一种耐火PVC材料制作工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种耐火PVC材料制作工艺，包括以下步骤：第一步、准备以下重量份的原料：PVC树脂50

【技术实现步骤摘要】
一种耐火PVC材料制作工艺


[0001]本专利技术属于PVC材料制备
，具体的，涉及一种耐火PVC材料制作工艺。

技术介绍

[0002]随着聚氯乙烯工业不断发展，特别是发展中国家经济快速增长，对聚氯乙烯的需求增加更为迅速，聚氯乙烯由于其优良的耐腐蚀、阻燃、绝缘等性能而得到广泛的应用。但其脆性较大、抗冲击性能不佳，为了改善聚氯乙烯的性能，扩大其使用范围，最初人们常用一些小分子增塑剂，但是这些小分子增塑剂在制品的加工和使用过程中，发生挥发和迁移，不但污染环境同时也会使制品变脆、变硬，失去使用价值，目前人们在聚氯乙烯加工过程中添加改性剂增韧改性满足使用要求，其中刚性粒子增韧PVC越来越引起人们的重视，棉花秸秆粉作为常见的填料具有较小的粒径、较高的活性，填充PVC可以获得较好的补强增韧效果，但是棉花秸秆粉表面亲水疏油，与基体的相容性差，很难与PVC基体产生结合力，容易产生界面缺陷，导致材料性能下降。
[0003]由于聚氯乙烯使用率的扩大，因此对其性能要求越来越多，目前现有的聚氯乙烯材料阻燃性能差、韧性差，严重制约了它的使用范围，因此，提供一种耐火、高韧性的PVC材料是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种耐火PVC材料制作工艺。
[0005]本专利技术需要解决的技术问题为：
[0006]现有技术中，聚氯乙烯材料阻燃性能差、韧性差，严重制约了它的使用范围。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种耐火PVC材料制作工艺，包括以下步骤：
[0009]第一步、准备以下重量份的原料：PVC树脂50
‑
80份、阻燃树脂20
‑
40份、增韧树脂30
‑
50份、增塑剂10
‑
15份、热稳定剂10
‑
15份、加工助剂1
‑
3份和抗氧剂 0.8
‑
1.2份；
[0010]第二步、将PVC树脂、阻燃树脂、增塑剂和增韧树脂加入反应釜中，控制反应温度125
‑
135℃，转速200
‑
300r/min条件下，混合30
‑
50min，然后将热稳定剂、加工助剂和抗氧剂加入反应釜中，温度、转速不变情况下，混合10
‑
20min，得到混合料；
[0011]第三步、将第二步所得的混合料转移至双螺杆挤出机中，经过挤出造粒，即得一种耐火PVC材料。
[0012]进一步地，所述阻燃树脂的制备方法包括以下步骤：
[0013]步骤S11、向三口烧瓶中加入纤维素纳米晶和冰醋酸，转速60
‑
80r/min条件下，搅拌10
‑
15min，然后用移液枪逐滴向三口烧瓶中加入质量分数98％的浓硫酸，并在氮气保护下升温至50℃，浓硫酸滴加结束后，向三口烧瓶中以1滴/秒的速度逐渐向三口烧瓶中滴加溶液a，溶液a由四溴苯酐和二甲基甲酰胺按照1
‑
3g： 5mL混合而成，保持温度不变，搅拌反应4
‑
6h，得到反应液b，将反应液b倒入去离子水中，静置5
‑
10min后，真空抽滤，滤饼用蒸馏
水洗涤3
‑
5次，然后在转速 10000r/min条件下离心5
‑
10min，沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，最后于
ꢀ‑
45℃下冷冻干燥12h，得到中间体1；
[0014]步骤S12、将金属钠切碎和二氧六环加入反应釜中，转速100r/min条件下搅拌8
‑
15min，然后向反应釜中加入二甲基硅酸三羟基氧化磷环状酯，升温至 110℃，转速100
‑
200r/min条件下，搅拌反应6
‑
8h，将中间体1和二甲基乙酰胺按照1
‑
3g：8mL加入烧杯中，转速100
‑
200r/min搅拌混合1h，得到中间体1分散液,将中间体1分散液滴加进反应釜中，10min内滴加完毕，控制反应温度120℃，转速不变的条件下反应9
‑
10h后，冷却结晶，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测无浅黄色沉淀产生为止，最后于60
‑
70℃烘箱中干燥至恒重，得到中间体2；
[0015]步骤S13、将硬脂酸钠、氢氧化钠和去离子水加入反应釜中，转速 80
‑
100r/min搅拌30min后，向反应釜中滴加苯基三甲基硅烷，控制滴加速度一滴每秒，滴加结束后，室温条件下，提高转速至150
‑
300r/min，搅拌反应22
‑
24h 后得到乳液c，向乳液c中加入中间体2，转速不变继续搅拌1
‑
2h，最后向反应釜中加入浓度5.25g/mL的醋酸溶液，转速不变继续搅拌30
‑
60min后，过滤，滤饼用质量分数25％的乙醇溶液洗涤3
‑
5次，最后于95
‑
100℃烘箱中干燥5
‑
10h，即得阻燃树脂。
[0016]进一步地，步骤S11中所述纤维素纳米晶、冰醋酸、浓硫酸、溶液a和去离子水用量比为1g：25mL：0.08
‑
0.1mL：5mL：100mL；步骤S12中所述金属钠、二氧六环、二甲基硅酸三羟基氧化磷环状酯和中间体1分散液的用量比为0.04g： 30
‑
50mL：2
‑
4g：3mL；步骤S13中所述硬脂酸钠、氢氧化钠、去离子水、苯基三甲基硅烷、中间体2和醋酸溶液的用量比为0.3g：0.14g：100mL：1.5g：0.3
‑
0.5g： 20mL。
[0017]纤维素纳米晶是一种粒径为50
‑
