制备二异氰酸酯组合物和光学镜片的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备二异氰酸酯组合物和光学镜片的方法。在所述实施方案中，可以在从二胺通过二胺盐酸盐制备二异氰酸酯的方法中使用盐酸水溶液和有机溶剂代替氯化氢气体以及固体三光气代替光气气体。另外，所述实施方案提供了制备二异氰酸酯组合物和光学镜片的方法，所述方法通过控制二胺盐酸盐组合物中金属、阳离子或阴离子的总含量而具有优异的产率和品质并且减轻环境问题。率和品质并且减轻环境问题。率和品质并且减轻环境问题。

【技术实现步骤摘要】
制备二异氰酸酯组合物和光学镜片的方法


[0001]实施方案涉及制备二异氰酸酯组合物和光学镜片的方法。更具体地，实施方案涉及一种使用二胺盐酸盐组合物制备二异氰酸酯组合物的方法和一种使用所述二异氰酸酯组合物制备光学镜片的方法。

技术介绍

[0002]用作塑料光学镜片原料的异氰酸酯通过光气法、非
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光气法、热解法等来制备。
[0003]在光气法中，使胺作为原料与光气(COCl2)气体反应以合成异氰酸酯。另外，在非
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光气法，使二溴甲基苯与氰酸钠在催化剂存在下反应以合成异氰酸酯。在热解法中，使胺与氯甲酸烷基酯反应，以制备氨基甲酸酯，将其在催化剂的存在下在高温下热解以合成异氰酸酯。
[0004]在以上制备异氰酸酯的方法中，光气法是最广泛使用的。特别地，通常使用直接使胺与光气气体反应的直接方法。但是它具有以下问题，即要求多个光气气体直接反应的装置。同时，为了补充直接方法，已经开发了盐酸盐法，其中使胺与氯化氢气体反应以得到胺盐酸盐作为中间体，将其与光气反应，如韩国专利公开号1994
‑
0001948中所披露的。
[0005]在合成异氰酸酯的常规光气方法中，在通过使胺与氯化氢气体反应获得盐酸盐作为中间体的方法中，盐酸盐在大气压下以细颗粒产生，使得反应器内部的搅拌不能顺利进行。因此，要求升高温度以增加反应器内部的压力的额外方法，并且还存在最终产物的产率低的问题。
[0006]因此，已经尝试使用盐酸水溶液代替氯化氢气体来获得盐酸盐。然而，由于胺溶解在盐酸水溶液中，因此产率显著降低至50％，使得难以被应用于实践中。存在以下困难：应使用具有低含量的水和杂质的胺作为原料，以便增加最终产物的纯度。另外，在常规的光气法中使用的光气气体是高毒性的并且是受环境法规管制的物质。由于要求单独的冷却装置来储存它，因此存在储存和管理上的困难。

