一种ICP-MS测定水中铒的测量不确定度的方法技术

本发明专利技术提供了一种ICP

【技术实现步骤摘要】
一种ICP
‑
MS测定水中铒的测量不确定度的方法


[0001]本专利技术属于检测
，尤其涉及一种ICP
‑
MS测定水中铒的测量不确定度的方法。

技术介绍

[0002]元素符号Er，原子序数68，在化学元素周期表中位于第6周期、镧系(IIIB族)11号，原子量167.26。铒在地壳中的含量为0.000247％，存在于许多稀土矿中。有六种天然同位素：铒162、164、166、167、168、170。铒的含量很少，其准确测量具有现实意义。
[0003]ICP
‑
MS(Inductively coupled plasma mass spectrometry)是电感耦合等离子体质谱仪。ICP
‑
MS由ICP焰炬、接口装置和质谱仪三部分组成，ICP
‑
MS主要用于进行化学元素分析检测，特别是金属元素分析检测。其拥有高的分析灵敏度和动态范围，可用于元素形态分析。
[0004]目前，对铒元素的测量不确定度的分析方法研究较少。因此，本申请提供一种ICP
‑
MS测定水中铒的测量不确定度的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术实施例的目的在于提供一种ICP
‑
MS测定水中铒的测量不确定度的方法，通过构建标准曲线、对标准溶液的测量数据进行线性回归，根据测量数据及线性回归法求出标准工作曲线。从而有效解决现有技术存在的问题。
[0006]本专利技术实施例是这样实现的，一种ICP
‑
MS测定水中铒的测量不确定度的方法，包括以下步骤：
[0007]构建标准曲线：通过测定标准溶液，以其浓度为横坐标，ICPS值为纵坐标，得到一条标准曲线，未知样品的浓度通过标准曲线计算得到；
[0008]对标准溶液的测量数据进行线性回归，得到回归直线方程：
[0009]y＝a+bx
[0010]其中，y为计数值，a为截距，b为斜率，x为浓度；
[0011]计算标准不确定度分量，包括以下步骤：
[0012]对空白溶液和多份不同浓度铒标准溶液进行测定其ICPS；
[0013]根据测量数据及线性回归法求出标准工作曲线：
[0014]由求出的γ的值，得到y和x成线性关系，其回归直线为：
[0015]y＝212.59+52249.89x
[0016]x＝(y
‑
a)/b
[0017]传播系数：
[0018][0019][0020]计算回归直线的标准偏差S
y/x
：
[0021][0022]式中：y
ij
为仪器的各点响应值；
[0023]y
j
为回归直线的计算值；
[0024]n为测量点数目；
[0025]m为每测量点重复测量次数；
[0026]mn
‑
2为自由度；
[0027]计算斜率b的标准偏差S
b
：
[0028][0029]自由度为：m
×
n
‑
2＝4
×3‑
2＝10；
[0030]计算截距a的标准偏差S
a
：
[0031][0032]自由度为：m
×
n
‑
2＝12
‑
2＝10；
[0033]计算标准不确定度分量及自由度：
[0034]u(y)＝(u
12
+u
22
+u
32
)
1/2
；
[0035]其中，u1是标准偏差S
y/x
；
[0036]u1＝S
y/x
[0037]自由度：v1＝12
‑
2＝10
[0038]传播系数：c(y)＝1/b；
[0039]其中，u2是标准溶液系列的不确定度；
[0040]u2＝52249.89
×
σ
x
[0041]自由度：∞；
[0042]传播系数：c(y)＝1/b；
[0043]其中，u3是测量重复性标准不确定度；
[0044]u3＝σ/3
1/2
[0045]自由度：v4＝n
‑
1＝9
[0046]传播系数：c(y)＝1/b
[0047]u(y)＝(u
12
+u
22
+u
32
)
1/2
[0048]u(b)＝S
b
[0049]自由度：v
b
＝12
‑
2＝10
[0050]传播系数：
[0051]u(a)＝Sa
[0052]自由度：v
a
＝12
‑
2＝10
