一种阻燃聚脲-聚氨酯制造技术

本发明专利技术属于新材料领域。本发明专利技术涉及一种阻燃聚脲

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯


[0001]本专利技术涉及一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯。本专利技术属于新材料领域。

技术介绍

[0002]众所周知，有机高分子材料的普及，大大方便了人们的生活。已成为生活当中不可或缺的存在，但是大多数高分子材料都是易燃物品。例如化纤、棉纤维作为最常用的纺织品原料之一，其极限氧指数仅18％，极易燃烧造成火灾危害人类生命财产安全。因此，必须将其进行阻燃整理以提高其耐火性能。最常用的手段就是在聚合物体系中添加具有阻燃功能的阻燃剂，然而目前常用阻燃剂有毒或燃烧过程中释放毒气毒烟等，且需要大量添加才能达到阻燃级别。
[0003]随着社会经济的发展，健康和环保问题日益成为人们关注的热点，绿色发展战略更是成为国家重要的发展战略，膨胀型氮
‑
磷阻燃剂因其独特的阻燃机制和低烟、无毒、抗熔滴等特性，符合当今时代保护生态环境的环保要求，是今后阻燃材料发展的趋势。其中，9,10
‑
二氢
‑9‑
氧杂
‑
10
‑
杂菲
‑
10
‑
氧化物(DOPO)及其衍生物因结构中具有联苯、菲环、O＝P
‑
O结构，使其具有耐迁移、阻燃性能好等优点而键入科研人员的视野，目前较多新的阻燃剂都已DOPO为基础研发。
[0004]鉴于目前大多数高分子材料的易燃特点，以及阻燃剂的环保安全、阻燃效率较低的问题，开发出一种具有高效阻燃效果的阻燃剂乃至难燃原材料就显得尤为重要。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术中高分子有机材料易燃、且现有阻燃剂阻燃效果不良的问题，提供了一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯，其使用烯丙基胺、DOPO、3
‑
氯丙基三甲氧基硅烷、双羟基封端聚硅氧烷以及TDI作为原料，经过加成、取代、酰胺化等多步骤反应得到了一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯材料，其本身为难燃材料，亦可作为高效阻燃剂使用，同时具有较好的疏水性能，该材料尤其适用于建筑材料、工业材料等领域。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0007]一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯，其结构式如下所示：
[0008][0009]其中，n为5
‑
11。
[0010]一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯的制备方法，包含以下步骤：
[0011](1)将1mol DOPO、1
‑
1.2mol烯丙基胺溶于50mol 1,4
‑
二氧六环加入烧瓶中，再加入1
‑
2wt％AIBN置于烧瓶中，70
‑
80℃油浴8
‑
12h，反应结束后，减压蒸馏，溶于二氯甲烷中，分别用1M氢氧化钠水溶液、去离子水洗涤3次至中性，分液，取有机相，减压蒸馏，真空干燥，得中间产物I；
[0012]所述AIBN用量为DOPO的质量百分数；
[0013](2)将1mol I、1.2
‑
1.5mol 3
‑
氯丙基三甲氧基硅烷、4mol三乙胺加入到装有30mol二氯甲烷烧瓶中，室温下搅拌12
‑
18h，反应结束后，加入40mol去离子水到混合物中，分液，取有机相，减压蒸馏，真空干燥，得中间产物II；
[0014](3)将1mol II、0.4
‑
0.5mol双羟基聚硅氧烷加入到装有50mol甲醇的烧瓶中，混合，搅拌，降至0℃，加入0.01mol氢氧化锶到烧瓶中，保持0℃反应8
‑
12h，反应结束后，过滤去除氢氧化锶，加入5
‑
6wt％阳离子交换树脂，震荡30min，过滤，减压脱除溶剂，真空干燥得到中间产物III；
[0015]所述阳离子交换树脂用量为双羟基聚硅氧烷的质量百分数；
[0016](4)将2mol TDI置于烧瓶中，加热至70
‑
90℃，通入保护气体，将1mol III溶于50mol无水有机溶剂置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到烧瓶中，滴加完毕后继续搅拌12
