一种流变相法合成纳米氧化钛的方法技术

本发明专利技术公开了一种流变相法合成纳米氧化钛的方法，其特征点在于用流变相法制备纳米氧化钛，以硫酸氧钛和苯甲酸作为原料，同时加入一种表面活性剂，水和乙醇作为极性溶剂，最终得到了球形的氧化钛。本发明专利技术中制备氧化钛的水热合成方法工艺简单、成本低廉、对设备要求低，易于工业化生产，制备的氧化钛形貌可控，均匀分散，具有良好的实际应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种流变相法合成纳米氧化钛的方法
本专利技术涉及属于无机非金属领域，一种流变相法合成纳米氧化钛的方法。技术背景近年来，随着我国经济的发展和生态环境治理力度的加大，如何有效地解决大气污染和水污染成为研究的热点。基于纳米二氧化钛(TiO2)光催化原理，它能在适宜波长的光照射下将有机物催化降解为无毒的CO2和H2O，因此，光催化氧化法近年来备受学者关注。另外，纳米TiO2在涂料改性、抗菌、光催化制氢等领域具有广泛的应用价值。纳米TiO2是一种禁带较宽、颗粒粒径小、比表面积大的n型半导体材料，具有催化活性高、氧化能力强、无毒、廉价、化学稳定性好及无二次污染等优良特性，是光催化反应中研究较为广泛的一种光催化剂，在太阳能电池、光催化降解有机污染物、抗菌、气敏传感器等方面都具有广泛的应用前景。纳米TiO2具有金红石相、锐钛矿相和板钛矿相3种晶型结构，其中用作光催化剂的主要是锐钛矿型和金红石型。锐钛矿相中含有较多的缺陷和缺位，其光催化活性优于金红石相。合成纳米二氧化钛的方法很多，归纳起来主要有：机械粉碎法、液相法(包括胶溶法、溶胶-凝胶法、醇盐水解法、沉淀法等)、气相法(有气相氧化法、气相合成法、气相热解法、气相氢火焰水解法等)等方法。上述方法中，有些设备比较昂贵，有些在生产中过程比较复杂，还有些原料本身比较贵，提高了生产成本，有些不符合绿色化学的理念，不易推广。本专利技术提供非常容易和廉价的方法制备纳米氧化钛，适用于工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种流变相法法制备二氧化钛粉体的方法，该方法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保以及二氧化钛粉体的产量大，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；可以通过调节实验参数(水用量、表面活性剂用量、表面活性剂类别)制备不同晶型(锐钛矿型、锐钛矿和金红石混合晶型、金红石型)的二氧化钛；采用较为简单的流变相法，和一般液相法的制备环境有显著区别，简单快速制备二氧化钛。本专利技术提供了一种流变相法合成纳米氧化钛的方法，本专利技术采用如下技术方案：S1:称取硫酸氧钛固体和苯甲酸固体于陶瓷研钵中，硫酸氧钛固体和苯甲酸固体的摩尔比为1:2；S2:加入不同的表面活性剂于陶瓷研钵中并研磨5-20min，表面活性剂的用量占反应物总用量的比例是2％-6％；S3:将3mL-10mL醇水混合溶液加入到固体混合物中，研磨至流变相态；S4:将流变相状态的反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中设置温度90-150℃反应10-20h；S5：反应结束后，将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；S6：洗涤后将离心管放入干燥箱中，在80-110℃恒温干燥得到氧化钛。进一步的，所述S1中苯甲酸可以是柠檬酸或草酸。进一步的，所述S2中表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂，其中阳离子表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵，阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠，非离子表面活性剂是分子量为10000的聚乙二醇，研磨时间为10min。进一步的，所述S3中醇水混合溶液的比例为1:1、1:2、2:1中的一种。进一步的，所述S4中反应釜温度为110℃，反应时间为10-20h。进一步的，所述S5中水洗3次，醇洗3次，乙醇也可以是丙酮、DMF中的一种。进一步的，所述S6中干燥的温度为80℃，干燥时间为3-6h。与现有其他方法技术相比较，本专利技术具有如下优点：(1)本专利技术采用了新型合成方法，流变相法合成纳米氧化物；(2)本专利技术生产成本低，生产过程绿色环保，产物大小均匀，基本无团聚。附图说明：图1是本专利技术制备纳米氧化钛实例1的X-射线衍射(XRD)图谱；图2：本专利技术制备纳米氧化钛实例2的X-射线衍射(XRD)图谱；图3：本专利技术制备纳米氧化钛实例3的透射电子显微镜图谱(TEM)；图4：本专利技术制备纳米氧化钛实例4的透射电子显微镜图谱；图5：本专利技术制备纳米氧化钛实例5的扫描电子显微镜图谱(SEM)；图6是本专利技术制备纳米氧化钛实例6的扫描电子显微镜图谱。