氧化镁及其制备方法、高导热性氧化镁组合物及利用其的氧化镁陶瓷技术

本发明专利技术公开如下的氧化镁及其制备方法：可以利用粉末制备各种形状和大小的颗粒，通过添加供体并进行热处理后形成具有耐吸湿性的表面氧化物层，从而改善氧化镁(MgO)的低耐吸湿性。而且，本发明专利技术还公开如下的高导热性氧化镁组合物及利用其的氧化镁陶瓷：可以通过向氧化镁添加供体来降低烧结温度，从而提高热扩散系数。本发明专利技术的氧化镁的制备方法的特征在于，包括：步骤(a)，向氧化镁粉末添加供体和有机溶剂来形成混合物；步骤(b)，干燥上述混合物；步骤(c)，利用经干燥的上述混合物形成添加有供体的氧化镁颗粒；以及步骤(d)，对添加有供体的上述氧化镁颗粒进行热处理，通过对添加有供体的上述氧化镁颗粒进行热处理来在上述氧化镁颗粒表面形成组成与氧化镁颗粒内部不同的表面氧化物层。氧化物层。氧化物层。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氧化镁及其制备方法、高导热性氧化镁组合物及利用其的氧化镁陶瓷


[0001]本专利技术涉及如下的陶瓷填充物用氧化镁及其制备方法：在向氧化镁(MgO)粉末添加供体并进行热处理的过程中，在氧化镁颗粒表面形成包含与颗粒内部不同的氧化镁
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供体的表面氧化物层，由此，耐吸湿性得以改善，从而可以用于热界面材料。并且，本专利技术涉及如下的高导热性氧化镁组合物及利用其的氧化镁陶瓷：向氧化镁添加供体来降低烧结温度，能够提高热扩散系数。

技术介绍

[0002]当制备高功率发光二极管(LED)或电源设备等高耗电、发热多的部件时，使用散热封装件来保障部件的可靠性及长寿命。
[0003]通常，散热封装件由高导热性绝缘基板、金属散热器(Metal Heat Sink)形成。高导热性绝缘基板和金属散热器之间使用作为散热粘合剂的热界面材料(TIM：Thermal Interface Material)。
[0004]热界面材料起到使高导热性绝缘基板与金属散热器相互紧贴的粘结剂作用，或者单独用作散热部件。这种热界面材料由聚合物和高导热性金属或陶瓷填充材料的复合物形成。
[0005]热界面材料主要在聚合物中包含氧化铝(Al2O3)填充物来使用。
[0006]但是，氧化铝填充材料的热传导率为较低的20W/mK～30W/mK，因此，需要改善。
[0007]另一方面，氧化镁原料价格与氧化铝处于同等水平，而热传导率为30W/mK～60W/mK，导热性比氧化铝填充材料优秀。不仅如此，氧化镁显出10
14
Ohm
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cm以上的电阻率，因此，电绝缘性优秀。由此，若使用氧化镁填充物来替代氧化铝填充物，可以改善基于氧化铝的热界面材料的热传导率，可以有用地用作热界面材料用填充物。
[0008]但是，由于氧化镁的吸湿性较高，会因吸收水分而降低热传导率。而且，因吸收水分而在氧化镁表面形成的氢氧化镁(Mg(OH)2)使与高分子的复合困难，不仅难以制备为热界面材料，还易于发生因体积膨胀而与聚合物材料分离的可能性高等的问题。这些问题成为将氧化镁实用化为导热陶瓷填充物的障碍因素。因此，为了将氧化镁开发为热界面材料用导热陶瓷填充物，要先行开发能够改善耐吸湿性的技术。
[0009]另一方面，氧化镁的热传导率为30W/mK～60W/mK，具有比氧化铝的热传导率高的优点。
[0010]但是，氧化铝在约1500℃～1600℃的温度下被烧结，相反，氧化镁则具有在1700℃以上的高温下才被烧结的缺点，因此，需要改善氧化镁的烧结条件。虽然以往有尝试在低温下烧结氧化镁，但尚无既保持热传导率又降低烧结温度的散热陶瓷材料的研究。
[0011]因此，需要开发研究既保持氧化镁的高热传导特性，又能够在比氧化铝的烧结温度1500℃更低的温度进行烧结，且具有价格竞争力的廉价的新型高导热性氧化物材料。
[0012](专利文献001)KR公开专利公报10
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2016
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0014590号(2016年02月11日公开)

