一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法技术

本发明专利技术公开一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，涉及无机非金属材料技术领域，制备方法如下：以油胺作为碱源，二水合乙酸锌作为锌源，锌碱比为1:5，水和乙醇作为溶剂，通过添加不同种类的表面活性剂(CTAB、PEG10000、SDBS、SDS)，在温度110℃下水热反应20h，最终得到了(空心)圆饼状、(空心)柱状的氧化锌，本发明专利技术中制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法工艺简单、成本低廉、对设备要求低、易于工业化生产，制备的氧化锌分散性较好。

【技术实现步骤摘要】
一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法
本专利技术属于无机非金属材料
，具体涉及一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法。
技术介绍
材料的形态和结构在很大程度上决定了材料的性能。因此，在材料的合成中，有效地控制产物的尺寸和形貌一直是人们追求的目标，具有新结构与新形态的纳米尺寸材料在物理、化学及材料等领域逐渐成为研究热点。在长期的研究中，人们发现ZnO半导体材料具有更多的优点。氧化锌作为第三代半导体材料，其具有着大禁带宽度和高激子束缚能，室温下禁带宽度为3.37eV，略低于GaN的3.39eV，激子束缚能(60meV)远大于GaN(25meV)的激子束缚能。另外，其具有着很好的导电、导热性能和化学稳定性以及紫外吸收性能，在紫外发光器件、激光器、压力传感器、透明薄膜、橡胶、陶瓷、日用化工、涂料等许多方面都有着广泛的应用。氧化锌的制备方法通常有气相沉积法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、固相法等，根据需求不同可以选择相应的制备工艺。而不同制备工艺所得氧化锌的形貌可以是不同的，通常有棒状、片状、花状、球状等。由于特定形貌的氧化锌具有独特的性质、未来更加广阔的应用前景，因此形貌控制制备特定形貌的氧化锌已经成为氧化锌研究领域的热点。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，制备方法如下：以油胺作为碱源，二水合乙酸锌作为锌源，油胺和二水合乙酸锌摩尔比为1:5，以水和乙醇作为溶剂，添加表面活性剂，在室温条件下混合搅拌一段时间后，通过水热反应合成。作为本专利技术进一步的方案，所述表面活性剂为CTAB、PEG10000、SDBS、SDS中的一种或者多种。作为本专利技术进一步的方案，具体的制备步骤如下：S1、称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.0001～0.001mol表面活性剂于反应容器中，加入45ml无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟；S2、向步骤S1的反应容器中加入0.015mol油胺，磁力搅拌反应5分钟；S3、将步骤S2中得到的样品全部转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃的恒温干燥箱中恒温加热20h；S4、待步骤S3结束后，待反应釜冷却至室温，将所得产物全部转移至离心管中进行离心过滤；S5、待步骤S4结束后，将离心管中上清液移出，再向步骤S4中离心管中加入50ml无水乙醇再分散，在离心机以离心速度为5000r/min中离心5分钟，重复两次；S6、将步骤S5中得到的固体产物于恒温干燥箱中80℃恒温干燥3h，对干燥后的产物进行XRD和SEM表征。作为本专利技术进一步的方案，所述步骤S4中，离心过滤的转速为5000r/min，离心时间为15-20分钟。本专利技术的有益效果：1.本专利技术提供了一种以油胺作为碱源合成特殊晶体形貌的氧化锌的制备方法，确定了合适的锌碱比，合适的锌源与表面活性剂的添加比，得到的氧化锌粒径在微米和纳米级别，且晶型好，粒径分布均匀，有着圆饼状和空心柱状等特殊形貌。2.本专利技术所提供的制备特殊晶体形貌氧化锌的水热合成方法，其工艺简单、成本低廉，对温度要求不高，易于工业化生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术X射线衍射(XRD)图谱；图2是本专利技术实施例1中得到的氧化锌的扫描电子显微镜(SEM)图；图3是本专利技术实施例2中得到的氧化锌的SEM图；图4是本专利技术实施例3中得到的氧化锌的SEM图；图5是本专利技术实施例4中得到的氧化锌的SEM图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例11)称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.0001molCTAB于反应容器中，加入45ml无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟。2)向1)的反应容器中加入0.015mol油胺，磁力搅拌反应5分钟。3)将2)中得到的样品全部转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃恒温干燥箱中恒温加热20h。4)待3)结束后，待反应釜冷却至室温，将所得产物全部转移至离心管中，在离心机(5000r/min)中离心15-20分钟。5)待4)结束后，将离心管中上清液移出，再向4)中离心管中加入50ml无水乙醇再分散，在离心机(5000r/min)中离心5分钟，重复两次。6)将5)中得到的固体产物于恒温干燥箱中80℃恒温干燥3h，得到了空心圆饼状的氧化锌，颗粒分散性较好。本次实验中CTAB的添加量为Zn(Ac)2·2H2O摩尔量的2％，对干燥后的产物进行XRD和SEM表征，分析结果见图1和图2。实施例21)称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.5gPEG10000于反应容器中，加入45ml无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟。2)向1)的反应容器中加入0.015mol油胺，磁力搅拌反应5分钟。3)将2)中得到的样品全部转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃恒温干燥箱中恒温加热20h。4)待3)结束后，待反应釜冷却至室温，将所得产物全部转移至离心管中，在离心机(5000r/min)中离心15-20分钟。5)待4)结束后，将离心管中上清液移出，再向4)中离心管中加入50ml无水乙醇再分散，在离心机(5000r/min)中离心5分钟，重复两次。6)将5)中得到的固体产物于恒温干燥箱中80℃恒温干燥3h，得到了空心柱状的氧化锌，且颗粒分散性较好，粒径在1微米左右，分布相对均一。本次实验中PEG10000的添加量为Zn(Ac)2·2H2O摩尔量的0.1％，对干燥后的产物进行XRD和SEM表征，分析结果见图1和图3。实施例31)称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.0001molSDBS于反应容器中，加入45ml无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟。2)向1)的反应容器中加入0.015mol油胺，磁力搅拌反应5分钟。3)将2)中得到的样品全部转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，于110℃恒温干燥箱中恒温加热20h。4)待3)结束后，待反应釜冷却至室温，将所得产物全部转移至离心管中，在离心机(5000r/min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，其特征在于，制备方法如下：以油胺作为碱源，二水合乙酸锌作为锌源，油胺和二水合乙酸锌摩尔比为1:5，以水和乙醇作为溶剂，添加表面活性剂，在室温条件下混合搅拌一段时间后，通过水热反应合成。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，其特征在于，制备方法如下：以油胺作为碱源，二水合乙酸锌作为锌源，油胺和二水合乙酸锌摩尔比为1:5，以水和乙醇作为溶剂，添加表面活性剂，在室温条件下混合搅拌一段时间后，通过水热反应合成。


2.根据权利要求1所述的一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，其特征在于，所述表面活性剂为CTAB、PEG10000、SDBS、SDS中的一种或者多种。


3.根据权利要求2所述的一种制备新型特殊晶体形貌的氧化锌的水热合成方法，其特征在于，具体的制备步骤如下：
S1、称取0.005molZn(Ac)2·2H2O、0.0001～0.001mol表面活性剂于反应容器中，加入45ml无水乙醇，5ml去离子水，室温下磁力搅拌10分钟；
S2、向...

【专利技术属性】
技术研发人员：武永军，潘明月，苗拯宁，夏义文，
申请(专利权)人：安徽景成新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34