制备二异氰酸酯组合物及光学镜片的方法技术

本发明专利技术公开了制备二异氰酸酯组合物及光学镜片的方法。在实施方案中，在从二胺通过二胺盐酸盐制备二异氰酸酯的过程中可以使用盐酸水溶液代替氯化氢气体以及使用固体三光气代替光气气体。另外，所述实施方案提供了通过控制制备二异氰酸酯的二胺盐酸盐组合物中的水含量在特定范围内来制备具有更高品质的二异氰酸酯组合物和光学镜片的方法。异氰酸酯组合物和光学镜片的方法。异氰酸酯组合物和光学镜片的方法。

【技术实现步骤摘要】
制备二异氰酸酯组合物及光学镜片的方法


[0001]实施方案涉及制备二异氰酸酯组合物及光学镜片的方法。更具体地，实施方案涉及使用二胺盐酸盐组合物制备二异氰酸酯组合物的方法、以及使用所述二异氰酸酯组合物制备光学镜片的方法。

技术介绍

[0002]用作塑料光学镜片原料的异氰酸酯通过光气法、非
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光气法、热解法等来制备。
[0003]在光气法中，使胺作为原料与光气(COCl2)气体反应以合成异氰酸酯。另外，在非
‑
光气法，使二溴甲基苯与氰酸钠在催化剂存在下反应以合成异氰酸酯。在热解法中，使胺与氯甲酸烷基酯反应，以制备氨基甲酸酯，将其在催化剂的存在下在高温下热解以合成异氰酸酯。
[0004]在以上制备异氰酸酯的方法中，光气法是最广泛使用的。特别地，通常使用直接使胺与光气气体反应的直接方法。但是它具有以下问题，即要求多个用于光气气体直接反应的装置。同时，为了补充直接方法，已经开发了盐酸盐法，其中使胺与氯化氢气体反应以获得胺盐酸盐作为中间体，将其与光气反应，如韩国专利公开号1994
‑
0001948中所披露的。
[0005]在合成异氰酸酯的常规光气方法中，在通过使胺与氯化氢气体反应获得盐酸盐作为中间体的方法中，盐酸盐在大气压下以细颗粒产生，使得反应器内部的搅拌不能顺利进行。因此，要求升高温度以增加反应器内部的压力的额外方法，并且还存在最终产物的产率低的问题。
[0006]另外，在常规的光气法中使用的光气气体是高毒性的并且是受环境法规管制的物质。由于要求单独的冷却装置来储存它，因此存在储存和管理上的困难。

