一种新型环保型生产碳酸锂的工艺制造技术

本发明专利技术涉及碳酸锂生产技术领域，特别是一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，其包括以下步骤：将锂辉石依次经过回转窑高温煅烧，煅烧过程中产生的烟尘经尾气处理系统，将粉尘回收到双轴加湿搅拌器进行加湿处理，再次进行煅烧，冷却窑冷却，球磨机球磨，酸化窑焙烧，冷却，调浆，浸出，压滤机压榨分离，冷冻分离硫酸钠，蒸发浓缩、碳化、离心干燥、气流粉碎等工艺步骤而得。本发明专利技术在粉尘收集处增加了专用的双轴加湿搅拌器，将粉尘进行加湿处理，减少了粉尘排放的风险，有效地解决了环保问题。

【技术实现步骤摘要】
一种新型环保型生产碳酸锂的工艺
本专利技术涉及碳酸锂生产
，特别是一种新型环保型生产碳酸锂的工艺。
技术介绍
碳酸锂可用于制陶瓷、药物、催化剂等。常用的锂离子电池原料。作为锂离子电池的正极材料，电解液使用的高纯级碳酸锂越来越受到人们的重视。目前生产碳酸锂的方法有以锂辉石为原料生产碳酸锂、盐湖卤水提锂、从海水中提取碳酸锂。该工艺采用锂辉石为原料生产碳酸锂，经过高温煅烧转型，冷却，球磨，酸化焙烧，冷却，调浆，浸出压榨分离，冷冻分离硫酸钠，蒸发、碳化、离心干燥等工艺步骤而得，该方法需将锂辉石经过950～1200℃的高温煅烧，在煅烧过程中产生的烟尘经尾气处理系统，将粉尘回收再进行煅烧，而在收集处容易产生扬尘出现环保问题，同时扬尘中也还含有有效成分，造成原料的利用率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，该工艺在粉尘收集处增加了双轴加湿搅拌器，将粉尘进行加湿处理，减少了粉尘排放的风险，有效地解决了环保问题，同时还将有效成分进行了回收再利用，提高了原料的利用率。本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，包括以下步骤：S1、将锂辉石经过回转窑煅烧转型，煅烧温度950～1200℃，煅烧过程中产生的烟尘经尾气处理系统，将粉尘回收到双轴加湿搅拌器进行加湿处理，再次加入回转窑中进行煅烧；再依次经过冷却、细磨、加酸反应、冷却，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量10％～70％；>S2、在步骤S1中所得的浆液中加入碳酸钙浆液搅拌浸出，在浸出槽中的温度≤60℃，pH为5.5～6，浸出20分钟后加入氧化钙将pH调节至8～9，之后使用压滤机过滤，过滤清液使用氢氧化锂母液或氧化钙进行净化，调节pH值至9～12，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝和钙；S3、将步骤S2中所得的过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化液使用浓度为50％的碱性溶液或者粗品母液进行苛化，苛化后的溶液pH为11～14，温度为常温；S4、将步骤S3中所得的苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化液中氢氧化锂Li2O当量含量控制在30～75g/L，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去部分钙离子；S5、过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-5～-20℃；S6、十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯，加热取出结晶水得到无水硫酸钠，加热温度在200℃～800℃，氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉一部分钙离子，然后进行蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液结晶、离心、重新热熔、精密过滤器过滤，过滤后再由MVR蒸发浓缩，得到精品氢氧化锂料浆；S7、步骤S6所得的精品氢氧化锂料浆经离心分离、溶解，再进入碳化釜，通入压力为0.5MPa的二氧化碳气体进行碳化反应，保持碳化釜内的表压在0.06～0.08MPa，保持温度为48～52℃，反应完成后待压力稳定，停止通入二氧化碳，并开启碳化釜放空阀将过量二氧化碳排空，得到碳化反应液；S8、将步骤S7所得的碳化反应液经离心分离后，得到固体碳酸锂，通过干燥工序，使得固体碳酸锂的含水率≤5％；S9、离心固相经密闭输送机输送至盘式干燥机进行干燥，干燥后物料水分低于0.2％，干燥物料经气力输送至碳酸锂成品仓，将盘式干燥机出来的物料输送至原料分流系统，经气流粉碎系统、自动包装系统，码垛，进入成品仓库，成品控制磁性物质不超过30PPb。