一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂制造技术

本发明专利技术公开了一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂，包括如下重量份的原料：高效氟吡甲禾灵1‑15份、唑嘧磺草胺1‑15份、氯吡嘧磺隆1‑37份、改性抗氧化剂1‑2份、硼砂10‑12份、表面活性剂6‑8份、三乙醇胺10‑12份、植物油10‑12份、去离子水40‑42份。本发明专利技术采用高效氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆三者混合后，作用互补，除草谱更宽，除草活性高、除草效果更优异，此外在除草剂配方中添加改性抗氧化剂，使复合除草剂具备抗氧化老化、抗紫外光老化的作用，防止有效成分见光分解失效，保持药效持久，应用前景和推广价值显著提高。

【技术实现步骤摘要】
一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂
本专利技术属于除草剂
，涉及一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂。
技术介绍
除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。除草剂以其成本低、效率高、操作简便、节省劳动力、防治杂草效果明显等特点，在农业中得到广泛应用。目前除草剂受安全性所限，杀草谱也有限，单独使用一种除草剂单剂不能完全有效地控制杂草的发生，有些除草剂由于水溶性大或田间持效期太长、用量过大或施药不均匀都容易造成残留毒害；再者除草剂的妥善保存也是其保持药效持久的关键因素，但是受限于复杂环境的影响，仅依赖避光遮阴保存往往起不到效果，因此开发出一种除草谱广、易保存的除草剂是业界亟需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂，采用高效氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆三者混合后，作用互补，除草谱更宽，除草活性高、除草效果更优异，此外在除草剂配方中添加改性抗氧化剂，使复合除草剂具备抗氧化老化、抗紫外光老化的作用，防止有效成分见光分解失效，保持药效持久，应用前景和推广价值非常高。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂，如下重量份的原料：高效氟吡甲禾灵1-15份、唑嘧磺草胺1-15份、氯吡嘧磺隆1-37份、改性抗氧化剂1-2份、硼砂10-12份、表面活性剂6-8份、三乙醇胺10-12份、植物油10-12份、去离子水40-42份；该基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂由如下步骤制成：步骤A1，将高效氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺、氯吡嘧磺隆、去离子水混合，于80-90kHz超声频率下超声分散40-60分钟，制得悬浮液；步骤A2，向步骤A1制备的悬浮液中加入改性抗氧化剂、硼砂、表面活性剂，并控制加热温度为50-55℃，搅拌速率为200-220rpm条件下,混合反应1.5-2小时，制得混合药液；步骤A3，将三乙醇胺、植物油和步骤A2制备的混合药液于230-240rpm速率下混合搅拌0.5小时，再加热至50-60℃保温反应4-6小时，冷却至室温后，制得除草剂。进一步地，步骤A2所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、苯扎氯铵、脂肪酸甘油酯、聚山梨酯中的一种或多种按任意比例混合。进一步地，步骤A3所述的植物油为色拉油、大豆油、蓖麻油、玉米油、橄榄油中的一种或多种按任意比例混合。步骤A2所述的改性抗氧化剂的具体制备过程如下：步骤S1，在三口烧瓶中加入对羟基苯甲醛和离子液体[bmim]Br3，在20℃下搅拌反应1小时后，加入100g/L氢氧化钠水溶液，升温至90-100℃反应2小时，再用盐酸溶液酸化至pH＝5-5.5，用乙酸乙酯萃取，萃取液用饱和食盐水洗涤，除去乙酸乙酯，残留物用水重结晶，制得白色晶体，即中间体1；反应过程如下：步骤S2，在装有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入步骤S1制备的中间体1，丙二酸、催化剂、乙腈，通氮气保护，搅拌回流1小时后，过滤分离出催化剂，滤液用乙酸乙酯重结晶，制得中间体2；反应过程如下：步骤S3，在一个装有滴液漏斗、冷凝管、温度计和搅拌磁子的三口烧瓶中,加入2,5-二叔丁基对苯二酚和乙酸，滴加乙酸酐，搅拌，水浴升温至50℃，滴加45g浓硝酸和乙酸的混合物，滴加完毕后保温反应2小时，然后冷却至室温，将冷却后的反应液倒入500mL冰水中，不断搅拌，趁冷抽滤析出油状固体，再将油状固体加入30mL去离子水中，加热至70℃，趁热分液，得油状物，冷却得到固体中间体3；反应过程如下：步骤S4，将铁粉和盐酸溶液加入三口烧瓶中105℃回流0.5小时，加入步骤S3制备的中间体3，继续反应2-3小时，冷却到80℃加入15-20mL乙酸乙酯重分层，有机层用20mL0.5mol/L的氢氧化钠溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，过滤除去铁粉，然后在旋转蒸发仪上旋蒸至1/3体积，最后于-45℃下冷冻干燥5-10小时，制得中间体4；反应过程如下：步骤S5，取中间体2、三乙胺和四氢呋喃于三口烧瓶中磁力搅拌，在0℃条件下加入中间体4，随后加入4-二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N,N’-二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3小时后，将反应液减压浓缩，浓缩液加入10mL乙酸乙酯萃取摇匀放入-1℃冰箱中12小时，再每次用10mL乙酸乙酯萃取三次，有机相依次用15mL5％碳酸氢钠溶液和10mL1mmol/L盐酸溶液洗涤后，再用0.5-1g无水硫酸钠干燥、减压浓缩，制得改性抗氧化剂。