一种北柴胡配方颗粒的制备方法及其质量标准组成比例

本发明专利技术公开了一种北柴胡配方颗粒的制备方法及其质量标准，该配方以北柴胡饮片为原料，经水提、干燥、制粒等流程制得北柴胡配方颗粒，并通过试验确定了北柴胡配方颗粒的薄层鉴别方法、含量指标等质量标准，为保证北柴胡配方颗粒质量达到稳定、可控、高效及安全提供数据支撑。

【技术实现步骤摘要】
一种北柴胡配方颗粒的制备方法及其质量标准
本专利技术涉及一种中药配方颗粒制备方法和质量标准，特别涉及一种北柴胡配方颗粒制备方法和质量标准。
技术介绍
北柴胡(学名：BupleurumchinenseDC.)是伞形科，分布于中国东北、华北、西北、华东和华中各地。作为蒙药名字为希日-子拉(宝日车-额布斯)，其根用于肺热咳嗽，慢性气管炎《蒙植药志》。其主要功效为解表退热；疏肝解郁，升举阳气。主外感发热；寒热往来；疟疾；肝郁胁痛乳胀；头痛头眩；月经不调；气虚下陷之脱肛；子宫脱垂；胃下垂。配方颗粒是用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、分离、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品系列。为了更好的规范配方颗粒的质量，我们参照2015年版《中国药典》对北柴胡配方颗粒进行了质量标准研究。本专利技术的目的在于提供一种北柴胡配方颗粒制备方法及其质量标准，通过确定质量标准及其检验方法，为北柴胡配方颗粒产业化生产提供一定的数据支撑。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种北柴胡配方颗粒制备方法及其质量标准，本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：具体制备工艺为，取北柴胡饮片3500g，加水煎煮，滤过滤液浓缩成清膏，加辅料适量，干燥，加辅料混匀，制成1000g颗粒，分装，即得。所说的质量标准是：1、性状：本品为灰黄色至棕褐色的颗粒；气微香，味微苦。2、鉴别：取本品适量，研细，取1.5g粉末，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取柴胡(北柴胡)对照药材0.5g，加水80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml。作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。3、检查符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2015年版四部通则0104。4、浸出物取本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，不得少于20.0％。5、含量测定照高效液相色谱仪法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000。对照品溶液的制备取柴胡皂苷a对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a0.4mg溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品，研细，取粉末0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入含5％浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，30℃水温超声处理(功率200W，频率45kHz)30分钟，滤过，用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，每1g含柴胡皂苷a(C42H68O13)不得少于3.0mg。6、性味与归经辛、苦，微寒。归肝、胆、肺经。7、规格1g配方颗粒相当于饮片3.5g。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：本专利技术明确了北柴胡配方颗粒制备工艺，制定了北柴胡配方法颗粒相关质量标准，有效控制地北柴胡配方颗粒的质量，保证产品药效及安全性。具体实施方式下面详细叙述本专利技术的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。试验例1北柴胡配方颗粒薄层鉴别研究参考《中国药典》2015年版一部柴胡〔鉴别〕北柴胡项下方法，用北柴胡对照药材作为对照，北柴胡配方颗粒采用水提取，为了使对照药材与供试品提取方法对应，采用水提取对照药材。对三批样品进行鉴别，结果薄层色谱斑点清晰，方法可行，拟列入正文作为本品的鉴别方法。具体说明如下：1、试剂与药材柴胡(北柴胡)对照药材：批号120992-201509，中国食品药品检定研究院；供试品：批号171800401、171800402、171800403薄层板：硅胶G板。试剂均为分析纯。2、溶液制备(1)供试品溶液的制备：取样品适量，研细，分别取1.5g粉末，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。(2)对照药材溶液的制备：取柴胡(北柴胡)对照药材0.5g，加水80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。3、色谱条件薄层板：硅胶G板。点样量：各5μl。展开剂：乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)。显色及检视：喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。试验例2北柴胡含量测定1、指标成分的选择柴胡皂苷a和柴胡皂苷d为北柴胡配方颗粒主要成分，由于在提取过程中，柴胡皂苷d会部分转化为柴胡皂苷b2，控制柴胡皂苷d不能有效反映北柴胡配方颗粒的质量，拟定柴胡皂苷a为北柴胡配方颗粒含量测定指标，故采用高效液相色谱仪法以柴胡皂苷a指标进行含量测定，并列入正文。2、仪器与试药美国Agilengt1260InfinityII高效液相色谱仪系统，G7129A1260InfinityII样品瓶进样器，G7129A1260ICC集成式柱温箱，G7114A1260InfinityII紫外检测器，G7111A1260InfinityII四元梯度泵，8301AA工作站数据处理系统OpenLABCDSChemStationWorkstation。XS-205DU电子天平(1/10万，瑞士梅特勒公司)，MZ-204型电子天平(1/万，瑞士梅特勒公司)，紫外可见分光光度计(UV-2600)，双频数显恒温超声波清洗仪(KQ-500GVDV)，电热恒温水浴锅(DK-98-II)，电热恒温干燥箱(WGLL-125BZ型)。柴胡皂苷a对照品：批号为110777-201711，购于中国食品药品检定研究院；乙腈为色谱纯(FisherChemicals)，水为娃哈哈纯净水，其余试剂为分析纯。3、检测波长的选择<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种北柴胡配方颗粒制备方法及其质量标准，其制备方法包括以下过程：取北柴胡饮片3500g，加水煎煮，滤过滤液浓缩成清膏，加辅料适量，干燥，加辅料混匀，制成1000g颗粒，分装，即得，每1g配方颗粒相当于饮片3.5g；/n该配方颗粒的质量标准包括性状指标、薄层色谱鉴别指标、检查、浸出物指标、指纹图谱及含量测定，所述各项指标如下：/n(1)性状：本品为棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦、涩；/n(2)鉴别：/n取本品适量，研细，取1.5g粉末，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液；另取柴胡(北柴胡)对照药材0.5g，加水80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；/n(3)检查/n符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2015年版四部通则0104；/n(4)浸出物/n取本品，研细，取约2g，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，不得少于20.0％；/n(5)含量测定/n照高效液相色谱仪法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定；/n色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm，理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000；/n...

【技术特征摘要】
1.一种北柴胡配方颗粒制备方法及其质量标准，其制备方法包括以下过程：取北柴胡饮片3500g，加水煎煮，滤过滤液浓缩成清膏，加辅料适量，干燥，加辅料混匀，制成1000g颗粒，分装，即得，每1g配方颗粒相当于饮片3.5g；
该配方颗粒的质量标准包括性状指标、薄层色谱鉴别指标、检查、浸出物指标、指纹图谱及含量测定，所述各项指标如下：
(1)性状：本品为棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦、涩；
(2)鉴别：
取本品适量，研细，取1.5g粉末，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液；另取柴胡(北柴胡)对照药材0.5g，加水80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
(3)检查
符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2015年版四...

【专利技术属性】
技术研发人员：上官同强，韩风雨，于秀玲，李海茹，
申请(专利权)人：内蒙古天奇中蒙制药股份有限公司，内蒙古蒙中药创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15