一种流变相法合成纳米氧化锆的方法技术

本发明专利技术公开一种流变相法合成纳米氧化锆的方法，所述合成纳米氧化锆的方法包括以下步骤：称取固体硫酸锆和固体草酸于陶瓷研钵中；加入不同的表面活性剂于陶瓷研钵中研磨成粉末状；将醇水混合溶液加入到固体混合物中，研磨至流变相态；将流变相状态的反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中；反应结束后离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌，再次离心、水洗，换成乙醇重复操作；洗涤后将离心管放入干燥箱中恒温干燥得到氧化锆。本发明专利技术合成纳米氧化锆的方法采用了新型合成方法，流变相法合成纳米氧化物，工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及二氧化锆粉体的产量大，而且操作程序连续可调。而且操作程序连续可调。而且操作程序连续可调。

【技术实现步骤摘要】
一种流变相法合成纳米氧化锆的方法


[0001]本专利技术涉及无机非金属领域，具体是一种流变相法合成纳米氧化锆的方法。

技术介绍

[0002]氧化锆有三种晶型，低温为单斜晶系，相对密度为5.65g/cm3；高温为四方晶系，相对密度为6.10g/cm3；更高温度下转变为立方晶系，相对密度为6.27g/cm3。单斜氧化锆加热到1170℃时转变为四方氧化锆，这个转变速度很快并伴随7％～9％的体积收缩。但在冷却过程中，四方氧化锆往往不在1170℃转变为单斜氧化锆，而在1000℃左右转变，是一种滞后的转变，同时伴随着体积膨胀。在固定组成陶瓷基体中，氧化锆的相变温度随粉体颗粒直径的减小而降低，在冷却过程中大颗粒先发生转变，小颗粒在较低温度下发生转变，当颗粒足够小时能够提高材料强度的四方氧化锆可以保存到室温，甚至室温以下。因此，减小氧化锆粉体粒度对于提高材料强度是非常有利的，这样新型的高科技材料微纳米氧化锆应运而生。高纯超细氧化锆粉体的研制兴起于20世纪五、六十年代。随着制备工艺的不断发展和完善，先后出现了中和沉淀法、水解沉淀法、醇盐水解沉淀法、水热分解法及溶胶
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凝胶法等各种制备方法。国内制粉的研究起步较晚，如醇盐水解法及溶胶
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凝胶法的等先进的制粉方法的研究才刚刚开始。目前制作氧化锆粉体的方法可分为三种：固相合成法、液相合成法和气相合成法，对设备的要求搞、成本较高，工艺复杂，不易于工业生产。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种流变相法合成纳米氧化锆的方法，流变相法合成纳米氧化锆的方法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及二氧化锆粉体的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；可以通过调节实验参数(水用量、表面活性剂用量、表面活性剂类别)制备不同晶型(单斜型、四方型和单斜混合晶型、立方型)的二氧化锆；采用较为简单的流变相法，和一般液相法的制备环境有显著区别，简单快速制备二氧化锆。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种流变相法合成纳米氧化锆的方法，所述合成纳米氧化锆的方法包括以下步骤：
[0006]S1:称取固体硫酸锆和固体草酸于陶瓷研钵中，其中硫酸锆固体和草酸固体的摩尔比为1:2；
[0007]S2:加入不同的表面活性剂于陶瓷研钵中研磨成粉末状；
[0008]S3:将醇水混合溶液加入到固体混合物中，研磨至流变相态；
[0009]S4:将流变相状态的反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中；
[0010]S5：反应结束后，将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min
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5min，再次离心、水洗，换成乙醇重复操作；
[0011]S6：洗涤后将离心管放入干燥箱中恒温干燥得到氧化锆。
[0012]进一步的，所述S1中草酸为有机酸。
[0013]进一步的，所述S2中表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的任意一种。
[0014]进一步的，所述阳离子表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵，阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠，非离子表面活性剂是分子量为10000的聚乙二醇。
[0015]进一步的，所述表面活性剂的用量占反应物总用量的比例是2％
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6％。
[0016]进一步的，所述S2中研磨时间为5
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20min。
[0017]进一步的，加入醇水混合溶液为3
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10ml，醇水比为(1
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2)：(1
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2)。
[0018]进一步的，所述反应釜的温度为80
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110℃，恒温10
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20h。
[0019]进一步的，所述离心3
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5次，水洗3
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5次，醇洗3
‑
5次。
[0020]进一步的，所述干燥箱干燥的温度为80
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110℃，干燥时间为3
‑
6h。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]1、本专利技术合成纳米氧化锆的方法采用了新型合成方法，流变相法合成纳米氧化物，工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及二氧化锆粉体的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；
[0023]2、本专利技术合成纳米氧化锆的方法过调节实验参数(水用量、表面活性剂用量、表面活性剂类别)制备不同晶型(单斜型、四方型和单斜混合晶型、立方型)的二氧化锆；采用较为简单的流变相法，和一般液相法的制备环境有显著区别，简单快速制备二氧化锆。
附图说明
[0024]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0025]图1是本专利技术实施例1制备纳米氧化锆的X
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射线衍射图谱；
[0026]图2是本专利技术实施例2制备纳米氧化锆的X
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射线衍射图谱；
[0027]图3是本专利技术实施例3制备纳米氧化锆的扫描电子显微镜图谱；
[0028]图4是本专利技术实施例4制备纳米氧化锆的扫描电子显微镜图谱。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例1
[0031]将7.1g固体硫酸锆与5.1g固体草酸放于研钵中，草酸为有机酸柠檬酸，加入表面活性剂，表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，表面活性剂的用量占反应物总用量的比例是2％，研磨成粉末状，加入3ml醇水比1：1的混合溶液，研磨时间为5min，研磨至流变相态，转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜的温度为80℃，恒温10h，反应结束后，将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min，再次离心，如此重复离心3次，完成4次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3次醇洗，洗涤后将离心管放在烘箱中80℃干燥，干燥时间为6h，得到粉末状纳米氧化锆。
[0032]实施例2
[0033]将7.1g固体硫酸氧锆与5.1g固体草酸放于研钵中，草酸为有机酸苯甲酸，加入表面活性剂，表面活性剂为阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，表面活性剂的用量占反应物总用量的比例是3％，研磨成粉末状，加入5ml醇水比1：2的混合溶液，研磨时间为10min，研磨至流变相态，转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，反应釜的温度为90℃，恒温14h，反应结束后，将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌3min，再次离心，如此重复离心4次，完成3次水洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种流变相法合成纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述合成纳米氧化锆的方法包括以下步骤：S1:称取固体硫酸锆和固体草酸于陶瓷研钵中，其中硫酸锆固体和草酸固体的摩尔比为1:2；S2:加入不同的表面活性剂于陶瓷研钵中研磨成粉末状；S3:将醇水混合溶液加入到固体混合物中，研磨至流变相态；S4:将流变相状态的反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中；S5：反应结束后，将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min
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5min，再次离心、水洗，换成乙醇重复操作；S6：洗涤后将离心管放入干燥箱中恒温干燥得到氧化锆。2.根据权利要求1所述的一种流变相法合成纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述S1中草酸为有机酸。3.根据权利要求1所述的一种流变相法合成纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述S2中表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的任意一种。4.根据权利要求3所述的一种流变相法合成纳米氧化锆的方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵，阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠，非离子表面活性剂是分子量为10000的聚乙二醇。5.根据权利要求3所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯帅帅，杨景红，吴月，刘丙进，王禹，夏义文，
申请(专利权)人：安徽景成新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：