一种两步法合成纳米二钛酸镁的方法技术

本发明专利技术涉及纳米二钛酸镁的合成领域，具体的是一种两步法合成纳米二钛酸镁的方法，用两步法制备纳米二钛酸镁，以硫酸镁和草酸钾作为原料，同时加入一种表面活性剂，水作为极性溶剂，最终得到了球形的氧化镁。将得到的氧化镁分散在乙醇中搅拌，加入钛酸四丁酯。本发明专利技术中制备二钛酸镁的合成方法工艺简单、成本低廉、对设备要求低，易于工业化生产，制备的二钛酸镁形貌可控呈棒状，均匀分散，具有良好的实际应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种两步法合成纳米二钛酸镁的方法
本专利技术涉及纳米二钛酸镁的合成领域，具体的是一种两步法合成纳米二钛酸镁的方法。
技术介绍
现有技术中，大多都是采用传统的固相反应法来合成二钛酸镁粉体，但是该方法所用原料很难混合均匀，合成温度高，粉体粒度大、不规则，且常常得不到所需的相组成。近年来液相制粉法的发展为多组分超细粉体的制备提供了很好的新方法，共沉淀法和溶胶-凝胶法较多地被使用。共沉淀法原料成本低，易于制备多组分体系粉体，但其聚沉过程和多次的过滤水洗过程相当费时、繁琐。而且对于多组分复合体系，因溶液中不同金属离子生成沉淀的条件不同，让组成材料的多种离子同时沉淀几乎是不可能的。同时，不同沉淀物溶解度不同，水洗过程中可能会发生部分组元的流失，造成成分的不准确，影响合成粉体的性能。溶胶-凝胶法利用胶体粒子良好的分散性以及适当的脱水、干燥工艺，可以得到纳米超微粉体。但它一般都以价格较贵的金属醇盐为原料，溶胶凝胶过程的控制也有一定困难，因此其工业化生产受到了限制。本专利技术提供非常容易和廉价的方法制备纳米二钛酸镁，适用于工业生产。
技术实现思路
为解决上述
技术介绍
中提到的不足，本专利技术的目的在于提供一种两步法制备二钛酸镁粉体的方法，该方法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及二钛酸镁粉体的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；可以通过调节实验参数(水用量、表面活性剂用量、表面活性剂类别)制备棒状二钛酸镁；采用较为简单的两步法，和一般液相法的制备环境有显著区别，简单快速制备二钛酸镁。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种两步法合成纳米二钛酸镁的方法，包括以下步骤；一、称取定量的硫酸镁固体和草酸钾固体于陶瓷研钵中；二、加入表面活性剂于陶瓷研钵中并研磨10min；三、将2mL-10mL醇水比1:1的混合溶液加入到固体混合物中研磨1h；四、研磨结束后将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；五、洗涤后将离心管放入干燥箱中在80-110℃恒温干燥3-6h得到草酸镁；六、将草酸镁放在马弗炉中500-950℃煅烧2h得到纳米氧化镁；七、将得到的纳米氧化镁分散在乙醇中搅拌，加入定量的钛酸四丁酯搅拌；八、搅拌结束将产物在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；九、洗涤后将离心管放入干燥箱中在80-110℃恒温干燥3-6h；十、将干燥后的产物放在马弗炉中500-950℃煅烧2h得到纳米二钛酸镁；十一、将二钛酸镁放入盐酸中浸泡后离心、洗涤干燥，得到产物。进一步地，所述步骤一中的硫酸镁固体和草酸钾固体的摩尔比为1:1。进一步地，所述步骤一中的草酸钾替换为草酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种。进一步地，所述步骤二中的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种，阳离子表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵，阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠，非离子表面活性剂是分子量为10000的聚乙二醇，表面活性剂的用量占反应物总用量的比例是2％-6％。进一步地，所述步骤五中的干燥箱干燥温度为80℃。进一步地，所述步骤六中煅烧的温度为650℃。进一步地，所述步骤七中的钛酸四丁酯替换为四氯化钛。进一步地，所述步骤九中的干燥箱干燥温度为80℃。进一步地，所述步骤十中煅烧的温度为850℃。本专利技术的有益效果：1、本专利技术操作程序连续可调，容易控制实验过程，易于工业化生产，可以通过调节实验参数(水用量、表面活性剂用量、表面活性剂类别)制备棒状二钛酸镁,采用较为简单的两步法，和一般液相法的制备环境有显著区别，简单快速制备二钛酸镁；2、本专利技术采用了新型合成方法，两步法合成纳米二钛酸镁,生产成本低，生产过程绿色环保，产物大小均匀，无团聚。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；图1是本专利技术制备纳米二钛酸镁实例1的X-射线衍射(XRD)图谱；图2是本专利技术制备纳米二钛酸镁实例1的扫描电子显微镜(SEM)图谱；图3是本专利技术制备纳米二钛酸镁实例2的扫描电子显微镜(SEM)图谱；图4是本专利技术制备纳米二钛酸镁实例3的扫描电子显微镜(SEM)图谱。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种两步法合成纳米二钛酸镁的方法，包括以下步骤；一、称取定量的硫酸镁固体和草酸钾固体于陶瓷研钵中，硫酸镁固体和草酸钾固体的摩尔比为1:1；其中，草酸钾可以替换为草酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种。二、加入表面活性剂于陶瓷研钵中并研磨10min；其中，表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种，阳离子表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵，阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠，非离子表面活性剂是分子量为10000的聚乙二醇，表面活性剂的用量占反应物总用量的比例是2％-6％；三、将2mL-10mL醇水比1:1的混合溶液加入到固体混合物中研磨1h；四、研磨结束后将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；五、洗涤后将离心管放入干燥箱中在80-110℃恒温干燥3-6h得到草酸镁；六、将草酸镁放在马弗炉中500-950℃煅烧2h得到纳米氧化镁；七、将得到的纳米氧化镁分散在乙醇中搅拌，加入定量的钛酸四丁酯搅拌，钛酸四丁酯可以替换为四氯化钛；八、搅拌结束将产物在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；九、洗涤后将离心管放入干燥箱中在80-110℃恒温干燥3-6h；十、将干燥后的产物放在马弗炉中500-950℃煅烧2h得到纳米二钛酸镁；十一、将二钛酸镁放入盐酸中浸泡后离心、洗涤干燥，得到产物。实施例1：<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种两步法合成纳米二钛酸镁的方法，其特征在于，包括以下步骤；/n一、称取定量的硫酸镁固体和草酸钾固体于陶瓷研钵中；/n二、加入表面活性剂于陶瓷研钵中并研磨10min；/n三、将2mL-10mL醇水比1:1的混合溶液加入到固体混合物中研磨1h；/n四、研磨结束后将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；/n五、洗涤后将离心管放入干燥箱中在80-110℃恒温干燥3-6h得到草酸镁；/n六、将草酸镁放在马弗炉中500-950℃煅烧2h得到纳米氧化镁；/n七、将得到的纳米氧化镁分散在乙醇中搅拌，加入定量的钛酸四丁酯搅拌；/n八、搅拌结束将产物在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；/n九、洗涤后将离心管放入干燥箱中在80-110℃恒温干燥3-6h；/n十、将干燥后的产物放在马弗炉中500-950℃煅烧2h得到纳米二钛酸镁；/n十一、将二钛酸镁放入盐酸中浸泡后离心、洗涤干燥，得到产物。/n...