[0053]传播系数：c(a)＝
‑
1/b；
[0054]合成标准不确定度：u
c
(x)＝[c2(y)u2(y)+c2(a)u2(a)+c2(b)u2(b)]1/2
；
[0055]计算有效自由度：v
eff
＝u
c4
/Σ(u
i4
/v
i
)
[0056]＝0.0104/{[c(y)u1]4/10+[c(y)u2]4/∞+[c(y)u3]4/9+
[0057][c(a)u(a)]4/10+[c(b)u(b)]4/10}
[0058]v
eff
＝16；
[0059]扩展不确定度：U＝t
p
(v)u
c
。
[0060]作为本专利技术实施例的另一种优选方案，x＝(y
‑
a)/b式中，
[0061]作为本专利技术实施例的另一种优选方案，所述铒的检出限为0.0006μg/L。
[0062]作为本专利技术实施例的另一种优选方案，所述构建标准曲线具体步骤为：以ICP作为离子源，使样品通过并电离成一价离子，离子进入四极杆质谱仪，检测每秒钟通过的离子的计数值即ICPS，以其浓度为横坐标，ICPS值为纵坐标，得到一条标准曲线。
[0063]作为本专利技术实施例的另一种优选方案，所述u2计算方法为：
[0064]标准溶液系列的计算公式为：C＝C
O
×
V1/V2；
[0065]其中C
O
为标准样品的浓度，V1为标准样品的取样体积，V2为定容体积；
[0066]已知C
O
的不确定度为0.5％，移液器的不确定度为0.5％，容量瓶的不确定度为0.5％，定容的不确定度为0.1％，四项不确定度的自由度均为∞；
[0067]标准溶液系列x的不确定度＝[0.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ICP
‑
MS测定水中铒的测量不确定度的方法，其特征在于，包括以下步骤：构建标准曲线：通过测定标准溶液，以其浓度为横坐标，ICPS值为纵坐标，得到一条标准曲线，未知样品的浓度通过标准曲线计算得到；对标准溶液的测量数据进行线性回归，得到回归直线方程：y＝a+bx其中，y为计数值，a为截距，b为斜率，x为浓度；计算标准不确定度分量，包括以下步骤：对空白溶液和多份不同浓度铒标准溶液进行测定其ICPS；根据测量数据及线性回归法求出标准工作曲线：由求出的γ的值，得到y和x成线性关系，其回归直线(标准曲线)为：y＝212.59+52249.89xx＝(y
‑
a)/b传播系数：传播系数：传播系数：计算回归直线的标准偏差S
y/x
：式中：y
ij
为仪器的各点响应值；y
j
为回归直线的计算值；n为测量点数目；m为每测量点重复测量次数；mn
‑
2为自由度；计算斜率b的标准偏差S
b
：自由度为：m
×
n
‑
2＝4
×3‑
2＝10；计算截距a的标准偏差S
a
：自由度为：m
×
n
‑
2＝12
‑
2＝10；计算标准不确定度分量及自由度：u(y)＝(u
12
+u
22
+u
32
)
1/2
；其中，u1是标准偏差S
y/x
；u1＝S
y/x
自由度：v1＝12
‑
2＝10传播系数：c(y)＝1/b；其中，u2是标准溶液系列的不确定度；u2＝52249.89
×
σ
x
自由度：∞；传播系数：c(y)＝1/b；其中，u3是测量重复性标准不确定度；u3＝σ/3
1/2
自由度：v4＝n
‑
1＝9传播系数：c(y)＝1/bu(y)＝(u
12
+u
22
+u
32
)
1/2
u(b)＝S
b
自由度：v
b
＝12
‑
2＝10传播系数：u(a)＝Sa自由度：v
a
＝12
‑
2＝10传播系数：c(a)＝
‑
1/b；合成标准不确定度：u
c
(x)＝[c2(y)u2(y)+c2(a)u2(a)+c2(b)u2(b)]
1/2
；计算有效自由度：v

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡婉红，孔华，
申请(专利权)人：武汉深能环保新沟垃圾发电有限公司桂林市深能环保有限公司单县深能环保有限公司深圳市深能环保东部有限公司潮州深能环保有限公司深圳市深能环保城市环境服务有限公司，
类型：发明
国别省市：