一种含芳基双DOPO化合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种含芳基双DOPO化合物的制备方法，所述含芳基的双DOPO化合物结构如式(I)所示，所述制备方法包括以下步骤：(1)DOPO和芳基烷基酮反应，制备得到含羟基的中间产物；(2)步骤(1)所得中间产物和10‑氯‑9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲(CDOP)反应；(3)再加入催化剂，升温，充分反应后得到式(I)化合物。本发明专利技术以DOPO，芳基烷基酮，CDOP为原料，经过一系列反应，特别是在复配的催化剂存在下，最终以高纯度，高收率得到了所需产品，扩大了双DOPO产品的应用范围，降低了此类双DOPO衍生物的生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种含芳基双DOPO化合物的制备方法
本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种含芳基双DOPO化合物的制备方法。
技术介绍
随着高分子材料的广泛应用，阻燃剂的消耗量日益增加。含卤阻燃剂虽具有良好的阻燃效果，但含卤阻燃剂复合材料在燃烧过程中会产生有毒气体造成二次危害，严重限制了其应用范围。目前，作为无卤阻燃剂研究热点之一的DOPO衍生物，因结构中含有联苯、菲环、O＝P-O结构，具有耐迁移、阻燃性能好等优点，被广泛应用于各种体系中。已有报道表明，在分子结构中引入一个桥链基团，通过化学反应将两个DOPO分子与桥链基团相连得到的桥链DOPO衍生物表现出优异的热稳定性和更高的阻燃效率。专利CN104086593A公开了一类芳香基取代亚乙烯基桥链结构的双DOPO衍生物及其制备方法，是DOPO和芳基烷基酮在三氯氧磷等催化剂作用下制备得到，三氯氧磷并不安全，属于限制使用的化学试剂，一方面使用并不方便，存在安全隐患；另一方面也导致生产成本较高。CN107325128A公开一种DiDOPO类化合物的制备方法，其实用芳基烷基酮和氯代有机膦化合物在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含芳基双DOPO化合物的制备方法，所述含芳基的双DOPO化合物结构如式(I)所示，/n

【技术特征摘要】
1.一种含芳基双DOPO化合物的制备方法，所述含芳基的双DOPO化合物结构如式(I)所示，



所述制备方法包括以下步骤：
(1)DOPO和芳基烷基酮反应，制备得到含羟基的中间产物；
(2)步骤(1)所得中间产物和10-氯-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲(CDOP)反应；
(3)再加入催化剂，升温，充分反应后得到式(I)化合物；
所述芳基烷基酮的结构如式(II)所示，所述中间产物结构如式(III)所示：



上述式(I)、式(II)和式(III)中，Ar为C6-20的芳基，R1，R2独立选自氢、羟基、C1-6的烷基，C1-6的烷氧基。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述C6-20的芳基选自苯基，萘基，联苯基，茚基、芴基；所述C6-20的芳基任选被C1-6的烷基、卤原子取代；所述C1-6的烷基选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基；所述C1-6的烷氧基选自甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双DOPO化合物的合成路线如下：





4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，DOPO、芳基烷基酮和CDOP摩尔比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞祥，朱之军，程荣吉，孙凌刚，
申请(专利权)人：寿光卫东化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37