技术实现思路

[0007]技术问题
[0008]因此，本专利技术诸位专利技术人能够通过以下方式解决由二胺通过其盐酸盐制备主要用作塑料光学镜片原料的二异氰酸酯的过程中常规的环境、产率、以及品质问题：使用盐酸水溶液代替氯化氢气体以及使用固体三光气代替光气气体同时调节反应条件。
[0009]另外，本专利技术诸位专利技术人已经关注于：如果二异氰酸酯组合物的根据CIE色坐标的b*值落在特定范围之外，则其对最终光学镜片的条纹、透射率、黄色指数和折射率具有影响。另外，本专利技术诸位专利技术人发现，在制备用作合成二异氰酸酯的原料的二胺盐酸盐的方法中，盐酸水溶液中的Fe离子与二胺反应以增加二胺盐酸盐组合物的b*值，从而增加了二异氰酸酯组合物的b*值。
[0010]因此，实施方案的目的是提供二异氰酸酯组合物(其中将根据CIE色坐标的b*值调节在特定范围内)，其制备方法以及使用其制备高品质的光学镜片的方法。
[0011]问题的解决方案
[0012]根据实施方案，提供了一种制备二异氰酸酯组合物的方法，所述方法包括(1)使二
胺组合物与盐酸水溶液反应，以获得二胺盐酸盐组合物；以及(2)使所述二胺盐酸盐组合物与三光气反应以获得二异氰酸酯组合物，其中所述二异氰酸酯组合物具有0.1至2.0的根据CIE色坐标的b*值。
[0013]根据另一个实施方案，提供了一种制备光学镜片的方法，所述方法包括(1)使二胺组合物与盐酸水溶液反应，以获得二胺盐酸盐组合物；(2)使所述二胺盐酸盐组合物与三光气反应以获得二异氰酸酯组合物；以及(3)将所述二异氰酸酯组合物与硫醇或环硫化物混合并且在模具中聚合并固化生成物，其中所述二异氰酸酯组合物具有0.1至2.0的根据CIE色坐标的b*值。
[0014]根据还另一个实施方案，提供了一种二异氰酸酯组合物，其具有0.1至2.0的根据CIE色坐标的b*值。
[0015]本专利技术的有益效果
[0016]在根据以上实施方案制备二异氰酸酯的方法中，不使用高毒性并且具有储存以及管理困难的光气气体。作为替代，使用三光气，其毒性较小并且由于其在室温下为固体，因此不要求单独的冷却储存装置；因此，它在处理便利性和可加工性方面是优异的。另外，在根据以上实施方案制备二异氰酸酯的方法中，使用盐酸水溶液而不使用氯化氢气体来制备二胺盐酸盐作为中间体。由于即使在大气压下也可以进行反应，所以不要求用于高温加热和冷却的额外装置，并且可以提高产率。
[0017]另外，在根据以上实施方案制备二异氰酸酯组合物的方法中，使用盐酸水溶液来制备二胺盐酸盐组合物，使得最终产率可以进一步提高。原料的选择可以扩大，因为原料二胺中的水和杂质的含量几乎没有影响。
[0018]具体地，根据以上实施方案，将二异氰酸酯组合物的根据CIE色坐标的b*值调节在特定范围内，从而改善使用其制备的最终光学镜片的条纹、透射率、黄色指数和折射率。另外，在制备用作合成二异氰酸酯的原料的二胺盐酸盐的方法中，使用含有特定含量的Fe离子的盐酸水溶液，或将二胺盐酸盐组合物洗涤，由此可以调节二胺盐酸盐组合物的b*值。
[0019]因此，根据实施方案的制备二异氰酸酯组合物的方法可以应制备具有高品质的塑料光学镜片。
附图说明
[0020]图1示意性地示出了根据一个实施方案制备二异氰酸酯组合物的方法。
[0021]图2示出了用于二胺盐酸盐与三光气的反应的方法设备的实例。
[0022]<附图参考号>
[0023]T
‑
1：第一罐，T
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2：第二罐，T
‑
3：第三罐
[0024]R
‑
1：反应器，D
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1：第一蒸馏器，D
‑
2：第二蒸馏器
[0025]C
‑
1：第一冷凝器，C
‑
2：第二冷凝器，C
‑
3：第三冷凝器
[0026]S
‑
1：第一洗涤器，S
‑
2：第二洗涤器
[0027]G
‑
1：观察窗，V
‑
1：溶剂回收装置。
[0028]实施本专利技术的最佳方式
[0029]贯穿本说明书，除非另外明确说明，否则当零件被称为“包括”一个要素时，应当理解，可以包括其他要素，而不是排除其他要素。
[0030]此外，除非另外说明，否则涉及本文所用的物理特性、含量、尺寸等的所有数字和表达应理解为由术语“约”修饰。
[0031]在本说明书中，“胺”是指在末端具有一个或多个胺基团的化合物，并且“二胺”是指在末端具有两个胺基团的化合物。它们可以具有多种结构，取决于脂族链、脂族环和芳族环的骨架。二胺的具体实例包括苯二甲胺(XDA)、六亚甲基二胺(HDA)、2,2
‑
二甲基戊二胺、2,2,4
‑
三甲基己二胺、丁二胺、1,3
‑
丁二烯
‑
1,4
‑
二胺、2,4,4
‑
三甲基六亚甲基二胺、双(氨基乙基)碳酸酯、双(氨基乙基)醚、双(氨基乙基)苯、双(氨基丙基)苯、α,α,α
’
,α
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四甲基苯二甲胺、双(氨基丁基)苯、双本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备二异氰酸酯组合物的方法，所述方法包括：(1)使二胺组合物与盐酸水溶液反应，以获得二胺盐酸盐组合物；以及(2)使所述二胺盐酸盐组合物与三光气反应以获得二异氰酸酯组合物，其中所述二异氰酸酯组合物具有0.1至2.0的根据CIE色坐标的b*值。2.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，所述盐酸水溶液中的Fe离子含量是0.5ppm或更低。3.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，当以8重量％的浓度溶解在水中时，所述二胺盐酸盐组合物具有1.5或更低的根据所述CIE色坐标的b*值。4.如权利要求3所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，通过用具有5.7或更低的极性的溶剂洗涤所述二胺盐酸盐组合物来调节所述二胺盐酸盐组合物的所述根据CIE色坐标的b*值。5.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，所述方法进一步包括测量所述二胺盐酸盐组合物的根据所述CIE色坐标的b*值。6.如权利要求1所述的制备二异氰酸酯组合物的方法，其中，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：裵栽荣，金正武，韩赫熙，明正焕，郑周永，甄明玉，
申请(专利权)人：宇利精密化学株式会社，
类型：发明
国别省市：