本发明专利技术提供一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法，所述软磁复合材料包括核层以及壳层，所述核层包括Fe元素，所述壳层包括Fe、Si以及Al三种元素形成的合金以及绝缘材料。所述制备方法包括以下步骤：(1)将铁粉与有机硅源、有机铝源、氯盐以及溶剂混合，得到混合原料；(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热以及第二加热，然后去除氯盐后得到磁粉；(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，与绝缘材料混合，混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料。所述软磁复合材料降低材料中高频损耗的同时，确保材料的磁特性，使之既具有较低的损耗，又具有较高的磁导率。
【技术实现步骤摘要】
一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法
本专利技术属于磁性材料
，涉及一种软磁材料，涉及一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法。
技术介绍
与传统的软磁铁氧体产品相比，金属铁粉芯由于具有更高的饱和磁化强度，非常有利于电子元器件产品的小型化设计，逐渐在传感器、变压器及电机领域得到广泛使用。金属铁粉芯的缺点是电阻率较低，在高频工作条件下涡流损耗很大，因此一般都是只能在较低频率下工作(小于1kHz)。为了降低材料高频工作条件下的涡流损耗，人们提出将金属粉末或合金粉末进行钝化处理，或采用绝缘性良好的材料进行包覆，以降低整个材料体系的导电性。这种方法可以有效的降低材料的涡流损耗，提高材料的使用频率。但是，现有技术制成的金属铁粉芯，即便经过钝化剂表面处理及高分子绝缘材料包覆，材料的有效工作频率仍然偏低(1-30kHz)，无法满足电子元器件产品越来越高频化发展的需求。另外，通过增加钝化层及绝缘包覆的厚度，可以提升材料的电阻率，但是，材料的磁特性(如饱和磁化强度、磁导率等)会持续降低。根据相关磁学理论，通过细化金属粉末的粒径，可以大幅度的降低材料的高频涡流损耗。但是，现有的工业技术很难制备出细粒径的金属铁粉末(如平均粒径接近1微米)。而且，粉末细化也会带来很多的问题，比如易氧化与成型困难。除此之外，向铁中添加Si及Al，并通过喷雾法或水雾法制成Fe-Si或Fe-Si-Al合金粉末，可以提高材料的电阻，降低材料在高频下的涡流损耗，提高材料的应用频率(50-500kHz)。现有气雾化法及水雾制备的Fe-Si或Fe-Si-Al合金粉末，其高频下的损耗仍然较高。如常规的Fe-Si粉末，制成粉芯后，其在50kHz、100mT下的磁导率μi仅为26-125，饱和磁化强度Bs约1.0T，损耗仍然约700mW/cm3；而常规的Fe-Si-Al粉末，制成粉芯后，其在50kHz、100mT下的磁导率μi为26-90，饱和磁化强度Bs降低至约1.0T，损耗仍然接近150-300mW/cm3。但是，Fe-Si或Fe-Si-Al合金粉末的磁导率μi显著恶化，明显低于金属Fe粉芯的700。CN111029076A提出了一种具有低中频损耗的气雾化铁硅铝软磁复合材料，但是该方法的材料成分、制备工艺及性能与本专利技术存在非常大的差异。CN110931198A提出了一种气雾化铁硅铝磁粉的制备方法。该方法通过将熔融的Fe-Si合金在铝蒸汽中进行雾化，制得铁硅铝前驱体，然后再在氩气气氛中进行热处理，制备出具有良好高温性能的铁硅铝粉末。但是该方法由于工艺及成分限制，磁粉的磁导率仍然较低。CN108364766B提出了水雾法制备Fe2.4-B6.4-Si2.1-Cr非晶粉与喷雾热分解法制作铁粉复合，制备高磁导率、高叠加的软磁性材料、磁芯及电感器件，且对磁粉的粒度分布做了要求。该方法使用了非晶粉末与铁粉两种粉末，工艺相对更加复杂。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本申请提供一种高中频低损耗软磁复合材料及其制备方法，所述软磁复合材料降低材料中高频损耗的同时，确保材料的磁特性，使之既具有较低的损耗，又具有较高的磁导率。为达到上述技术效果，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术目的之一在于提供一种高中频低损耗软磁复合材料，所述软磁复合材料包括核层以及壳层，所述核层包括Fe元素，所述壳层包括Fe、Si以及Al三种元素形成的合金以及绝缘材料。本专利技术中，所述软磁复合材料具有复合结构，磁粉内层区域为高磁导率的富Fe区域，而在磁粉的外层为具有更高电阻的富Si-Al区域，该结构既可以使磁粉保持较高的磁导率μi，又可以提升磁粉的电阻，降低磁粉的涡流损耗。作为本专利技术优选的技术方案，所述绝缘材料为树脂材料，优选地，所述树脂材料包括环氧树脂、聚氯乙烯、聚酰胺、聚十二内酰胺聚苯硫醚、聚乙烯、聚丙烯、氯化聚乙烯、聚丁二烯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：环氧树脂和聚氯乙烯的组合、聚氯乙烯和聚乙二醇的组合、聚乙二醇和环氧树脂的组合、聚酰胺和聚十二内酰胺聚苯硫醚的组合、聚十二内酰胺聚苯硫醚和聚乙烯的组合、聚乙烯和聚丙烯的组合、聚丙烯和氯化聚乙烯的组合、氯化聚乙烯和聚丁二烯的组合、聚丁二烯和聚乙烯醇的组合、聚乙烯醇和聚乙酸乙烯酯的组合或环氧树脂、聚氯乙烯和聚乙二醇的组合等。本专利技术目的之二在于提供一种上述高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铁粉与有机硅源、有机铝源、氯盐以及溶剂混合，得到混合原料；(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热以及第二加热，通过在加热条件下Si、Al以及Fe元素的互扩散，在铁粉外形成含有Fe、Si、Al三种元素的壳层，然后去除氯盐后得到磁粉；(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，与绝缘材料混合，混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述铁粉为采用气雾法制备得到。