技术实现思路

[0007]技术问题
[0008]因此，本专利技术诸位专利技术人已经能够在从二胺通过使用盐酸水溶液和有机溶剂代替氯化氢气体以及固体三光气代替光气气体而借助其盐酸盐同时调节反应条件来制备主要用作塑料光学镜片的原料的二异氰酸酯的方法中解决常规的环境、产率和品质问题。
[0009]另外，本专利技术诸位专利技术人所聚焦的是，可以通过在制备作为用于合成二异氰酸酯的原料使用的二胺盐酸盐组合物或将其用特定溶剂洗涤的方法中调节引入反应中的有机溶剂的量来调节二胺盐酸盐组合物中金属、阳离子或阴离子的含量。特别地，本专利技术诸位专利技术人已发现，如果二胺盐酸盐组合物中金属、阳离子或阴离子的总含量落在特定范围之外，则促进从其制备的二异氰酸酯组合物中剩余的金属、阳离子或阴离子的副反应，所述副反应因为出现条纹而使最终光学镜片的物理特性劣化。
[0010]因此，实施方案的目的是提供了制备二异氰酸酯组合物和光学镜片的方法，所述方法能够通过控制二胺盐酸盐组合物中金属、阳离子或阴离子的总含量来增强光学特性。
[0011]问题的解决方案
[0012]根据一个实施方案，提供了一种制备二异氰酸酯组合物的方法，所述方法包括使用二胺盐酸盐组合物获得二异氰酸酯组合物，其中所述二胺盐酸盐组合物中金属的总含量为100ppm或更少。
[0013]根据另一个实施方案，提供了一种制备二异氰酸酯组合物的方法，所述方法包括使二胺组合物与盐酸水溶液反应以获得二胺盐酸盐组合物；以及使所述二胺盐酸盐组合物与三光气反应以获得二异氰酸酯组合物，其中将所述二胺盐酸盐组合物中阳离子或阴离子的总含量调节至100ppm或更少。
[0014]根据又一个实施方案，提供了一种制备光学镜片的方法，所述方法包括使二胺组合物与盐酸水溶液反应以获得二胺盐酸盐组合物；使二胺盐酸盐组合物与三光气反应以获得二异氰酸酯组合物；以及将二异氰酸酯组合物与硫醇或环硫化物混合，并在模具中将所得物聚合并固化，其中所述二胺盐酸盐组合物中金属的总含量是100ppm或更少，或将所述二胺盐酸盐组合物中阳离子或阴离子的总含量调节至100ppm或更少。
[0015]本专利技术的有益效果
[0016]在根据以上实施方案制备二异氰酸酯的方法中，不使用高毒性并且具有储存以及管理困难的光气气体。作为替代，使用三光气，其毒性较小并且由于其在室温下为固体，因此不要求单独的冷却储存装置；因此，它在处理便利性和可加工性方面是优异的。另外，在根据以上实施方案制备二异氰酸酯的方法中，使用盐酸水溶液而不使用氯化氢气体来制备二胺盐酸盐作为中间体。由于即使在大气压下也可以进行反应，所以不要求高温加热和冷却的额外装置，并且可以提高产率。
[0017]另外，在根据以上实施方案制备二异氰酸酯组合物的方法中，使用盐酸水溶液来制备二胺盐酸盐组合物，使得最终产率可以进一步提高。原料的选择可以扩大，因为作为原料的二胺中水和杂质的含量几乎没有影响。
[0018]特别地，根据以上实施方案，将二胺盐酸盐组合物中金属、阳离子或阴离子的总含量调节在特定范围内，从而抑制从其制备的二异氰酸酯组合物中剩余的金属、阳离子或阴离子的副反应。因此，可以防止因为出现条纹而使最终光学镜片的物理特性的劣化。
[0019]因此，根据实施方案制备二异氰酸酯组合物的方法可以应制备高品质的塑料光学镜片。
附图说明
[0020]图1示意性地示出了根据一个实施方案制备二异氰酸酯组合物的方法。
[0021]图2示出了用于二胺盐酸盐与三光气的反应的方法设备的实例。
[0022]附图参考号
[0023]T
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1：第一罐，T
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2：第二罐，T
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3：第三罐，
[0024]R
‑
1：反应器，D
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1：第一蒸馏器，D
‑
2：第二蒸馏器，
[0025]C
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1：第一冷凝器，C
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2：第二冷凝器，C
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3：第三冷凝器，
[0026]S
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1：第一洗涤器，S
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2：第二洗涤器，
[0027]G
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1：观察窗，V
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1：溶剂回收装置。
[0028]实施本专利技术的最佳方式
[0029]贯穿本说明书，除非另外明确说明，否则当零件被称为“包括”一个要素时，应当理解，可以包括其他要素，而不是排除其他要素。
[0030]此外，除非另外说明，否则涉及本文所用的物理特性、含量、尺寸等的所有数字和表达应理解为由术语“约”修饰。
[0031]在本说明书中，“胺”是指在末端具有一个或多个胺基团的化合物，并且“二胺”是指在末端具有两个胺基团的化合物。它们可以具有多种结构，取决于脂族链、脂族环和芳族环的骨架。二胺的具体实例包括苯二甲基二胺(XDA)、六亚甲基二胺(HDA)、2,2
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二甲基戊二胺、2,2,4
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三甲基己二胺、丁二胺、1,3
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备二异氰酸酯组合物的方法，其包括：使用二胺盐酸盐组合物获得二异氰酸酯组合物，其中所述二胺盐酸盐组合物中金属的总含量是100ppm或更少。2.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，所述二胺盐酸盐组合物是通过包括以下的方法而获得的：使二胺与盐酸水溶液反应；以及向所述二胺和所述盐酸水溶液的反应生成物中添加第一有机溶剂，其中将所述第一有机溶剂以所述盐酸水溶液的重量的1.3至1.5倍的量引入所述反应中，并且将所述二胺和所述盐酸水溶液以1:2至5的当量比引入所述反应中。3.如权利要求2所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中所述第一有机溶剂可以包括两亲性有机溶剂，并且所述第一有机溶剂选自由以下组成的组的至少一种：二乙醚、二异丙醚、二噁烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、三氯乙烯、四氯乙烷、三氯乙醇、正丁醇、异丁醇、甲基乙基酮、甲基丁基酮、异丙醇、己烷、氯仿、和乙酸甲酯。4.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，所述方法进一步包括将所述二胺盐酸盐组合物用极性指数为3.9至5.7的溶剂洗涤，并且将所述二胺盐酸盐组合物溶解在极性指数为6.2至9.8的溶剂中，并且将所述二胺盐酸盐组合物结晶，其中在所述重结晶中，一起使用两亲性有机溶剂和浓度为20重量％至45重量％的盐酸水溶液。5.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，所述二胺是苯二甲基二胺，所述二异氰酸酯组合物包含苯二甲基二异氰酸酯，并且所述二异氰酸酯组合物中金属的总含量是5ppm或更少。6.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，所述二异氰酸酯组合物是通过所述二胺盐酸盐组合物和三光气反应而获得的，并且所述二异氰酸酯组合物是作为使所述二胺盐酸盐组合物与所述三光气的反应的生成物经受在40℃至60℃下2至8小时的第一蒸馏和在100℃至120℃下2至10小时的第二蒸馏的结果而获得的。7.一种制备二异氰酸酯组合物的方法，其包括：使二胺组合物与盐酸水溶液反应以获得二胺盐酸盐组合物；以及使所述二胺盐酸盐组合物与三光气反应以获得二异氰酸酯组合物，其中将所述二胺盐酸盐组合物中阳离子或阴离子的总含量调节至100ppm或更少。8.如权利要求7所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中所述二胺盐酸盐组合物中的阳离子包括选自由以下组成的组的至少一种金属的离子：Fe、Na、Ca、Mg、Cr、Mn、Ni、Cu、和Zn，并且所述二胺盐酸盐组合物中的阴离子是选自由以下组成的组的至少一种：Cl
‑
、NO3‑
、SO
42
‑
、F
‑
、Br
...

【专利技术属性】
技术研发人员：裵栽荣，金正武，韩赫熙，明正焕，郑周永，甄明玉，
申请(专利权)人：宇利精密化学株式会社，
类型：发明
国别省市：