用于光学镜片的二异氰酸酯组合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于光学镜片的二异氰酸酯组合物及其制备方法。根据实施方案，将在光学镜片的制备中使用的二异氰酸酯组合物和二胺盐酸盐组合物的pH调节至特定范围，由此可以不仅提高所述二异氰酸酯组合物的产率和纯度，而且通过抑制条纹和浑浊来增强最终光学镜片的光学特性。具体地，根据实施方案的方法，可以调节引入反应中的盐酸水溶液的量以将所述二异氰酸酯组合物的pH控制到希望的范围，由此提高产率和纯度。因此，根据实施方案的制备二异氰酸酯组合物的方法可以应制备高品质的塑料光学镜片。料光学镜片。料光学镜片。

【技术实现步骤摘要】
用于光学镜片的二异氰酸酯组合物及其制备方法


[0001]实施方案涉及一种用于光学镜片的二异氰酸酯组合物以及一种制备其的方法。更具体地，实施方案涉及一种制备光学镜片的二异氰酸酯组合物，一种制备所述二异氰酸酯组合物的方法，以及一种用于使用其制备光学镜片的方法。

技术介绍

[0002]用作塑料光学镜片原料的异氰酸酯通过光气法、非-光气法、热解法等来制备。
[0003]在光气法中，使胺作为原料与光气(COCl2)气体反应以合成异氰酸酯。另外，在非-光气法，使二溴甲基苯与氰酸钠在催化剂存在下反应以合成异氰酸酯。在热解法中，使胺与氯甲酸烷基酯反应，以制备氨基甲酸酯，将其在催化剂的存在下在高温下热解以合成异氰酸酯。
[0004]在以上制备异氰酸酯的方法中，光气法是最广泛使用的。特别地，通常使用直接使胺与光气气体反应的直接方法。但是它具有以下问题，即要求多个用于光气气体直接反应的装置。同时，为了补充直接方法，已经开发了一种盐酸盐方法，其中使胺与氯化氢气体反应以获得作为中间体的胺盐酸盐，所述胺盐酸盐与光气反应，如韩国专利公开号1994-1948中公开的。
[0005]然而，在用于合成异氰酸酯的常规光气方法之中通过使胺与氯化氢气体反应获得作为中间体的盐酸盐的方法中，盐酸盐在大气压下以细颗粒形式产生，使得反应器内部的搅拌不能顺利地进行。因此，要求升高温度以增加反应器内部的压力的额外方法，并且还存在最终产物的产率低的问题。
[0006]因此，试图使用盐酸水溶液代替氯化氢气体获得盐酸盐。然而，当胺溶解在盐酸水溶液中时，产率显著降低至50％，使得难以在实践中应用。存在以下困难：具有低水和杂质含量的胺应被用作原料以便增加最终产物的纯度。另外，在常规的光气法中使用的光气气体是高毒性的并且是受环境法规管制的物质。由于要求单独的冷却装置来储存它，因此存在储存和管理上的困难。