进一步地，步骤S1中，细磨的粒度要求为200目；加酸反应时，加入浓度为98％的硫酸，酸料比＝2～4：1，加酸反应后冷却至60℃以下。进一步地，步骤S2中，所述碳酸钙浆液的固含量10％～55％；调节pH值加入的氧化钙为质量分数大于75％的粉末或固含量为10％～55％浆液；压滤机过滤后的滤饼采用自来水或者工艺水进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量≤20％，漂洗水重新返回用于步骤S1调浆；净化时，若加入的是氢氧化锂母液时，氢氧化锂母液的浓度为10％～50％，若加入的是氧化钙时，氧化钙为质量分数大于75％的粉末或固含量为10％～55％的氧化钙浆液。进一步地，步骤S3中，净化滤渣加水调成固含量10％～70％的浆液后返回步骤S1；碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化锂溶液或者二者的混合溶液。进一步地，步骤S4中，苛化滤渣加水调成固含量10％～70％的浆液后之后返回步骤S2净化工序。进一步地，步骤S8中，离心分离得到的离心液相中含有少量碳酸锂，将离心液泵回硫酸锂完成液生产工段的调浆工序，所述硫酸锂完成液为步骤S1中，调浆后过滤掉滤渣得到的硫酸锂溶液。进一步地，所述双轴加湿搅拌器包括有机架、壳体、搅拌机构、往复驱动机构、导流滑块、密封件、滑行机构、旋转驱动器和加湿机构，壳体安装在机架上，壳体的横截面为腰圆结构，中央为矩形，两侧为半圆，用以容纳粉料；搅拌机构具有一对，且对称地设置在壳体内部，上下两端分别贯穿壳体的顶端与底部，用以对粉料进行搅拌；往复驱动机构安装在壳体顶端，往复驱动机构的工作端同时与一对导流滑块滑动连接，往复驱动机构的驱动方向水平设置，用以驱动一对导流滑块关于壳体对称地水平靠近或远离；导流滑块具有一对，导流滑块套设在往复驱动机构一对工作端上，导流滑块的内壁设有与往复驱动机构工作端滑动连接的凸圆，内部为中空结构，进液端与加湿机构的输出端连通，出液端与搅拌机构顶端转动连接且相互连通；密封件安装在搅拌机构穿过壳体处，用以在搅拌机构水平运动时保证壳体内部密封性；滑行机构可水平滑动地设置在壳体底部，滑行机构与搅拌机构伸出壳体底部的一端转动连接；旋转驱动器安装在滑行机构工作端上，旋转驱动器的输出轴与搅拌机构的底端连接，用以驱动搅拌机构旋转。进一步地，壳体设有进料管、出料管和腰型过孔；进料管安装在壳体外壁上，用以向壳体内投入粉料，出料管开设在壳体底部，用以将壳体内完成搅拌的物料导出，腰型过孔具有四个，腰型过孔分别对称地开设在壳体顶端与底部，腰型过孔与密封件固定连接，分别供一对搅拌机构的顶端和底端伸出壳体与导流滑块、滑行机构连接；壳体还设有进气管，进气管安装在壳体外壁上且与壳体内部连通，搅拌机构包括有空心转轴和搅拌扇叶，空心转轴上下两端分别穿过壳体上端和底端，上端与导流滑块出液端转动连接，下端与滑行机构工作端转动连接，外壁上均匀分布若干喷水孔，底端与旋转驱动器；搅拌扇叶均匀分布在空心转轴外壁上，用以对壳体内的粉料进行搅拌，搅拌扇叶横截面外切圆直径与壳体两侧半圆结构内径相同；往复驱动机构包括有第一圆柱凸轮、第二圆柱凸轮、双向电机和导向杆，第一圆柱凸轮和第二圆柱凸轮轴线水平且对称地设置在壳体上端，两端与壳体转动连接，分别与一个导流滑块滑动连接，驱动方向同轴反向设置，用以驱动一对导流滑块对称地相互靠近或远离；双向电机安装在壳体顶端中央位置，一对输出轴分别与第一圆柱凸轮和第二圆柱凸轮端部固定连接，用以同步驱动一对第一圆柱凸轮和第二圆柱凸轮旋转；导向杆成对地设置在第一圆柱凸轮和第二圆柱凸轮两侧，导向杆两端与壳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、将锂辉石经过回转窑煅烧转型，煅烧温度950～1200℃，煅烧过程中产生的烟尘经尾气处理系统，将粉尘回收到双轴加湿搅拌器进行加湿处理，再次加入回转窑中进行煅烧；再依次经过冷却、细磨、加酸反应、冷却，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量10％～70％；/nS2、在步骤S1中所得的浆液中加入碳酸钙浆液搅拌浸出，在浸出槽中的温度≤60℃，pH为5.5～6，浸出20分钟后加入氧化钙将pH调节至8～9，之后使用压滤机过滤，过滤清液使用氢氧化锂母液或氧化钙进行净化，调节pH值至9～12，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝和钙；/nS3、将步骤S2中所得的过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化液使用浓度为50％的碱性溶液或者粗品母液进行苛化，苛化后的溶液pH为11～14，温度为常温；/nS4、将步骤S3中所得的苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化液中氢氧化锂Li