500mm的晶体，具有高机械强度、高结晶度和较大的反应活性，首先利用纤维素纳米晶和四溴苯酐在浓硫酸的催化条件下发生接枝反应，其中纤维素纳米晶富含的羟基与四溴苯酐发生开环反应，使纤维素纳米晶接枝上四溴苯酐苯酐分子得到中间体1，进而将二甲基硅酸三羟基氧化磷环状酯和钠发生取代反应，使二甲基硅酸三羟基氧化磷环状酯上含有活泼钠原子，将中间体1与含有活泼钠原子的二甲基硅酸三羟基氧化磷环状酯发生取代发生，生产中间体2和溴化钠，通过冷却结晶，洗涤除去溴化钠，得到纯度较高的中间体2，最后以苯基三甲基硅烷为主料，添加乳化剂以及其他溶剂和中间体2，得到了助燃有机硅树脂，即所述阻燃树脂，由于中间体2含有硅、氮、磷三种阻燃元素，其中硅元素在燃烧时会形成温度的Si
‑
C层，能有效隔绝氧气的进入，抑制高分子材料的热分散，磷元素燃烧时形成聚磷酸膜，具有很好的隔氧效果，三者协同增效与PVC复合材料具有很大的阻燃成炭效果，并且阻燃树脂主要为有机硅树脂，不仅具有良好的阻燃作用，并且与PVC材料具有良好的相容性，进而提高PVC材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐火PVC材料制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步、准备以下重量份的原料：PVC树脂50
‑
80份、阻燃树脂20
‑
40份、增韧树脂30
‑
50份、增塑剂10
‑
15份、热稳定剂10
‑
15份、加工助剂1
‑
3份和抗氧剂0.8
‑
1.2份；第二步、将PVC树脂、阻燃树脂、增塑剂和增韧树脂加入反应釜中，控制反应温度125
‑
135℃，转速200
‑
300r/min条件下，混合30
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50min，然后将热稳定剂、加工助剂和抗氧剂加入反应釜中，温度、转速不变情况下，混合10
‑
20min，得到混合料；第三步、将第二步所得的混合料转移至双螺杆挤出机中，经过挤出造粒，即得一种耐火PVC材料。2.根据权利要求1所述的一种耐火PVC材料制作工艺，其特征在于，所述阻燃树脂的制备方法包括以下步骤：步骤S11、向三口烧瓶中加入纤维素纳米晶和冰醋酸，转速60
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80r/min条件下，搅拌10
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15min，然后用移液枪逐滴向三口烧瓶中加入质量分数98％的浓硫酸，并在氮气保护下升温至50℃，浓硫酸滴加结束后，向三口烧瓶中以1滴/秒的速度逐渐向三口烧瓶中滴加溶液a，溶液a由四溴苯酐和二甲基甲酰胺按照1
‑
3g：5mL混合而成，保持温度不变，搅拌反应4
‑
6h，得到反应液b，将反应液b倒入去离子水中，静置5
‑
10min后，真空抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤3
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5次，然后在转速10000r/min条件下离心5
‑
10min，沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液呈中性，最后于
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45℃下冷冻干燥12h，得到中间体1；步骤S12、将金属钠切碎和二氧六环加入反应釜中，转速100r/min条件下搅拌8
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15min，然后向反应釜中加入二甲基硅酸三羟基氧化磷环状酯，升温至110℃，转速100
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200r/min条件下，搅拌反应6
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8h，将中间体1和二甲基乙酰胺按照1
‑
3g：8mL加入烧杯中，转速100
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200r/min搅拌混合1h，得到中间体1分散液,将中间体1分散液滴加进反应釜中，10min内滴加完毕，控制反应温度120℃，转速不变的条件下反应9
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10h后，冷却结晶，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液用硝酸银溶液检测无浅黄色沉淀产生为止，最后于60
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70℃烘箱中干燥至恒重，得到中间体2；步骤S13、将硬脂酸钠、氢氧化钠和去离子水加入反应釜中，转速80
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100r/min搅拌30min后，向反应釜中滴加苯基三甲基硅烷，控制滴加速度一滴每秒，滴加结束后，室温条件下，提高转速至150
‑
300r/min，搅拌反应22
‑
24h后得到乳液c，向乳液c中加入中间体2，转速不变继续搅拌1
‑
2h，最后向反应釜中加入浓度5.25g/mL的醋酸溶液，转速不变继续搅拌30
‑
60min后，过滤，滤饼用质量分数25％的乙醇溶液洗涤3

【专利技术属性】
技术研发人员：李学梅，
申请(专利权)人：李学梅，
类型：发明
国别省市：