【技术特征摘要】
1.一种两步法合成纳米二钛酸镁的方法，其特征在于，包括以下步骤；
一、称取定量的硫酸镁固体和草酸钾固体于陶瓷研钵中；
二、加入表面活性剂于陶瓷研钵中并研磨10min；
三、将2mL-10mL醇水比1:1的混合溶液加入到固体混合物中研磨1h；
四、研磨结束后将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；
五、洗涤后将离心管放入干燥箱中在80-110℃恒温干燥3-6h得到草酸镁；
六、将草酸镁放在马弗炉中500-950℃煅烧2h得到纳米氧化镁；
七、将得到的纳米氧化镁分散在乙醇中搅拌，加入定量的钛酸四丁酯搅拌；
八、搅拌结束将产物在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；
九、洗涤后将离心管放入干燥箱中在80-110℃恒温干燥3-6h；
十、将干燥后的产物放在马弗炉中500-950℃煅烧2h得到纳米二钛酸镁；
十一、将二钛酸镁放入盐酸中浸泡后离心、洗涤干燥，得到产物。


2.根据权利要求1所述的一种两步法合成纳米二钛酸镁的方法，其特征在于，所述步骤一中...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯帅帅，杨景红，吴月，刘丙进，夏义文，
申请(专利权)人：安徽景成新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34