一种基于双环磺草酮的复合除草剂制造技术

本发明专利技术公开了一种基于双环磺草酮的复合除草剂，属于除草剂技术领域，尤其解决除草剂对一些病原菌发挥不到很好的防治和抑制作用，造成稻瘟病时有发生的问题。该除草剂包括如下重量百分比的组分：双环磺草酮1

【技术实现步骤摘要】
一种基于双环磺草酮的复合除草剂


[0001]本专利技术属于除草剂
，涉及一种基于双环磺草酮的复合除草剂。

技术介绍

[0002]除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。除草剂以其成本低、效率高、操作简便、节省劳动力、防治杂草效果明显等特点，在农业中得到广泛应用。
[0003]目前除草剂受安全性所限，杀草谱也有限，单独使用一种除草剂单剂不能完全有效地控制杂草的发生，有些除草剂由于水溶性大或田间持效期太长、用量过大或施药不均匀都容易造成残留毒害；再者除草剂对一些病原菌如真菌、细菌得不到很好的防治和抑制作用，造成稻瘟病时有发生，严重威胁稻米的收成。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种基于双环磺草酮的复合除草剂，解决
技术介绍
中提及的技术问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种基于双环磺草酮的复合除草剂，包括如下重量百分比的组分：双环磺草酮1
‑
30％、噁唑酰草胺1
‑
20％、氰氟草酯1
‑
25％、表面活性剂1
‑
3％、杀菌剂2
‑
8％、分散剂1
‑
3％、消泡剂1
‑
3％、植物油10
‑
20％、余量为载体；
[0007]该基于双环磺草酮的复合除草剂由如下步骤制成：
[0008]步骤A1，将双环磺草酮、噁唑酰草胺、氰氟草酯和载体混合，超声分散均匀，制得混合物a；
[0009]步骤A2，向混合物a中加入分散剂、消泡剂，升温至65
‑
75℃，搅拌反应3
‑
4h，制得混合物b；
[0010]步骤A3，将杀菌剂、植物油、表面活性剂和混合物b混合均匀后，再加热至65
‑
75℃保温反应5
‑
7h，制得复合除草剂。
[0011]进一步，步骤A1中载体为去离子水、溶剂或填料中的任意一种，溶剂为N，N－二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、乙醇、乙醇胺、丁醚、乙酸乙酯、乙腈中的一种或多种按任意比例混合，填料为硅藻土、膨润土、轻质碳酸钙中的一种或多种按任意比例混合。
[0012]进一步，步骤A2中分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种按任意比例混合，消泡剂为有机硅消泡剂。
[0013]进一步，步骤A3中植物油为菜籽油、大豆油、花生油、橄榄油中的一种或多种按任意比例混合，表面活性剂为乙基硅油、甲基含氢硅油中的一种或两种按任意比例混合。
[0014]进一步，该复合除草剂的剂型为可溶性粉剂、可溶性液剂、可湿性粉剂、悬浮剂、悬乳剂、水分散粒剂中的一种。
[0015]其中杀菌剂由如下步骤制得：
[0016]步骤S1，向高压反应釜中加入1，2，4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸甲酯、甲醇、质量分数80％的水合肼，升温至98
‑
102℃反应5
‑
6h，冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2
‑
3次，再置于60
‑
70℃烘箱中干燥4
‑
5h，得到中间体1；
[0017]反应过程如下：
[0018][0019]步骤S2，向三口烧瓶中加入4,4
‑
二氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三甲酯、乙酸酐，升温至80
‑
90℃反应18
‑
22h，点板跟踪反应完毕后蒸出多余的乙酸酐，得到中间体2；
[0020]反应过程如下：
[0021][0022]步骤S3，向三口烧瓶中加入质量分数40％的甲基肼、甲苯，降温至11
‑
13℃，滴加中间体2，升温至90℃保温反应18
‑
21h，降温至室温，滴加质量分数50％的氢氧化钠溶液，搅拌反应6h，用质量分数10％的氢氧化钠溶液萃取有机相2
‑
3次，合并水相加入质量分数37％的浓盐酸调节pH至4
‑
5，冷却抽滤，得到中间体3；
[0023]反应过程如下：
[0024][0025]步骤S4，取中间体3、三乙胺和四氢呋喃于三口烧瓶中磁力搅拌，在0℃条件下加入中间体1，随后加入4
‑
二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N,N
’‑
二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，将反应液减压浓缩，向其中加入乙酸乙酯放入
‑
1℃冰箱中12h，取有机相分别用质量分数5％的碳酸氢钠溶液和2mmol/L的盐酸溶液洗涤2
‑
3次后，再用无水硫酸钠干燥、减压浓缩，制得杀菌剂。
