急支糖浆多指标成分定量检测方法技术

一种急支糖浆多指标成分定量检测方法，通过一标多测法测定急支糖浆中的原儿茶酸、盐酸麻黄碱、新绿原酸、对羟基苯甲酸、柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的含量，本发明专利技术操作简单、方便高效、专属性强、稳定性、重复性好，能够全面有效地评价急支糖浆的质量，确保临床使用安全有效。

【技术实现步骤摘要】
急支糖浆多指标成分定量检测方法
本专利技术涉及的是一种中药检测领域的技术，具体是一种急支糖浆多指标成分定量检测方法。
技术介绍
急支糖浆的组成药味为四季青、金荞麦、鱼腥草、麻黄、紫菀、前胡、枳壳、甘草，具清热化痰、宣肺止咳之功，用于外感风热所致的咳嗽。现有技术中针对急支糖浆的质量检测技术，仅有2020版《中国药典》中含量测定项以柚皮苷作为测定指标，无法对急支糖浆进行全面质量控制检测。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的上述不足，提出一种急支糖浆多指标成分定量检测方法，操作简单、方便高效、专属性强、稳定性、重复性好，能够全面有效地评价急支糖浆的质量，确保临床使用安全有效。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术涉及一种急支糖浆多指标成分定量检测方法，通过一标多测法测定急支糖浆中的原儿茶酸、盐酸麻黄碱、新绿原酸、对羟基苯甲酸、柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的含量，具体为：以急支糖浆样品溶液和柚皮苷对照品溶液，注入HPLC中进行检测，通过外标一点法计算急支糖浆中柚皮苷的含量C柚，然后根据已测得的柚皮苷保留时间，通过相对保留时间RTR计算供试品溶液中的盐酸麻黄碱、原儿茶酸、新绿原酸、对羟基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的保留时间，定位待测指标成分峰，从而记录峰面积；根据已测得的柚皮苷的含量，通过相对校正因子fi/s计算急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸、新绿原酸、对羟基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的含量，实现多指标成分含量测定，即：C测＝fi/s测*C柚*A测/A柚，C测为待测指标成分在急支糖浆的含量，fi/s测为待测指标成分的相对校正因子参数，C柚为急支糖浆中柚皮苷的含量，A测为急支糖浆样品中待测指标成分峰面积，A柚为急支糖浆样品中柚皮苷的峰面积。所述的急支糖浆样品溶液是指：将急支糖浆充分振摇混匀，精密量取1mL，用酸水(含0.1％三乙胺、0.095％磷酸)定容到10mL容量瓶中，混匀，10000r/min离心10min，取上清液，滤过，弃去初滤液，以续滤液作为急支糖浆样品溶液。所述的柚皮苷对照品溶液是指：精密称取品柚皮苷制备成1mg/mL的对照品溶液。优选地，所述的急支糖浆样品溶液的制备中所用的酸水中磷酸的比例为0.08％～0.11％，优选为0.095％。优选地，所述的急支糖浆样品溶液的制备中采用0.22μm的水针式过滤器。优选地，所述的HPLC色谱条件为：采用C18色谱柱；以0.08％～0.11％磷酸-0.1％三乙胺-水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B；检测波长：210、254、280、320nm；柱温：20℃-35℃；流速：0.8mL·min-1-1.2mL·min-1；进样量：6-12μL；梯度洗脱，洗脱程序为：时间(min)流动相A(％)流动相B(％)0-79557-2095→935→720-2193→827→1821-35821835-4582→8018→2045-5580→4020→6055-6540→560→95优选地，所述的C18色谱柱为AgilentZorbaxEclipsePlusC18(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱，SHIMADZUVP-ODS(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱，AgilentZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱，YMC-PackODS-A(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱；优选地，所述的盐酸麻黄碱、原儿茶酸、新绿原酸、对羟基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素相对于内参物柚皮苷的相对保留时间RTR分别优选为0.307、0.340、0.461、0.576、1.154、1.387、1.576。所述的盐酸麻黄碱、原儿茶酸、新绿原酸、对羟基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素相对于内参物柚皮苷的相对校正因子fi/s分别优选为0.857、0.587、0.616、0.295、0.914、2.213、0.416。技术效果本专利技术整体解决了技术中急支糖浆药典含量测定方法检测成分单一、需要标准品数量繁多，不适合实际工业生产的质量控制环节的问题。与现有技术相比，本专利技术仅使用柚皮苷一种对照品即可同时检测急支糖浆中的8个指标成分，检测结果稳定性好、精密度高、重复性优异、操作简单快速，同时覆盖全处方药味，含有可归属单一中药的5个特征性指标。可缓解对照品的紧缺和检测费的高昂的问题，节约了耗材，提高了检测效率，节省了人工成本，适用于实际生产过程的质量控制环节。具体实施方式本实施例采用的急支糖浆具体为太极集团重庆涪陵制药厂有限公司生产的产品，其处方配比和制备方法在2020版《中国药典》有明确的限定，本专利技术定量的指标成分归属及检测波长，如表1所示。表1为8个指标成分归属药味及检测波长说明。基于前期对不同高效液相色谱系统及不同厂家的C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)进行考察，结果显示该含量测定方法重现性良好。最终选择进样量、流速、柱温的相对校正因子结果的平均值作为急支糖浆的相对校正因子参数：f盐酸麻黄碱/柚皮苷＝0.857，f原儿茶酸/柚皮苷＝0.587，f新绿原酸/柚皮苷＝0.616，f对羟基苯甲酸/柚皮苷＝0.295，f新橙皮苷/柚皮苷＝0.914，f甘草酸/柚皮苷＝2.213，f白花前胡甲素/柚皮苷＝0.416。最终确定相对保留时间参数：r盐酸麻黄碱/柚皮苷＝0.307，r原儿茶酸/柚皮苷＝0.340，r新绿原酸/柚皮苷＝0.461，r对羟基苯甲酸/柚皮苷＝0.576，r新橙皮苷/柚皮苷＝1.154，r甘草酸/柚皮苷＝1.387，r白花前胡甲素/柚皮苷＝1.576。实施例1取19040073、19040074、19040075、19040077、19040079共5批次样品。1)急支糖浆样品制备：将急支糖浆充分振摇混匀，精密量取1mL，用酸水(含0.1％三乙胺、0.095％磷酸)定容到10mL容量瓶中，混匀，10000r/min离心10min，取上清液，过滤，弃去初滤液，以续滤液作为急支糖浆样品溶液。2)对照品溶液制备：精密称取品柚皮苷制备成1mg/mL的对照品溶液。3)色谱条件：色谱柱：AgilentZorbaxEclipsePlusC18(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱；流动相：0.095％磷酸-0.1％三乙胺-水溶液(A)-乙腈(B)；检测波长：210、254、280、320nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样量：10μL；洗脱梯度表见表2。表2急支糖浆一标多测含量测定梯度洗脱表4)样品测定本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种急支糖浆多指标成分定量检测方法，其特征在于，通过一标多测法测定急支糖浆中的原儿茶酸、盐酸麻黄碱、新绿原酸、对羟基苯甲酸、柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的含量；/n所述的一标多测法是指：以急支糖浆样品溶液和柚皮苷对照品溶液，注入HPLC中进行检测，通过外标一点法计算急支糖浆中柚皮苷的含量，然后根据已测得的柚皮苷保留时间，通过相对保留时间计算供试品溶液中的盐酸麻黄碱、原儿茶酸、新绿原酸、对羟基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的保留时间，定位待测指标成分峰，从而记录峰面积；根据已测得的柚皮苷的含量，通过相对校正因子计算急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸、新绿原酸、对羟基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的含量，实现多指标成分含量测定。/n

