一种高活性阻燃聚合物多元醇及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高活性阻燃聚合物多元醇及其制备方法，属于聚醚多元醇技术领域，包括如下组分：6000分子量聚醚48‑60份；三聚氰胺10‑20份；双氰胺1‑5份；尿素0.1‑1份；三乙胺0.1‑0.4份；多聚甲醛1‑5份；纯水10‑25份；胺类为起始剂的嵌段聚醚0.5‑1.5份。将三聚氰胺、双氰胺、多聚甲醛和水混合均匀，升温至75‑85℃在常压下进行反应，反应时间1‑2小时，制得前驱体；将前驱体加入6000分子量聚醚、尿素、三乙胺、胺类为起始剂的嵌段聚醚混合均匀，升温至90‑110℃，压力维持常压，持续反应4‑8小时；并在高真空状态下通入惰性气体，进行水分脱除，制得聚合物多元醇。本产品不含卤素和磷酸酯等有害成分，结构稳定，阻燃性能良好，为环保阻燃型聚醚多元醇的研究提供了一个新的思路。

【技术实现步骤摘要】
一种高活性阻燃聚合物多元醇及其制备方法
本专利技术涉及聚醚多元醇
，具体而言，涉及一种高活性阻燃聚合物多元醇及其制备方法。
技术介绍
周红欣等合成了一种含溴的阻燃聚醚多元醇，在不使用阻燃剂的情况下，其聚氨酯制品氧指数达到24.1％。但是含卤素的聚醚多元醇燃烧时会产生大量的烟雾，并且释放出的卤化氢是具有腐蚀性的有毒气体，往往造成二次伤害。李艳等用三羟甲基氧磷与环氧丙烷合成含磷阻燃聚醚多元醇，在不使用阻燃剂的情况下，其聚氨酯制品氧指数达到了25.6％。但是含磷阻燃聚醚多元醇易分解，挥发性大，耐热性较差。贾润萍等将三聚氰胺与环氧氯丙烷合成聚醚多元醇MNFRP，在不使用阻燃剂的情况下，其聚氨酯制品氧指数为24.2％；舒光军以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，将三聚氰胺与环氧丙烷合成三聚氰胺聚醚多元醇，在不使用阻燃剂的情况下，其聚氨酯制品氧指数为25％。李健等先将三聚氰胺与有机溶剂混合制备浆料，与氧化烯烃进行加成聚合反应，可制得含有亚胺基三嗪胺结构单位不同分子量及羟值的系列聚醚多元醇。现有的聚醚多元醇产品普遍存在阻燃效率偏低、产生腐蚀性气体会造成污染且含卤素和磷酸酯等有害成分等问题，使得阻燃性能、稳定性能及使用安全性能的研究是聚醚多元醇领域研究的重点。
技术实现思路
针对现有技术中聚醚多元醇产品普遍存在阻燃效率不足、易挥发而产生腐蚀性气体造成污染等问题，本专利技术提供了一种高活性阻燃聚合物多元醇，按重量份计由如下组分配制而成：优选地，按重量份计由如下组分配制而成：优选地，按重量份计由如下组分配制而成：优选地，按重量份计由如下组分配制而成：优选地，所述聚合物多元醇含水量为小于等于0.15％，黏度大于等于1500mPa.s/25℃，含氮量大于等于1％，合成聚氨酯产品的氧指数在25％以上。优选地，所述聚合物多元醇含水量为小于等于0.14％，黏度大于5000mPa.s/25℃，含氮量为大于等于5％，合成聚氨酯产品的氧指数在25％以上。本专利技术还提供了上述高活性阻燃聚合物多元醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将三聚氰胺、双氰胺、多聚甲醛和水混合均匀；步骤二，将步骤一中的混合液升温至75-85℃在常压下进行反应，反应时间1-2小时，制得前驱体；步骤三，将步骤二的产物加入6000分子量聚醚、尿素、三乙胺、胺类为起始剂的嵌段聚醚混合均匀，温度升至90-110℃，压力维持常压，持续反应4-8小时；步骤四，在高真空状态下通入惰性气体，将水分进行脱除，制得所需的高活性阻燃聚合物多元醇。有益效果：采用本专利技术技术方案产生的有益效果如下：(1)通过选用双氰胺和三聚氰胺主要是为了提高产品的阻燃性，同时也能控制产品的分子量和固含量以及提高产品的稳定性，单纯使用三聚氰胺产品粘度会偏高，单纯使用双氰胺产品的分子量偏低。而且原料含氮素，产品燃烧时不会产生像卤素阻燃产品的毒气，更环保。(2)选用多聚甲醛(与甲醛相比)，一是为了减少产品游离甲醛含量；二是甲醛一般选用38％水溶液，生产过程中容易产生过多废水，造成环保压力。醛与尿素反应时加入氰胺会降低产品的吸水性。引入双氰胺能够提高产品脱色率。(3)引入6000分子量聚醚基于该聚醚由环氧乙烷封端，反应活性高，易于引发产生自由基接枝含氮基团。