[0026]反应过程如下：
[0027][0028]进一步，步骤S1中1，2，4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸甲酯、甲醇、水合肼的用量比为2.14
‑
2.2mmol：25.3
‑
25.5mL：0.11
‑
0.14mL。
[0029]进一步，步骤S2中4,4
‑
二氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三甲酯、乙酸酐的摩尔比为1：2
‑
2.3：6。
[0030]进一步，步骤S3中甲基肼、甲苯、中间体2、50％的氢氧化钠溶液的用量比为34.2
‑
35.3g：100
‑
110mL：47.1
‑
47.3g：60
‑
65mL。
[0031]进一步，步骤S4中中间体3、三乙胺、四氢呋喃、中间体1、4
‑
二甲氨基吡啶、N,N
’‑
二环己基碳二亚胺的用量比为0.42
‑
0.45mol：5.1
‑
5.4g：31.7
‑
32.5mL：0.41
‑
0.45mol：0.5
‑
0.6g：0.4
‑
0.6g。
[0032]本专利技术的有益效果：本专利技术的目的在于提供一种基于双环磺草酮的复合除草剂，除草剂的有效成分包括双环磺草酮、噁唑酰草胺、氰氟草酯，三者复配，作用互补，除草谱更宽，除草活性高、除草效果更优异，并且在除草剂中添加杀菌剂，抑制真菌细菌对农作物的侵染。其中杀菌剂由如下步骤制得，1，2，4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸甲酯与水合肼反应生成中间体1，4,4
‑
二氟乙酰乙酸乙酯与乙酸酐反应生成中间体2，中间体2与甲基肼发生加成
‑
消去反应，经水解得到中间体3，中间体3与中间体1反应生成杀菌剂。该杀菌剂中含有三唑结构、吡唑酰胺结构和含氟基团，三唑环上sp2杂化的N原子具有孤对电子，可与铁卟啉的中心铁原子实行原子配本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于双环磺草酮的复合除草剂，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：双环磺草酮1
‑
30％、噁唑酰草胺1
‑
20％、氰氟草酯1
‑
25％、表面活性剂1
‑
3％、杀菌剂2
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8％、分散剂1
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3％、消泡剂1
‑
3％、植物油10
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20％、余量为载体；其中杀菌剂由如下步骤制得：步骤S1，向高压反应釜中加入1，2，4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸甲酯、甲醇、水合肼，升温至98
‑
102℃反应5
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6h，得到中间体1；步骤S2，向三口烧瓶中加入4,4
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二氟乙酰乙酸乙酯、原甲酸三甲酯、乙酸酐，升温至80
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90℃反应18
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22h，得到中间体2；步骤S3，向三口烧瓶中加入甲基肼、甲苯，降温至11
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13℃，滴加中间体2，升温至90℃保温反应18
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21h，降温至室温，滴加质量分数50％的氢氧化钠溶液，搅拌反应6h，用质量分数10％的氢氧化钠溶液萃取有机相，合并水相加入浓盐酸调节pH至4
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5，得到中间体3；步骤S4，将中间体3、三乙胺和四氢呋喃搅拌均匀后，加入中间体1、4
‑
二甲氨基吡啶、N,N
’‑
二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，反应液减压浓缩，向其中加入乙酸乙酯冷却萃取，有机相经洗涤、干燥、减压浓缩，制得杀菌剂。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冬兵，郑秀，
申请(专利权)人：合肥尚邦植保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：