一种吡啶-3-磺酰氯的合成方法技术

本发明专利技术提供一种合成吡啶‑3‑磺酰氯的合成方法。所述的吡啶‑3‑磺酰氯的合成，是以3‑氨基吡啶为起始原料，经过分离出的中间体氟硼酸重氮盐，再进行磺酰氯化的反应。本方法成本低、产品含量高，操作方便，三废少，适合工业化放大生产。

【技术实现步骤摘要】
一种吡啶-3-磺酰氯的合成方法
：本专利技术涉及药物化学领域，具体来说，涉及一种吡啶-3-磺酰氯的新的合成方法。
技术介绍
：吡啶-3-磺酰氯结构式为：吡啶-3-磺酰氯是一种重要的医药中间体，它广范应用于药物的合成，其中最主要用于TAK-438的制备。关于吡啶-3-磺酰氯的合成，目前主要通过以下路线合成：路线一：可参考CN201810991672.1的方法：此路线因用到硫氢化钠或硫氢化钾等，虽然成本较低，但工业生产过程中，巯基化合物气味较重，且第二步需要通氯气，安全风险较大，以上因素均不利于工业化生产。路线二：JournaloftheAmericanChemicalSociety,1992,vol.114,#12,p.4889-4898此路线第一步用到硫酸或氯磺酸生成吡啶-3-磺酸，第二步用三氯化磷等氯化。此路线首先第一步生成吡啶-3-磺酸时，也会有少量定位到2位或4位，不易分离；其次污染很大，产生很多废酸水，再次，用到浓硫酸或三氯氧磷等较危险的化学品，安全风险也比较大。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吡啶-3-磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述吡啶-3-磺酰氯是以3-氨基吡啶为起始原料，经过氟硼酸重氮化反应制得：/n

【技术特征摘要】
1.一种吡啶-3-磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述吡啶-3-磺酰氯是以3-氨基吡啶为起始原料，经过氟硼酸重氮化反应制得：



其中，第一步为化合物A在酸性溶液中，与亚硝酸钠水溶液和氟硼酸钠水溶液，进行所述重氮化反应，生成化合物B结构的氟硼酸重氮盐。。第二步为化合物B与氯化亚砜在催化剂条件下，生成化合物C。


2.如权利要求1所述的吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述酸性溶液为6～10mol/L的稀盐酸。


3.如权利要求1所述的吡啶-3-磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述亚硝酸钠水溶液和所述氟硼酸钠水溶液，以及所述化合物A的摩尔比为1.05～1....

【专利技术属性】
技术研发人员：魏峰，葛二鹏，
申请(专利权)人：常州锐博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32