检测纸质包装材料中丙烯酸树脂单体迁移量的方法技术

本发明专利技术提供检测纸质包装材料中丙烯酸树脂单体迁移量的方法，包括如下步骤：采用添加了有机酸和内标物的乙醇作为溶剂，配制标准工作溶液、待测纸质包装材料样品溶液和待测模拟物溶液；采用气相色谱串联三重四级杆质谱仪(GCQQQ)对所述标准工作溶液、待测纸质包装材料样品溶液和待测模拟物溶液进行分析检测，利用迁移至干性模拟物中的各丙烯酸树脂单体的量和待测纸质包装材料中各丙烯酸树脂单体的含量计算各丙烯酸树脂单体的迁移率。本发明专利技术采用酸保护与GCQQQ相结合的方式，实现了丙烯酸、苯乙烯及丙烯酸酯三类不同极性物质的迁移量的同时检测，本发明专利技术检测方法操作简单，准确灵敏，具有推广应用价值。具有推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】
检测纸质包装材料中丙烯酸树脂单体迁移量的方法


[0001]本专利技术属于食品检测
，尤其涉及检测纸质包装材料中丙烯酸树脂单体迁移量的方法。

技术介绍

[0002]现今广泛使用的食品包装材料，在印刷过程所用原辅材料中的有害物质可能残留至包装纸中。其中，丙烯酸树脂作为最常用的印刷油墨连接料及纸张助剂之一，具有良好的耐紫外线、耐酸、耐碱性等优点。但因其组成单体大多具有较强的刺激性或腐蚀性，如果残留在聚合物中，必然会对使用该原料的包装纸印刷产品的质量和使用产生不良影响。当此类包装纸通过与食品直接或间接接触，可能会使残留的丙烯酸酯、丙烯酸、苯乙烯等单体迁移至食品中，将可能影响食品的风味品质，同时给消费者的健康带来不利影响。
[0003]为检测丙烯酸酯、丙烯酸、苯乙烯等单体在纸质包装材料中的迁移量，需要发展相应的检测方法。现行对于丙烯酸树脂中单体迁移量的检测方法主要为气相色谱
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质谱法及高效液相色谱法。但目前存在以下问题：1、检测对象较少：主要是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等部分酯类物质的水性模拟物迁移量；2、酸类物质与酯类物质需分别检测：由于丙烯酸、甲基丙烯酸极性比丙烯酸酯类物质强，性质比较活泼，常用液相色谱进行检测；而丙烯酸酯类物质、苯乙烯等物质常见于气相色谱检测；3、干性模拟物迁移研究处于空白：未见对于丙烯酸树脂所生产食品接触材料中单体向干性模拟物中迁移的检测方法报道，主要集中于水性模拟物中迁移量检测。
[0004]因此，有必要开发一种检测方法，以实现纸质包装材料中丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯等单体物质的同时检测。