反应过程如下：进一步地，步骤S1所述的对羟基苯甲醛、离子液体[bmim]Br3、氢氧化钠水溶液、乙酸乙酯、饱和食盐水的用量比为25mmol:25mmol：15mL：20-30mL：30-35mL，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，搅拌速率为250-300rpm。进一步地，步骤S2所述的中间体1、丙二酸、催化剂、乙腈的用量比为105mg：10mmol：90-95mg：20-25mL。进一步地，步骤S3所述的2,5-二叔丁基对苯二酚、乙酸、乙酸酐的用量比为15g：14.6g：1g，浓硝酸和乙酸以体积比1:2混合，浓硝酸的体积分数为42％。进一步地，步骤S4所述的铁粉、盐酸溶液、中间体3的质量比为1:0.5:3；步骤S5所述的中间体2、三乙胺、四氢呋喃、中间体4、4-二甲氨基吡啶、N,N’-二环己基碳二亚胺的用量比为98-103mg：3-5mL：5-6mL：78-84mg：8-10mg：12-15mg。步骤S2所述的催化剂由如下步骤制成：将25gZrCl2·8H2O溶解在50mL蒸馏水中，在转速为200-240rpm搅拌下滴加体积分数25％氨水至pH＝8，过滤，沉淀用蒸馏水洗至无氯离子，再放置到120℃干燥16小时得到ZrO2,再向ZrO2中加入60mL1mol/L的硫酸溶液浸渍30分钟，水浴蒸去多余的水，在120℃干燥12小时，再在650℃煅烧5小时，制得催化剂。本专利技术的有益效果：本专利技术采用高效氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆三者混合后，作用互补，除草谱更宽，除草活性高、除草效果更优异，其中高效氟吡甲禾灵是一种芳氧苯氧丙酸类苗后茎叶处理除草剂，属于乙酰辅酶羧化酶抑制剂类除草剂，具有活性高，选择性强，施药期长、传导性好、低温条件下效果稳定等特点，唑嘧磺草胺是内吸传导性除草剂，由杂草的根系和叶片吸收，木质部和韧皮部传导，在植物分生组织内积累，抑制植物体内乙酚乳酸合成酶，使支链氨基酸合成停止，蛋白质合成受阻，植物生长停止，杂草死亡，氯吡嘧磺隆适应作物非常广泛，可用于小麦、玉米、高粱、水稻、甘蔗、番茄、红薯、干豆、草坪和观赏作物，可用于住宅附近，同时其对恶性杂草香附子特效，且能防除部分阔叶杂草，因此应用前景和推广价值非常高；此外在除草剂配方中添加改性抗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：高效氟吡甲禾灵1-15份、唑嘧磺草胺1-15份、氯吡嘧磺隆1-37份、改性抗氧化剂1-2份、硼砂10-12份、表面活性剂6-8份、三乙醇胺10-12份、植物油10-12份、去离子水40-42份；/n该基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂由如下步骤制成：/n步骤A1，将高效氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺、氯吡嘧磺隆、去离子水混合，于80-90kHz超声频率下超声分散40-60分钟，制得悬浮液；/n步骤A2，向步骤A1制备的悬浮液中加入改性抗氧化剂、硼砂、表面活性剂，并控制加热温度为50-55℃，搅拌速率为200-220rpm条件下,混合反应1.5-2小时，制得混合药液；/n步骤A3，将三乙醇胺、植物油和步骤A2制备的混合药液于230-240rpm速率下混合搅拌0.5小时，再加热至50-60℃保温反应4-6小时，冷却至室温后，制得除草剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：高效氟吡甲禾灵1-15份、唑嘧磺草胺1-15份、氯吡嘧磺隆1-37份、改性抗氧化剂1-2份、硼砂10-12份、表面活性剂6-8份、三乙醇胺10-12份、植物油10-12份、去离子水40-42份；
该基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂由如下步骤制成：
步骤A1，将高效氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺、氯吡嘧磺隆、去离子水混合，于80-90kHz超声频率下超声分散40-60分钟，制得悬浮液；
步骤A2，向步骤A1制备的悬浮液中加入改性抗氧化剂、硼砂、表面活性剂，并控制加热温度为50-55℃，搅拌速率为200-220rpm条件下,混合反应1.5-2小时，制得混合药液；
步骤A3，将三乙醇胺、植物油和步骤A2制备的混合药液于230-240rpm速率下混合搅拌0.5小时，再加热至50-60℃保温反应4-6小时，冷却至室温后，制得除草剂。


