一种磷系反应型阻燃剂连续化生产装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及阻燃剂生产技术领域，尤其提供一种磷系反应型阻燃剂连续化生产装置，其包括依次连通的加成反应釜、第一蒸馏釜、第一降膜蒸发器、水解反应釜、脱溶釜、环合反应釜、第二蒸馏釜、第二降膜蒸发器和阻燃剂储存罐，所述加成反应釜内依次加入马来酸二乙酯、乙酸和亚磷酸三乙酯，所述水解反应釜内依次加入氢氧化钠溶液、盐酸、固体氯化钠和甲苯，所述环合反应釜内加入乙酸酐，所述阻燃剂储存罐储存制得的磷系反应型阻燃剂。本实用新型专利技术提供的装置工艺简单，不需要特殊设备，反应时间短，反应条件温和，产生的危废少，适合工业大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种磷系反应型阻燃剂连续化生产装置
本技术涉及阻燃剂生产
，尤其涉及一种磷系反应型阻燃剂连续化生产装置。
技术介绍
反应型阻燃剂是在高分子聚合反应过程中加入反应体系，以单体形式参与到反应中，通过化学键合成为聚合物的一部分。而磷系阻燃剂具有高效、无烟、低毒、无污染等特性，相比于添加型阻燃剂，它的优点在于对制品的物理机械性能影响小且阻燃性能持久，被广泛的运用于聚氨酯、环氧树脂、不饱和聚酯、酚醛树脂等热固性树脂。但反应型阻燃剂相对品种较少，且单体制备不易，成本高。因此，开发新的能够大规模制备磷系反应型阻燃剂单体的连续化生产装置对于提高应用范围、降低应用成本具有十分重要的现实意义。
技术实现思路
有鉴于此，本技术提供了一种适合大规模工业化生产的磷系反应型阻燃剂连续化生产装置。本技术提供一种磷系反应型阻燃剂连续化生产装置，包括依次连通的加成反应釜、第一蒸馏釜、第一降膜蒸发器、水解反应釜、脱溶釜、环合反应釜、第二蒸馏釜、第二降膜蒸发器和阻燃剂储存罐，所述加成反应釜内依次加入马来酸二乙酯、乙酸和亚磷酸三乙酯，所述第一蒸馏釜的顶端设置第四进料口，所述第四进料口与加成反应釜的出料口连通，所述第一降膜蒸发器的顶端设置第五进料口，所述第五进料口与第一蒸馏釜的出料口连通，所述水解反应釜的顶端设置第六进料口，所述第六进料口与降膜蒸发器的出料口连通，所述水解反应釜内依次加入氢氧化钠溶液、盐酸、固体氯化钠和甲苯，所述脱溶釜的顶端设置第十一进料口，所述第十一进料口与水解反应釜的出料口连通，所述环合反应釜的顶端设置第十二进料口，所述第十二进料口与脱溶釜的出料口连通，所述环合反应釜内加入乙酸酐，所述第二蒸馏釜的顶端设置第十四进料口，所述第十四进料口与环合反应釜的出料口连通，所述第二降膜蒸发器的顶端设置第十五进料口，所述第十五进料口与第二蒸馏釜的出料口连通，所述第二降膜蒸发器的出料口与阻燃剂储存罐的进液口连通，所述阻燃剂储存罐储存制得的磷系反应型阻燃剂。进一步地，所述加成反应釜的顶端设置第一进料口、第二进料口和第三进料口，通过所述第一进料口向加成反应釜内加入马来酸二乙酯，通过所述第二进料口向加成反应釜内加入乙酸，通过所述第三进料口向加成反应釜内加入亚磷酸三乙酯。进一步地，所述加成反应釜的釜套内通入100℃的蒸汽。进一步地，所述连续化生产装置还包括第一冷凝器，所述第一蒸馏釜的顶端设置第一排气口，所述第一排气口与第一冷凝器的进气口连通。进一步地，所述连续化生产装置还包括第二冷凝器，所述第一降膜蒸发器的顶端设置第二排气口，所述第二排气口与第二冷凝器的进气口连通。进一步地，所述连续化生产装置还包括第一杂质回收槽，所述第一冷凝器的出液口、第二冷凝器的出液口分别与第一杂质回收槽的进液口连通，所述第一杂质回收槽储存回收从第一冷凝器和第二冷凝器流出的低沸杂质液体。