【技术特征摘要】
1.一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将锂辉石经过回转窑煅烧转型，煅烧温度950～1200℃，煅烧过程中产生的烟尘经尾气处理系统，将粉尘回收到双轴加湿搅拌器进行加湿处理，再次加入回转窑中进行煅烧；再依次经过冷却、细磨、加酸反应、冷却，待加酸反应的产物冷却到≤90℃之后用水调成浆液，浆液固含量10％～70％；
S2、在步骤S1中所得的浆液中加入碳酸钙浆液搅拌浸出，在浸出槽中的温度≤60℃，pH为5.5～6，浸出20分钟后加入氧化钙将pH调节至8～9，之后使用压滤机过滤，过滤清液使用氢氧化锂母液或氧化钙进行净化，调节pH值至9～12，并除去过滤清液中的杂质铁、锰、铝和钙；
S3、将步骤S2中所得的过滤清液再次过滤，得到净化液和净化滤渣，净化液使用浓度为50％的碱性溶液或者粗品母液进行苛化，苛化后的溶液pH为11～14，温度为常温；
S4、将步骤S3中所得的苛化后的溶液过滤，得到苛化液和苛化滤渣，苛化液中氢氧化锂Li2O当量含量控制在30～75g/L，苛化液经过精密过滤器进行过滤，除去部分钙离子；
S5、过滤后的苛化液到冷冻车间冷冻分离出十水硫酸钠以及氢氧化锂溶液，冷冻温度为-5～-20℃；
S6、十水硫酸钠通过蒸发浓缩提纯，加热取出结晶水得到无水硫酸钠，加热温度在200℃～800℃，氢氧化锂溶液经过精密过滤器过滤除掉一部分钙离子，然后进行蒸发浓缩，浓缩后的粗品氢氧化锂溶液结晶、离心、重新热熔、精密过滤器过滤，过滤后再由MVR蒸发浓缩，得到精品氢氧化锂料浆；
S7、步骤S6所得的精品氢氧化锂料浆经离心分离、溶解，再进入碳化釜，通入压力为0.5MPa的二氧化碳气体进行碳化反应，保持碳化釜内的表压在0.06～0.08MPa，保持温度为48～52℃，反应完成后待压力稳定，停止通入二氧化碳，并开启碳化釜放空阀将过量二氧化碳排空，得到碳化反应液；
S8、将步骤S7所得的碳化反应液经离心分离后，得到固体碳酸锂，通过干燥工序，使得固体碳酸锂的含水率≤5％；
S9、离心固相经密闭输送机输送至盘式干燥机进行干燥，干燥后物料水分低于0.2％，干燥物料经气力输送至碳酸锂成品仓，将盘式干燥机出来的物料输送至原料分流系统，经气流粉碎系统、自动包装系统，码垛，进入成品仓库，成品控制磁性物质不超过30PPb。


2.根据权利要求1所述的一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，其特征在于：步骤S1中，细磨的粒度要求为200目；加酸反应时，加入浓度为98％的硫酸，酸料比＝2～4：1，加酸反应后冷却至60℃以下。


3.根据权利要求1所述的一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，其特征在于：步骤S2中，所述碳酸钙浆液的固含量10％～55％；调节pH值加入的氧化钙为质量分数大于75％的粉末或固含量为10％～55％浆液；压滤机过滤后的滤饼采用自来水或者工艺水进行漂洗，用压缩空气对滤饼进行吹扫，使滤饼含水量≤20％，漂洗水重新返回用于步骤S1调浆；净化时，若加入的是氢氧化锂母液时，氢氧化锂母液的浓度为10％～50％，若加入的是氧化钙时，氧化钙为质量分数大于75％的粉末或固含量为10％～55％的氧化钙浆液。


4.根据权利要求1所述的一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，其特征在于：步骤S3中，净化滤渣加水调成固含量10％～70％的浆液后返回步骤S1；碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化锂溶液或者二者的混合溶液。


5.根据权利要求1所述的一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，其特征在于：步骤S4中，苛化滤渣加水调成固含量10％～70％的浆液后之后返回步骤S2净化工序。


6.根据权利要求1所述的一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，其特征在于：步骤S8中，离心分离得到的离心液相中含有少量碳酸锂，将离心液泵回硫酸锂完成液生产工段的调浆工序，所述硫酸锂完成液为步骤S1中，调浆后过滤掉滤渣得到的硫酸锂溶液。


7.根据权利要求1所述的一种新型环保型生产碳酸锂的工艺，其特征在于：所述双轴加湿搅拌器包括有机架(1)、壳体(2)、搅拌机构(3)、往复驱动机构(4)、导流滑块(5)、密封件(6)、滑行机构(7)、旋转驱动器(8)和加湿机构，壳体(2)安装在机架(1)上，壳体(2)的横截面为腰圆结构，中央为矩形，两侧为半圆，用以容纳粉料；搅拌机构(3)具有一对，且对称地设置在壳体(2)内部，上下两端分别贯穿壳体(2)的顶端与底部，用以对粉料进行搅拌；往复驱动机构(4)安装在壳体(2)顶端，往复驱动机构(4)的工作端同时与一对导流滑块(5)滑动连接，往复驱动机构(4)的驱动方向水平设置，用以驱动一对导流滑...

【专利技术属性】
技术研发人员：何开茂，何东利，伍震洲，汪梨超，代道和，杨贤丽，江莹，谭培渊，黄剑新，
申请(专利权)人：广西天源新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45