2.根据权利要求1所述的一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂，其特征在于：步骤A2所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、苯扎氯铵、脂肪酸甘油酯、聚山梨酯中的一种或多种按任意比例混合。


3.根据权利要求1所述的一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂，其特征在于：步骤A3所述的植物油为色拉油、大豆油、蓖麻油、玉米油、橄榄油中的一种或多种按任意比例混合。


4.根据权利要求1所述的一种基于氟吡甲禾灵、唑嘧磺草胺和氯吡嘧磺隆的除草剂，其特征在于：步骤A2所述的改性抗氧化剂的具体制备过程如下：
步骤S1，在三口烧瓶中加入对羟基苯甲醛和离子液体[bmim]Br3，在20℃下搅拌反应1小时后，加入100g/L氢氧化钠水溶液，升温至90-100℃反应2小时，再用盐酸溶液酸化至pH＝5-5.5，用乙酸乙酯萃取，萃取液用饱和食盐水洗涤，除去乙酸乙酯，残留物用水重结晶，制得白色晶体，即中间体1；
步骤S2，在装有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入步骤S1制备的中间体1，丙二酸、催化剂、乙腈，通氮气保护，搅拌回流1小时后，过滤分离出催化剂，滤液用乙酸乙酯重结晶，制得中间体2；
步骤S3，在一个装有滴液漏斗、冷凝管、温度计和搅拌磁子的三口烧瓶中,加入2,5-二叔丁基对苯二酚和乙酸，滴加乙酸酐，搅拌，水浴升温至50℃，滴加45g浓硝酸和乙酸的混合物，滴加完毕后保温反应2小时，然后冷却至室温，将冷却后的反应液倒入500mL冰水中，不断搅拌，趁冷抽滤析出油状固体，再将油状固体加入30mL去离子水中，加热至70℃，趁热分液，得油状物，冷却得到固体中间体3；
步骤S4，将铁粉和盐酸溶液加入三口烧瓶中105℃回流0.5小时，加入步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冬兵，郑秀，
申请(专利权)人：合肥尚邦植保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34