利用具有羟基和不饱和键结构的胺类为起始剂的嵌段聚醚作为反应单体之一，与双氰胺、三聚氰胺和尿素共同反应，使合成的聚合物多元醇分散相粒子具有分散剂功能和反应型羟基功能，解决了聚合物多元醇高固含量时稳定性的问题。具体实施方式为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在实施例中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。本实施方式通过选用双氰胺和三聚氰胺主要是为了提高产品的阻燃性，同时也能控制产品的分子量和固含量以及提高产品的稳定性，单纯使用三聚氰胺产品粘度会偏高，单纯使用双氰胺产品的分子量偏低。而且原料含氮素，产品燃烧时不会产生像卤素阻燃产品的毒气，更环保。具体如下：一种高活性阻燃聚合物多元醇，按重量份计由如下组分配制而成：作为一种优选的实施方式，按重量份计由如下组分配制而成：作为一种优选的实施方式，按重量份计由如下组分配制而成：作为一种优选的实施方式，按重量份计由如下组分配制而成：作为一种优选的实施方式，所述聚合物多元醇含水量为小于等于0.15％，黏度大于等于1500mPa.s/25℃，含氮量大于等于1％，合成聚氨酯产品的氧指数在25％以上。作为一种优选的实施方式，所述聚合物多元醇含水量为小于等于0.14％，黏度大于5000mPa.s/25℃，含氮量为大于等于5％，合成聚氨酯产品的氧指数在25％以上。本实施方式还提供了上述高活性阻燃聚合物多元醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将三聚氰胺、双氰胺、多聚甲醛和水混合均匀；步骤二，将步骤一中的混合液升温至75-85℃在常压下进行反应，反应时间1-2小时，制得前驱体；步骤三，将步骤二的产物加入6000分子量聚醚、尿素、三乙胺、胺类为起始剂的嵌段聚醚混合均匀，温度升至90-110℃，压力维持常压，持续反应4-8小时；步骤四，在高真空状态下通入惰性气体，将水分进行脱除，制得所需的高活性阻燃聚合物多元醇。下面通过几组实施例和对比例对采用本实施方式技术方案得到的聚合物多元醇的有益效果进行进一步的说明。实施例一：本实施例中聚合物多元醇的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将19重量份三聚氰胺、1.5重量份双氰胺、5重量份多聚甲醛和15重量份水混合均匀；步骤二，将步骤一中的混合液升温至75-85℃在常压下进行反应，反应时间1-2小时，制得前驱体；步骤三，将步骤二的产物加入58重量份6000分子量聚醚、0.5重量份尿素、0.1重量份三乙胺、0.9重量份胺类为起始剂的嵌段聚醚混合均匀，温度升至90-110℃，压力维持常压，持续反应4-8小时；步骤四，在高真空状态下通入惰性气体，将水分进行脱除，制得所需的聚合物多元醇。实施例二：本实施例中聚合物多元醇的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将20重量份三聚氰胺、4重量份双氰胺、4重量份多聚甲醛和20重量份水混合均匀；步骤二，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高活性阻燃聚合物多元醇，其特征在于，按重量份计由如下组分配制而成：/n

【技术特征摘要】
1.一种高活性阻燃聚合物多元醇，其特征在于，按重量份计由如下组分配制而成：





2.根据权利要求1所述的一种高活性阻燃聚合物多元醇，其特征在于，按重量份计由如下组分配制而成：





3.根据权利要求2所述的一种高活性阻燃聚合物多元醇，其特征在于，按重量份计由如下组分配制而成：





4.根据权利要求2所述的一种高活性阻燃聚合物多元醇，其特征在于，按重量份计由如下组分配制而成：





5.根据权利要求1-4任一项所述的一种高活性阻燃聚合物多元醇，其特征在于，所述聚合物多元醇含水量为小于等于0.15％，黏度大于等于1500mPa.s/25℃，含氮量大于等于1％，合成聚氨酯产品的氧指数在25％以...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏国传，谢泽成，陈惠香，
申请(专利权)人：福建省天骄化学材料有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35