技术实现思路

[0005]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供检测纸质包装材料中丙烯酸树脂单体的迁移量的方法，用于解决现有技术中的问题。
[0006]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是通过以下技术方案获得的。
[0007]检测纸质包装材料中丙烯酸树脂单体的迁移量的方法，所述的丙烯酸树脂单体为苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸
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乙基己酯，所述方法包括如下步骤：
[0008]1)以乙醇为溶剂，配制丙烯酸树脂单体的标准工作溶液；配制待测纸质包装材料的乙醇萃取液作为待测纸质包装材料样品溶液；配制模拟材料的乙醇萃取液作为待测模拟物溶液，所述模拟材料由待测纸质包装材料与干性模拟物经迁移试验获得；所述标准工作溶液、待测纸质包装材料样品溶液和待测模拟物溶液中均添加有机酸和内标物；
[0009]2)采用气相色谱串联三重四级杆质谱仪检测所述标准工作溶液、待测纸质包装材料样品溶液和待测模拟物溶液，根据标准曲线，计算待测纸质包装材料样品中各丙烯酸树
脂单体的含量及迁移至干性模拟物中的各丙烯酸树脂单体的量；
[0010]3)利用迁移至干性模拟物中的各丙烯酸树脂单体的量和待测纸质包装材料中各丙烯酸树脂单体的含量计算各丙烯酸树脂单体的迁移率。
[0011]其中，利用标准工作曲线和待测纸质包装材料样品溶液所对应的丙烯酸树脂单体的定量离子峰面积与内标物的定量离子峰面积之比计算待测纸质包装材料中各丙烯酸树脂单体的残含量；
[0012]利用标准工作曲线和待测模拟物溶液所对应的丙烯酸树脂单体的定量离子峰面积与内标物的定量离子峰面积之比计算迁移至干性模拟物中各丙烯酸树脂单体的量。
[0013]优选地，所述标准工作溶液为丙烯酸树脂单体的系列浓度梯度溶液，所述标准曲线以各丙烯酸树脂单体的定量离子峰面积与内标物的定量离子峰面积之比为纵坐标，以对应丙烯酸树脂单体的含量为横坐标。
[0014]优选地，所述有机酸为甲酸。
[0015]优选地，所述内标物为丙酸
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苯乙酯或4
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戊烯酸。
[0016]优选地，在所述标准工作溶液中，所述内标物的添加量是1μg/mL～5μg/mL；
[0017]和/或，在所述标准工作溶液中，所述有机酸的添加量为1.5μL/mL～15μL/mL；
[0018]和/或，在所述待测纸质包装材料样品溶液中，所述内标物的添加量是1μg/mL～5μg/mL；
[0019]和/或，在所述待测纸质包装材料样品溶液中，所述有机酸的添加量是1.5μL/mL～15μL/mL；
[0020]和/或，在所述待测模拟物溶液中，所述内标物的添加量是1μg/mL～5μg/mL；
[0021]和/或，在所述待测模拟物溶液中，所述有机酸的添加量是1.5μL/mL～15μL/mL。
[0022]优选地，所述标准工作溶液的浓度为0.1μg/mL～2μg/mL。
[0023]更优选地，标准工作溶液的制备方法为：准确称取50mg丙烯酸树脂单体的标准品，置于同一容量瓶，用乙醇定容，配制成浓度为200μg/mL的混合标准溶液I；用乙醇稀释40倍后，配制成浓度为5μg/mL的混合标准溶液II；分别准确移取4000μL、2000μL、1000μL、400μL、200μL的混合标准溶液II，置于10mL容量瓶中，然后准确加入100μL200μg/mL L内标物和66.7μL有机酸，用乙醇定容，得到浓度范围为0.1μg/mL～2μg/mL的标准工作溶液。
[0024]优选地，所述待测纸质包装材料样品溶液制备的具体过程为：称取纸质包装材料，加入乙醇、甲酸和内标物混匀，固液分离，取上层清液，用滤膜过滤并收集上清液，即得待测纸质包装材料样品溶液。本专利技术中，纸质材料需裁剪为0.2dm2～1.0dm2大小。
[0025]优选地，所述迁移试验是将待测纸质包装材料与干性模拟物在温度为40℃～70℃的密闭容器中接触放置2h～240h。
[0026]更优选地，所述迁移试验是将待测纸质包装材料与干性模拟物在温度为40℃～60℃的密闭容器中接触放置200h～240h。
[0027]更优选地，所述干性模拟物质量为1g～4g。
[0028]更优选地，所述干性模拟物的量按每dm2的纸质材料加入4g～16g。
[0029]优选地，所述待测模拟物溶液制备的具体过程为：将迁移试验获得的模拟材料转移至容器中，加入乙醇、甲酸和内标物进行萃取后，固液分离，获得待测模拟物溶液。
[0030]优选地，所述固液分离采用涡旋振荡器进行，振荡器工作时间为10min～90min，振
荡器工作转速为200r/min～2000r/min。
[0031]更优选地，所述振荡器工作时间为30min～90min，工作转速为1000r/min～2000r/min。
[0032]优选地，所述气相色谱串联三重四级杆质谱仪(GCQQQ)中，
[0033]气相色谱的条件为：
[0034]色谱柱：Agilent DB
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.检测纸质包装材料中丙烯酸树脂单体的迁移量的方法，其特征在于，所述的丙烯酸树脂单体包括苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸己酯和丙烯酸
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乙基己酯，所述方法包括如下步骤：1)以乙醇为溶剂，配制丙烯酸树脂单体的标准工作溶液；配制待测纸质包装材料的乙醇萃取液作为待测纸质包装材料样品溶液；配制模拟材料的乙醇萃取液作为待测模拟物溶液，所述模拟材料由待测纸质包装材料与干性模拟物经迁移试验获得；所述标准工作溶液、待测纸质包装材料样品溶液和待测模拟物溶液中均添加有机酸和内标物；2)采用气相色谱串联三重四级杆质谱仪检测所述标准工作溶液、待测纸质包装材料样品溶液和待测模拟物溶液，根据标准曲线，计算待测纸质包装材料样品中各丙烯酸树脂单体的含量及迁移至干性模拟物中的各丙烯酸树脂单体的量；3)利用迁移至干性模拟物中的各丙烯酸树脂单体的量和待测纸质包装材料中各丙烯酸树脂单体的含量计算各丙烯酸树脂单体的迁移率。2.根据权利要求1所述的检测纸质包装材料中丙烯酸树脂单体的迁移量的方法，其特征在于，所述标准工作溶液为丙烯酸树脂单体的系列浓度梯度溶液，所述标准曲线以各丙烯酸树脂单体的定量离子峰面积与内标物的定量离子峰面积之比为纵坐标，以对应丙烯酸树脂单体的含量为横坐标。3.根据权利要求1所述的检测纸质包装材料中丙烯酸树脂单体的迁移量的方法，其特征在于，所述有机酸为甲酸；和/或，所述内标物为丙酸
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苯乙酯或4
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戊烯酸。4.根据权利要求1所述的检测纸质包装材料中丙烯酸树脂单体的迁移量的方法，其特征在于，在所述标准工作溶液中，所述内标物的添加量是1μg/mL～5μg/mL；和/或，在所述标准工作溶液中，所述有机酸的添加量为1.5μL/mL～15μL/mL；和/或，在所述待测纸质包装材料样品溶液中，所述内标物的添加量是1μg/mL～5μg/mL；和/或，在所述待测纸质包装材料样品溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪宣，沈建敏，朱翔，徐继俊，王蕾，项佳凝，徐文君，
申请(专利权)人：上海烟草包装印刷有限公司，
类型：发明
国别省市：