‑
24h，得到目标产物IV。
[0017]作为优选，所述双羟基聚硅氧烷的聚合度n为5
‑
11。
[0018]作为优选，所述阳离子交换树脂为WK
‑
40、D113或IRC
‑
84。
[0019]作为优选，所述保护气体为氮气或氩气。
[0020]作为优选，所述无水有机溶剂为环己酮、DMF、1,4
‑
二氧六环或甲苯。
[0021]本专利技术的提供的新型阻燃聚脲
‑
聚氨酯，其制备流程如下：
[0022][0023]本专利技术的有益效果：
[0024](1)本专利技术提供了一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯，分子结构中含有双分子反应型阻燃剂DOPO、聚脲
‑
聚氨酯结构含有较高的含N量、可形成稳定碳化层的多环状结构、耐高温硅氧烷结构等，为集酸源、碳源、气源“三位一体”的新型膨胀型氮
‑
磷阻燃剂。
[0025](2)本专利技术提供了一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯，分子结构中存在活性异氰酸酯结构基团，使其作为反应型阻燃剂使用。
[0026](3)本专利技术提供了一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯，目标产物中含有多个活性异氰酸酯结构基团，且含有耐高温刚性苯环、耐高温柔性硅氧烷结构，可以直接作为阻燃性聚脲
‑
聚氨酯材料使用。
[0027](4)本专利技术提供了一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯，在建材、室内装潢材料领域有较大的应用前景。
具体实施方式：
[0028]以下结合实施例对本专利技术进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本专利技术实施方式的举例说明，而非是对本专利技术的范围限定。
[0029]实施例1
[0030]一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯的制备方法，包含以下步骤：
[0031](1)将1mol DOPO、1.2mol烯丙基胺溶于50mol 1,4
‑
二氧六环加入烧瓶中，再加入1wt％AIBN置于烧瓶中，75℃油浴10h，反应结束后，减压蒸馏，溶于二氯甲烷中，分别用1M氢氧化钠水溶液、去离子水洗涤3次至中性，分液，取有机相，减压蒸馏，真空干燥，得中间产物I；
[0032]所述AIBN用量为DOPO的质量百分数；
[0033]其红外数据如下：3342cm
‑1：
‑
NH2尖峰存在；3064cm
‑1：苯环
‑
C
‑
H存在；2920cm
‑1：P
‑
CH中C
‑
H存在；1593cm
‑1、1544本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯，其特征在于，其结构式如下所示：其中，n为5
‑
11。2.一种阻燃聚脲
‑
聚氨酯的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：(1)将1mol DOPO、1
‑
1.2mol烯丙基胺溶于50mol 1,4
‑
二氧六环加入烧瓶中，再加入1
‑
2wt％AIBN置于烧瓶中，70
‑
80℃油浴8
‑
12h，反应结束后，减压蒸馏，溶于二氯甲烷中，分别用1M氢氧化钠水溶液、去离子水洗涤3次至中性，分液，取有机相，减压蒸馏，真空干燥，得中间产物I；所述AIBN用量为DOPO的质量百分数；(2)将1mol I、1.2
‑
1.5mol 3
‑
氯丙基三甲氧基硅烷、4mol三乙胺加入到装有30mol二氯甲烷烧瓶中，室温下搅拌12
‑
18h，反应结束后，加入40mol去离子水到混合物中，分液，取有机相，减压蒸馏，真空干燥，得中间产物II；(3)将1mol II、0.4
‑
0.5mol双羟基聚硅氧烷加入到装有50mol甲醇的烧瓶中，混合，搅拌，降至0℃，加入0.01mol氢氧化锶到烧瓶中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪东风，汪雷雷，
申请(专利权)人：苏州九图科技有限公司，
类型：发明
国别省市：