较好。其合成文献报道为美国专利US5457085A。美国专利US5457085A报道了两种合成方法，其一合成方法：由2,4-二甲基-3-氨基噻吩与(R)-2-[(4-硝基苯基)磺酰氧基]丙酸异丁酯反应得N-(2,4-二甲基-3-噻吩基)-L-丙氨酸异丁酯，氢化锂铝还原得到(S)-2-[(2,4-二甲基-3-噻吩基)氨基]-L-丙醇，然后再与氯乙酰氯反应得(1S,aRS本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精二甲吩草胺的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，1)在酸存在下，使式(1)所示结构的化合物与(2S)-1-羟基丙基-2-胺进行第一接触反应，得到式(2)所示结构的化合物；2)在第一碱存在下，使式(2)所示结构的化合物与甲醚化试剂进行第二接触反应，得到式(3)所示结构的化合物；3)在第二碱存在下，使式(3)所示结构的化合物与氯乙酰氯进行第三接触反应，得到精二甲吩草胺，2.根据权利要求1所述的方法，其中，式(1)所示结构的化合物与(2S)-1-羟基丙基-2-胺的摩尔比为1-5：1，优选为1.2-2：1。3.根据权利要求1所述的方法，其中，式(1)所示结构的化合物与所述酸的摩尔比为1：0.005-1；优选地，所述酸为甲苯磺酸、硫酸、三氟乙酸和氯化氢中的一种或多种；优选地，所述第一接触反应的条件包括：接触反应的温度为120-180℃，接触反应的时间为6-24小时。4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，式(2)所示结构的化合物与所述甲醚化试剂的摩尔比为1：1-5，优选为1：1-1.2；优选地，所述甲醚化试剂为卤甲烷、硫酸二甲酯和碳酸二甲酯中的一种或多种。5.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，式(2)所示结构的化合物与所述第一碱的摩尔比为1：1-2；优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴浩，杨海舰，黄广英，
申请(专利权)人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：