进一步地，所述水解反应釜的顶端设置第七进料口、第八进料口、第九进料口和第十进料口，通过所述第七进料口向水解反应釜内加入氢氧化钠溶液，通过所述第八进料口向水解反应釜内加入盐酸，通过所述第九进料口向水解反应釜内加入固体氯化钠，通过所述第十进料口向水解反应釜内加入甲苯。进一步地，所述水解反应釜的釜套内通入20℃的循环冷却水。进一步地，所述环合反应釜的顶端设置第十三进料口，通过所述第十三进料口向环合反应釜内加入乙酸酐。进一步地，所述环合反应釜的釜套内通入70℃的蒸汽。进一步地，所述连续化生产装置还包括第三冷凝器，所述第二蒸馏釜的顶端设置第三排气口，所述第三排气口与第三冷凝器的进气口连通。进一步地，所述连续化生产装置还包括第四冷凝器，所述第二降膜蒸发器的顶端第四排气口，所述第四排气口与第四冷凝器的进气口连通。进一步地，所述连续化生产装置还包括第二杂质回收槽，所述第三冷凝器的出液口、第四冷凝器的出液口分别与第二杂质回收槽的进液口连通，所述第二杂质回收槽储存回收从第三冷凝器和第四冷凝器流出的乙酸酐和乙酸液体。本技术提供的技术方案带来的有益效果是：本技术提供的装置以马来酸二乙酯和亚磷酸三乙酯为原料在加成反应釜内进行加成反应，加成反应结束后采用蒸馏的方式脱除低沸杂质，之后在水解反应釜内加碱水解，利用脱溶釜脱去溶剂，再在环合反应釜内进行环合反应，环合反应结束后以蒸馏的方式脱除乙酸酐和乙酸，获得的产物杂质少，纯度高，收集的低沸杂质、乙酸酐、乙酸储存后集中处理；本技术提供的装置工艺路线简单，不需要特殊设备，反应时间短，反应条件温和，产生的危废少，适合工业大规模生产。附图说明图1是本技术一种磷系反应型阻燃剂连续化生产装置的结构示意图。具体实施方式为使本技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本技术实施方式作进一步地描述。请参考图1，本技术的实施例提供了一种磷系反应型阻燃剂连续化生产装置，包括加成反应釜1、第一蒸馏釜2、第一冷凝器3、第一降膜蒸发器4、第二冷凝器5、第一杂质回收槽6、水解反应釜7、脱溶釜8、环合反应釜9、第二蒸馏釜10、第三冷凝器11、第二降膜蒸发器12、第四冷凝器13、第二杂质回收槽14和阻燃剂储存罐15。加成反应釜1的顶端设置第一进料口101、第二进料口102和第三进料口103，通过第一进料口101向加成反应釜1内加入马来酸二乙酯，通过第二进料口102向加成反应釜1内加入乙酸，通过第三进料口103向加成反应釜1内加入亚磷酸三乙酯，加成反应釜1的釜套内通入100℃的蒸汽。第一蒸馏釜2的顶端设置第四进料口201和第一排气口202，第四进料口201与加成反应釜1的出料口连通，第一排气口202与第一冷凝器3的进气口连通。第一降膜蒸发器4的顶端设置第五进料口401和第二排气口402，第五进料口401与第一蒸馏釜2的出料口连通，第二排气口402与第二冷凝器5的进气口连通。第一冷凝器3的出液口、第二冷凝器5的出液口分别与第一杂质回收槽6的进液口连通，第一杂质回收槽6用以储存回收从第一冷凝器3和第二冷凝器5流出的低沸杂质液体。水解反应釜7的顶端设置第六进料口701、第七进料口702、第八进料口703、第九进料口704和第十进料口705，第六进料口701与第一降膜蒸发器4的出料口连通，通过第七进料口702向水解反应釜7内加入氢氧化钠溶液，通过第八进料口703向水解反应釜7内加入浓盐酸，通过第九进料口704向水解反应釜7内加入固体氯化钠，通过第十进料口705向水解反应釜7内加入甲苯，水解反应釜7的釜套内通入20℃的循环冷却水。