技术实现思路

[0007]技术问题
[0008]因此，本专利技术的诸位专利技术人已经能够通过在调节反应条件的同时使用盐酸水溶液和有机溶剂代替氯化氢气体和固体三光气代替光气气体解决由二胺到其盐酸盐制备二异氰酸酯的方法中的常规环境、产率和品质问题，所述二异氰酸酯主要用作塑料光学镜片的原料。
[0009]另外，本专利技术的诸位专利技术人已经关注通过光气化反应获得的二异氰酸酯组合物中剩余的氯组分或一些盐影响制备光学镜片的聚合方法中的反应速率，导致条纹，或引起粘合剂从镜片的模具侧的胶带上洗脱下来，导致镜片侧浑浊。特别地，本专利技术的诸位专利技术人已经关注二异氰酸酯组合物的pH与可能影响光学镜片的制备的各种残留物的类型和量密切
相关。
[0010]作为本专利技术的诸位专利技术人进行的研究的结果，已经发现如果将二异氰酸酯组合物的pH调节至特定范围，可以增强最终光学镜片的光学特性。另外，本专利技术的诸位专利技术人已经发现可以调节引入制备二异氰酸酯组合物的反应中的盐酸水溶液的量以将二异氰酸酯组合物的pH控制到希望的范围，由此提高产率和纯度。
[0011]因此，实施方案的目的是提供一种能够改善光学镜片的特性的pH范围内的二异氰酸酯组合物，一种制备具有高纯度和产率的二异氰酸酯组合物的方法，以及一种用于由其制备高品质的光学镜片的方法。
[0012]另外，本专利技术的诸位专利技术人已经关注在二胺盐酸盐组合物中剩余的氯组分或游离胺降低由其制备的二异氰酸酯组合物的产率和纯度并在最终光学镜片中造成条纹、浑浊或黄变。特别地，本专利技术的诸位专利技术人已经关注水中的二胺盐酸盐组合物的pH与此类残留物存在的程度有关。
[0013]作为本专利技术的诸位专利技术人进行的研究的结果，已经发现如果将在二异氰酸酯组合物的制备中使用的二胺盐酸盐组合物的pH调节至特定范围，可以不仅提高二异氰酸酯组合物的产率和纯度，而且增强最终光学镜片的光学特性。
[0014]因此，实施方案的目的是提供一种用于使用调节了pH的二胺盐酸盐组合物来制备纯度和产率得以提高的二异氰酸酯组合物的方法，以及一种制备光学特性得以增强的光学镜片的方法。
[0015]问题的解决方案
[0016]根据一个实施方案，提供了一种二异氰酸酯组合物，其具有5.0至5.8的pH。
[0017]根据另一个实施方案，提供了一种制备二异氰酸酯组合物的方法，其包括使二胺与盐酸水溶液反应以获得二胺盐酸盐组合物；以及通过光气化反应由所述二胺盐酸盐组合物获得二异氰酸酯组合物，其中将所述盐酸水溶液引入反应中使得HCl的量是每1摩尔所述二胺2.02摩尔至4.00摩尔，并且所述二胺盐酸盐组合物当以按重量计10％的浓度溶解在水中时，具有3.0至4.0的pH。
[0018]本专利技术的有益效果
[0019]根据实施方案，将在光学镜片的制备中使用的二异氰酸酯组合物的pH调节至特定范围，由此可以抑制条纹和浊度并增强最终光学镜片的光学特性。特别地，以上实施方案不仅以新的方式提出了尚未考虑的二异氰酸酯组合物的pH与光学镜片的特性密切相关，而且还提出了与常规技术中的复杂质量控制程序相比通过控制pH进行的有效管理措施。另外，根据以上实施方案的方法，可以调节引入反应中的盐酸水溶液的量以将所述二异氰酸酯组合物的pH控制到希望的范围，由此提高产率和纯度。
[0020]根据另一个实施方案，如果将在二异氰酸酯组合物的制备中使用的二胺盐酸盐组合物的pH调节至特定范围，可以不仅提高二异氰酸酯组合物的产率和纯度，而且增强最终光学镜片的光学特性。具体地，可以将pH调节在特定范围内以控制在二胺盐酸盐组合物中剩余的氯组分或游离胺的含量。结果是，可以在制备二异氰酸酯组合物的方法中抑制副反应，诸如脲的形成。
[0021]另外，在根据优选实施方案的制备二异氰酸酯的方法中，使用盐酸水溶液不使用氯化氢气体来制备作为中间体的二胺盐酸盐。由于即使在大气压下也可以进行反应，所以
不要求用于高温加热和冷却的额外装置，并且可以提高产率。
[0022]另外，在根据以上优选实施方案的制备二异氰酸酯组合物的方法中，使用盐酸水溶液和有机溶剂，同时调节反应条件，以制备二胺盐酸盐组合物，使得可以通过防止盐酸盐溶解在盐酸水溶液中进一步提高最终产率。原料的选择可以扩大，因为作为原料的二胺中水和杂质的含量几乎没有影响。
[0023]在根据以上优选实施方案的制备二异氰酸酯的方法中，不使用光气气体，其是高毒性的并且在储存和管理方面具有困难。作为替代，使用三光气，其毒性较小并且由于其在室温下为固体，因此不要求单独的冷却储存装置；因此，它在处理便利性和可加工性方面是优异的。
[0024]因此，根据实施方案制备二异氰酸酯组合物的方法可以应制备高品质的塑料光学镜片。
附图说明
[0025]图1示意性地示出了根据一个实施方案制备二异氰酸酯组合物的方法。
[0026]图2示出了用于二胺盐酸盐与三光气的反应的方法设备的实例。
[0027]附图参考号
[0028]T-1：第一罐，T-2：第二罐，T-3：第三罐
[0029]R-1：反应器，D-1：第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于光学镜片的二异氰酸酯组合物，其具有5.0至5.8的pH。2.如权利要求1所述的用于光学镜片的二异氰酸酯组合物，其包含苯二甲基二异氰酸酯，其中，所述二异氰酸酯组合物中的所述苯二甲基二异氰酸酯的含量是按重量计99.9％或更多。3.如权利要求1所述的用于光学镜片的二异氰酸酯组合物，其中，所述二异氰酸酯组合物中的氯离子的含量是100ppm或更少，并且所述二异氰酸酯组合物的pH是5.5至5.7。4.一种制备用于光学镜片的二异氰酸酯组合物的方法，其包括：使二胺与盐酸水溶液反应以获得二胺盐酸盐组合物；以及通过光气化反应由所述二胺盐酸盐组合物获得二异氰酸酯组合物，其中引入所述盐酸水溶液使得HCl的量是每1摩尔所述二胺2.02摩尔至4.00摩尔，并且所述二胺盐酸盐组合物当以按重量计10％的浓度溶解在水中时，具有3.0至4.0的pH。5.如权利要求4所述的制备用于光学镜片的二异氰酸酯组合物的方法，其中，所述光气化反应在115℃至130℃的温度下使用三光气进行，并且所述盐酸水溶液具有按重量计20％至按重量计45％的浓度。6.如权利要求4所述的制备用于光学镜片的二异氰酸酯组合物的方法，其中，所述二胺盐酸盐组合物中的游离胺的含量是按重量计0.1％或更少，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：裵栽荣，金正武，韩赫熙，明正焕，
申请(专利权)人：宇利精密化学株式会社，
类型：发明
国别省市：