一种膦异香豆素的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种膦异香豆素的制备方法，所述方法包括：将化合物I、化合物II、催化剂和溶剂在微波条件下反应完全获得反应产物，后将所述反应产物分离纯化，得到化合物III所示的膦异香豆素。本申请人发现将化合物I、化合物II、催化剂和溶剂在微波条件下反应获得化合物III所示的膦异香豆素，该方法反应效率高，热能利用率高，对于快速地发现医药农药候选分子，缩短研究周期具有一定的意义。

【技术实现步骤摘要】
一种膦异香豆素的制备方法
本专利技术涉及膦异香豆素的制备
，尤其涉及一种膦异香豆素的制备方法。
技术介绍
异香豆素是一种具有苯并六元环结构的内酯化合物，是许多具有重要生物活性的天然产物和药物分子的核心骨架结构，具有广谱的生物活性，在医药、农药、香料、染料等领域具有非常重要的作用。如果用膦酰基取代异香豆素内酯中的碳羰基，即可得到膦异香豆素。并且，膦异香豆素在结构上与异香豆素非常类似。许多研究表明，由于磷原子的引入，使得膦异香豆素表现出与异香豆素等效或更优的生物活性。因此，发展简便高效的合成方法以构建各种官能化的膦异香豆素具有十分重要的研究意义。制备膦异香豆素的方法主要是经历多个合成步骤以构建具有炔基结构的苯基膦酸或苯基膦酸酯。然后，在过渡金属催化剂(如CuI等)的催化作用下，发生分子内的环化反应以获得膦异香豆素。该合成方法存在合成步骤长，总反应收率低，原子经济性差等缺点，而且更为重要的是关键中间体炔基结构的苯基膦酸或膦酸酯在结构多样性方面受限。随着现代过渡金属催化有机合成方法的迅速发展。以炔烃作为偶联试剂，利用过渡金属如钌，铑，钯催本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种膦异香豆素的制备方法，其特征在于，所述方法包括：/n将化合物I、化合物II、催化剂和溶剂在微波条件下反应完全获得反应产物，后将所述反应产物分离纯化，得到化合物III所示的膦异香豆素；/n

【技术特征摘要】
1.一种膦异香豆素的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将化合物I、化合物II、催化剂和溶剂在微波条件下反应完全获得反应产物，后将所述反应产物分离纯化，得到化合物III所示的膦异香豆素；



其中，
化合物I取代基R1选自甲基，甲氧基，叔丁基，三氟甲基，氟，氯；
化合物II取代基R2选自4-甲基苯基，4-甲氧基苯基，3,4-二甲基苯基，4-三氟甲基苯基，4-氟苯基，4-氯苯基，正丙基。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波功率80w～140w。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为90～140℃，反应时间为10min～60min。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物I与所述化合物II的摩尔量比为1：(1～3)。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括Ag2CO3，NaHCO3和[RhCp*...

【专利技术属性】
技术研发人员：王亮，郑子昂，李鹏杰，周春妮，肖标，鲁珍，
申请(专利权)人：江汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42