脱溶釜8的顶端设置第十一进料口801，第十一进料口801与水解反应釜7的出料口连通。环合反应釜9的顶端设置第十二进料口901和第十三进料口902，第十二进料口901与脱溶釜8的出料口连通，通过第十三进料口902向环合反应釜9内加入乙酸酐，环合反应釜9的釜套内通入70℃的蒸汽。第二蒸馏釜10的顶端设置第十四进料口1001和第三排气口1002，第十本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷系反应型阻燃剂连续化生产装置，其特征在于，包括依次连通的加成反应釜、第一蒸馏釜、第一降膜蒸发器、水解反应釜、脱溶釜、环合反应釜、第二蒸馏釜、第二降膜蒸发器和阻燃剂储存罐，所述加成反应釜内依次加入马来酸二乙酯、乙酸和亚磷酸三乙酯，所述第一蒸馏釜的顶端设置第四进料口，所述第四进料口与加成反应釜的出料口连通，所述第一降膜蒸发器的顶端设置第五进料口，所述第五进料口与第一蒸馏釜的出料口连通，所述水解反应釜的顶端设置第六进料口，所述第六进料口与降膜蒸发器的出料口连通，所述水解反应釜内依次加入氢氧化钠溶液、盐酸、固体氯化钠和甲苯，所述脱溶釜的顶端设置第十一进料口，所述第十一进料口与水解反应釜的出料口连通，所述环合反应釜的顶端设置第十二进料口，所述第十二进料口与脱溶釜的出料口连通，所述环合反应釜内加入乙酸酐，所述第二蒸馏釜的顶端设置第十四进料口，所述第十四进料口与环合反应釜的出料口连通，所述第二降膜蒸发器的顶端设置第十五进料口，所述第十五进料口与第二蒸馏釜的出料口连通，所述第二降膜蒸发器的出料口与阻燃剂储存罐的进液口连通，所述阻燃剂储存罐储存制得的磷系反应型阻燃剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种磷系反应型阻燃剂连续化生产装置，其特征在于，包括依次连通的加成反应釜、第一蒸馏釜、第一降膜蒸发器、水解反应釜、脱溶釜、环合反应釜、第二蒸馏釜、第二降膜蒸发器和阻燃剂储存罐，所述加成反应釜内依次加入马来酸二乙酯、乙酸和亚磷酸三乙酯，所述第一蒸馏釜的顶端设置第四进料口，所述第四进料口与加成反应釜的出料口连通，所述第一降膜蒸发器的顶端设置第五进料口，所述第五进料口与第一蒸馏釜的出料口连通，所述水解反应釜的顶端设置第六进料口，所述第六进料口与降膜蒸发器的出料口连通，所述水解反应釜内依次加入氢氧化钠溶液、盐酸、固体氯化钠和甲苯，所述脱溶釜的顶端设置第十一进料口，所述第十一进料口与水解反应釜的出料口连通，所述环合反应釜的顶端设置第十二进料口，所述第十二进料口与脱溶釜的出料口连通，所述环合反应釜内加入乙酸酐，所述第二蒸馏釜的顶端设置第十四进料口，所述第十四进料口与环合反应釜的出料口连通，所述第二降膜蒸发器的顶端设置第十五进料口，所述第十五进料口与第二蒸馏釜的出料口连通，所述第二降膜蒸发器的出料口与阻燃剂储存罐的进液口连通，所述阻燃剂储存罐储存制得的磷系反应型阻燃剂。


2.根据权利要求1所述的磷系反应型阻燃剂连续化生产装置，其特征在于，所述加成反应釜的顶端设置第一进料口、第二进料口和第三进料口，通过所述第一进料口向加成反应釜内加入马来酸二乙酯，通过所述第二进料口向加成反应釜内加入乙酸，通过所述第三进料口向加成反应釜内加入亚磷酸三乙酯。


3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晨亮，郑智慧，孙素丽，付园地，周明，陈年，张志刚，
申请(专利权)人：洪湖市一泰科技有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北;42