具体实施方式：下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种流变相法合成纳米氧化钛的方法，采用如下技术方案：实例1将8g硫酸氧钛与12.2g苯甲酸放于研钵中，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，研磨成粉末状，加入10ml醇水比1：1的混合溶液，转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于80-110℃烘箱中恒温10-14h，离心用乙醇洗3次，水洗3次得到白色粉末,在烘箱中干燥得到粉末状纳米氧化钛。实例2将8g硫酸氧钛与12.2g苯甲酸放于研钵中，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，研磨成粉末状，加入10ml醇水比1：1的混合溶液，转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于80-110℃烘箱中恒温10-14h，离心用丙酮洗3次，水洗3次得到白色粉末,在烘箱中干燥得到粉末状纳米氧化钛。实例3将8g硫酸氧钛与12.2g苯甲酸放于研钵中，加入表面活性剂PEG-10000研磨成粉末状，加入10ml醇水比1：1的混合溶液，将研钵置于80-110℃烘箱中恒温10-14h，然后研磨成粉末，用乙醇洗3次，水洗3次得到白色粉末,在烘箱中干燥得到粉末，将粉末置于马弗炉中400-1000℃煅烧得到纳米氧化钛。实例4将8g硫酸氧钛与12.2g苯甲酸放于研钵中，十二烷基溴化铵研磨成粉末状，加入10ml水，将研钵置于80-110℃烘箱中恒温10-14h，然后研磨成粉末，用乙醇洗3次，水洗3次得到白色粉末,在烘箱中60℃干燥得到粉末，将粉末置于马弗炉中400-1000℃煅烧得到纳米氧化钛。实例5将8g硫酸氧钛与12.2g苯甲酸放于研钵中，PEG-10000研磨成粉末状，加入10ml水，将研钵置于80-110℃烘箱中恒温10-14h，然后研磨成粉末，用乙醇洗3次，水洗3次得到白色粉末,在烘箱中60℃干燥得到粉末，将粉末置于马弗炉中400-1000℃煅烧得到纳米氧化钛。实例6将8g硫酸氧钛与12.2g苯甲酸放于研钵中，加入表面活性剂PEG-10000，研磨成粉末状，加入10ml醇水比1：1的混合溶液，转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于80-110℃烘箱中恒温10-14h，离心用丙酮洗3次，水洗3次得到白色粉末,在烘箱中干燥得到粉末状纳米氧化钛。由图1的XRD可以得出如下结论：实验1所制得的纳米二氧化钛为锐钛矿，由谢乐公式本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种流变相法合成纳米氧化钛的方法，其特征在于，包括以下的过程和步骤：/nS1:称取硫酸氧钛固体和苯甲酸固体于陶瓷研钵中，其中硫酸氧钛固体和苯甲酸固体的摩尔比为1:2；/nS2:加入不同的表面活性剂于陶瓷研钵中并研磨5-20min，表面活性剂的用量占反应物总用量的比例是2％-6％；/nS3:将3mL-10mL醇水混合溶液加入到固体混合物中，研磨至流变相态；/nS4:将流变相状态的反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，温度为90-150℃，反应10-20h；/nS5：反应结束后，将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；/nS6：洗涤后将离心管放入干燥箱中，在80-110℃恒温干燥得到氧化钛。/n

【技术特征摘要】
1.一种流变相法合成纳米氧化钛的方法，其特征在于，包括以下的过程和步骤：
S1:称取硫酸氧钛固体和苯甲酸固体于陶瓷研钵中，其中硫酸氧钛固体和苯甲酸固体的摩尔比为1:2；
S2:加入不同的表面活性剂于陶瓷研钵中并研磨5-20min，表面活性剂的用量占反应物总用量的比例是2％-6％；
S3:将3mL-10mL醇水混合溶液加入到固体混合物中，研磨至流变相态；
S4:将流变相状态的反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，温度为90-150℃，反应10-20h；
S5：反应结束后，将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，如此重复离心3-5次，完成3-5次水洗过程，换成乙醇重复操作，完成3-5次醇洗；
S6：洗涤后将离心管放入干燥箱中，在80-110℃恒温干燥得到氧化钛。


2.根据权利要求1所述的一种流变相法合成纳米氧化钛的方法，其特征在于，所述S1中苯甲酸可以替换为柠檬酸或草酸。

【专利技术属性】
技术研发人员：侯帅帅，杨景红，吴月，夏义文，
申请(专利权)人：安徽景成新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34