技术实现思路

[0013]技术问题
[0014]本专利技术的目的在于，提供耐吸湿性优秀的能够适用于热界面材料用陶瓷填充物的氧化镁及其制备方法。
[0015]本专利技术的另一目的在于，提供能够同时确保低温烧结(＜1500℃)和高导热特性的氧化镁组合物及氧化镁陶瓷。
[0016]本专利技术的目的并不局限于以上所述提及的目的，可通过下述说明理解未提及的本专利技术的其他目的及优点，可通过本专利技术的实施例更加明确的理解。并且，还可容易理解可通过在专利技术要求保护范围所示的方案及其组合来实现本专利技术的目的及优点。
[0017]技术方案
[0018]本专利技术提供一种氧化镁的制备方法，其包括：步骤(a)，向氧化镁粉末添加供体和有机溶剂来形成混合物；步骤(b)，干燥上述混合物；步骤(c)，利用经干燥的上述混合物形成添加有供体的氧化镁颗粒；以及步骤(d)，对添加有供体的上述氧化镁颗粒进行热处理，通过对添加有供体的上述氧化镁颗粒进行热处理来在上述氧化镁颗粒表面形成组成与氧化镁颗粒内部不同的表面氧化物层。
[0019]并且，本专利技术提供一种氧化镁的制备方法，其包括：步骤(a)，向氢氧化镁粉末添加供体和蒸馏水来形成混合物；步骤(b)，干燥上述混合物；步骤(c)，利用经干燥的上述混合物形成添加有供体的氢氧化镁颗粒；以及步骤(d)，对添加有供体的上述氢氧化镁进行热处理，通过对添加有供体的上述氢氧化镁颗粒进行热处理来在氧化镁颗粒表面形成组成与氧化镁颗粒内部不同的表面氧化物层。
[0020]并且，本专利技术提供一种氧化镁，其包含：氧化镁颗粒；以及表面氧化物层，形成于上述氧化镁颗粒表面，上述表面氧化物层的组成与上述氧化镁颗粒内部的组成互不相同。
[0021]并且，本专利技术提供一种氧化镁组合物，其在氧化镁基质中包含TiO2、Nb2O5、ZrO2或Al2O3，满足下述数学式(1)、数学式(2)、数学式(3)或数学式(4)。
[0022]数学式(1)：MgO+x重量百分比的TiO2[0023]数学式(2)：MgO+y重量百分比的Nb2O5[0024]数学式(3)：MgO+z重量百分比的ZrO2[0025]数学式(4)：MgO+w重量百分比的Al2O3[0026](在上述数学式(1)至数学式(4)中，x、y、z、w满足0＜x、y、z、w≤10.0。)
[0027]专利技术的效果
[0028]在本专利技术的氧化镁制备方法中，在进行热处理的过程中，在氧化镁颗粒表面形成包含与颗粒内部不同的“氧化镁和供体材料”的表面氧化物层，由此，具有改善氧化镁的低耐吸湿性的效果。这种氧化镁可以用于热界面材料用陶瓷填充物。
[0029]并且，在本专利技术中，向氧化镁添加包含TiO2、Nb2O5、ZrO2、Ga2O3、Mn2O3、B2O3、Fe2O3、SnO2、MnO2、SiO2、V2O5、Ta2O5、Sb2O5、Y2O3、Eu2O3、Er2O3以及Al2O3中的一种以上的陶瓷组合物，从而能够在低于1500℃的温度下烧结热传导率高的氧化镁，从而，可以把提高热扩散系数的氧化镁材料用作廉价的散热陶瓷材料。
[0030]在说明以下具体实施方式的同时记述上述效果和本专利技术的具体效果。
附图说明
[0031]图1为示出在制备本专利技术的氧化镁颗粒时，通过热处理的表面氧化物层形成概念图以及表面和内部的微细结构照片。
[0032]图2为示出根据本专利技术的制备方法制备的氧化镁颗粒的形状及大小的微细结构照片以及热处理(1400℃、2小时)前后的表面微细结构照片。
[0033]图3为示出向氧化镁原料粉末和氧化镁粉末添加供体后进行热处理(1400℃、2小时)的氧化镁颗粒对水反应的阻抗性差异的照片。
[0034]图4为能够确认在1400℃的温度下进行2小时的热处理的氧化镁+0.3重量百分比的TiO2+0.3重量百分比的Nb2O5+0.2重量百分比的SiO2的试片(左侧)和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种氧化镁的制备方法，其特征在于，包括：步骤(a)，向氧化镁粉末添加供体和有机溶剂来形成混合物；步骤(b)，干燥上述混合物；步骤(c)，利用经干燥的上述混合物形成添加有供体的氧化镁颗粒；以及步骤(d)，对添加有供体的上述氧化镁颗粒进行热处理，通过对添加有供体的上述氧化镁颗粒进行热处理来在上述氧化镁颗粒表面形成组成与氧化镁颗粒内部不同的表面氧化物层。2.一种氧化镁的制备方法，其特征在于，包括：步骤(a)，向氢氧化镁粉末添加供体和蒸馏水来形成混合物；步骤(b)，干燥上述混合物；步骤(c)，利用经干燥的上述混合物形成添加有供体的氢氧化镁颗粒；以及步骤(d)，对添加有供体的上述氢氧化镁颗粒进行热处理，通过对添加有供体的上述氢氧化镁颗粒进行热处理，来在氧化镁颗粒表面形成组成与氧化镁颗粒内部不同的表面氧化物层。3.根据权利要求1所述的氧化镁的制备方法，其特征在于，在上述步骤(a)中，相对于总100重量百分比的氧化镁粉末和供体，包含0.01重量百分比～10.0重量百分比的包含TiO2、Nb2O5、ZrO2、Ga2O3、Mn2O3、B2O3、Fe2O3、SnO2、MnO2、SiO2、V2O5、Ta2O5、Sb2O5、Y2O3、Eu2O3、Er2O3以及Al2O3中的一种以上的供体。4.根据权利要求2所述的氧化镁的制备方法，其特征在于，在上述步骤(a)中，相对于总100重量百分比的氢氧化镁粉末和供体，包含0.01重量百分比～10.0重量百分比的包含TiO2、Nb2O5、ZrO2、Ga2O3、Mn2O3、B2O3、Fe2O3、SnO2、MnO2、SiO2、V2O5、Ta2O5、Sb2O5、Y2O3、Eu2O3、Er2O3以及Al2O3中的一种以上的供体。5.根据权利要求1或2所述的氧化镁的制备方法，其特征在于，在上述步骤(a)中，粉碎0.5小时～72小时来形成混合物。6.根据权利要求1或2所述的氧化镁的制备方法，其特征在于，在上述步骤(d)中，在800℃～1800℃的温度下进行热处理。7.根据权利要求1或2所述的氧化镁的制备方法，其特征在于，形成表面氧化物层，上述表面氧化物层内部的供体含量高于氧化镁颗粒内部的供体含量。...

【专利技术属性】
技术研发人员：安哲佑，崔钟真，韩秉东，
申请(专利权)人：韩国材料研究院，
类型：发明
国别省市：