本专利技术中，所述采用气雾法制备铁粉为本领域常见制备铁粉的方法，该方法可以得到近似球形的金属Fe粉。优选地，步骤(1)所述铁粉的中值粒径为3～10μm，如4μm、5μm、6μm、7μm、8μm或9μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(1)所述有机硅源包括硅油、乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基硅树脂或环氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：硅油和乙烯基硅烷的组合、乙烯基硅烷和氨基硅烷的组合、氨基硅烷和甲基硅树脂的组合、甲基硅树脂和环氧基硅烷的组合、环氧基硅烷和硅油的组合或硅油、乙烯基硅烷和氨基硅烷的组合等。优选地，步骤(1)所述铝源为有机铝。优选地，步骤(1)所述有机铝源包括乙酰丙酮铝、异丙醇铝、二氯乙基铝、三乙基铝、三甲基铝或三辛基铝中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：乙酰丙酮铝和异丙醇铝的组合、异丙醇铝和二氯乙基铝的组合、二氯乙基铝和三乙基铝的组合、三乙基铝和三甲基铝的组合、三甲基铝和三辛基铝的组合或丙酮铝、异丙醇铝和二氯乙基铝的组合等。优选地，步骤(1)所述氯盐包括氯化钠。优选地，步骤(1)所述溶剂包括油胺。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述有机硅源以及有机铝源中Si和Al的原子数比为3～2:2～1，如2.9:1.9、2.8:1.8、2.7:1.7、2.6:1.6、2.5:1.5、2.4:1.4、2.3:1.3、2.2:1.2或2.1:1.1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地，步骤(1)所述铁粉与氯盐中Fe与氯盐中金属元素的原子数比为1:1。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述第一加热在真空条件下进行。优选地，步骤(2)所述第一加热的温度为300～400℃，如310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃或390℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高中频低损耗软磁复合材料，其特征在于，所述软磁复合材料包括核层以及壳层，所述核层包括Fe元素，所述壳层包括Fe、Si以及Al三种元素形成的合金以及绝缘材料。/n
【技术特征摘要】
1.一种高中频低损耗软磁复合材料，其特征在于，所述软磁复合材料包括核层以及壳层，所述核层包括Fe元素，所述壳层包括Fe、Si以及Al三种元素形成的合金以及绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的软磁复合材料，其特征在于，所述绝缘材料为树脂材料；
优选地，所述树脂材料包括环氧树脂、聚氯乙烯、聚酰胺、聚十二内酰胺聚苯硫醚、聚乙烯、聚丙烯、氯化聚乙烯、聚丁二烯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合。
3.一种权利要求1或2所述的高中频低损耗软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铁粉与有机硅源、有机铝源、氯盐以及溶剂混合，得到混合原料；
(2)将步骤(1)所述混合原料进行第一加热以及第二加热，通过在加热条件下Si、Al以及Fe元素的互扩散，在铁粉外形成含有Fe、Si、Al三种元素的壳层，然后去除氯盐后得到磁粉；
(3)将步骤(2)所述磁粉使用处理液处理后，与绝缘材料混合，混炼后得到所述高中频低损耗软磁复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁粉为采用气雾法制备得到；
优选地，步骤(1)所述铁粉的中值粒径为3～10μm；
优选地，步骤(1)所述有机硅源包括硅油、乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基硅树脂或环氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述有机铝源包括乙酰丙酮铝、异丙醇铝、二氯乙基铝、三乙基铝、三甲基铝或三辛基铝中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述氯盐包括氯化钠；
优选地，步骤(1)所述溶剂包括油胺。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机硅源以及有机铝源中Si和Al的原子数比为3～2:2～1；
优选地，步骤(1)所述铁粉与氯盐中Fe与氯盐中金属元素的原子数比为1:1。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第一加热在真空条件下进行；
优选地，步骤(2)所述第一加热的温度为300～400℃；
优选地，步骤(2)所述第一加热的时间为1～3h；
优选地，步骤(2)所述第二加热在保护气氛下进行；
优选地，所述保护气氛包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述第二加热的温度为850～1000℃；
优选地，步骤(2)所述第二加热的时间为1～4h；
优选地，步骤(2)所述去除氯盐的方法为水洗。
7.根据权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述处理液包括焦...
【专利技术属性】
技术研发人员：李玉平，孙永阳，蒋云涛，孔佳元，张丛，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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