【技术特征摘要】
1.一种急支糖浆多指标成分定量检测方法，其特征在于，通过一标多测法测定急支糖浆中的原儿茶酸、盐酸麻黄碱、新绿原酸、对羟基苯甲酸、柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的含量；
所述的一标多测法是指：以急支糖浆样品溶液和柚皮苷对照品溶液，注入HPLC中进行检测，通过外标一点法计算急支糖浆中柚皮苷的含量，然后根据已测得的柚皮苷保留时间，通过相对保留时间计算供试品溶液中的盐酸麻黄碱、原儿茶酸、新绿原酸、对羟基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的保留时间，定位待测指标成分峰，从而记录峰面积；根据已测得的柚皮苷的含量，通过相对校正因子计算急支糖浆中盐酸麻黄碱、原儿茶酸、新绿原酸、对羟基苯甲酸、新橙皮苷、甘草酸、白花前胡甲素的含量，实现多指标成分含量测定。


2.根据权利要求1所述的急支糖浆多指标成分定量检测方法，其特征是，所述的一标多测法具体为：C测＝fi/s测*C柚*A测/A柚，C测为待测指标成分在急支糖浆的含量，fi/s测为待测指标成分的相对校正因子参数，C柚为急支糖浆中柚皮苷的含量，A测为急支糖浆样品中待测指标成分峰面积，A柚为急支糖浆样品中柚皮苷的峰面积。


3.根据权利要求1所述的急支糖浆多指标成分定量检测方法，其特征是，所述的急支糖浆样品溶液是指：将急支糖浆充分振摇混匀，精密量取1mL，用含0.1％三乙胺、0.095％磷酸的酸水定容到10mL容量瓶中，混匀，10000r/min离心10min，取上清液，滤过，弃去初滤液，以续滤液作为急支糖浆样品溶液。


4.根据权利要求1所述的急支糖浆多指标成分定量检测方法，其特征是，所述的柚皮苷对照品溶液是指：精密称取品柚皮苷制备成1mg/mL的对照品溶液。


5.根据权利要求1或3所述的急支糖浆多指标成分定量检测方法，其特征是，所述的急支糖浆样品溶液的制备过程中，所用酸水中磷酸的比例为0.08％～0.11％，采用0.22μm的水针式过滤器。


6.根据权利要求1所述的急支糖浆多指标成分定量检测方法，其特征是，所述的HPLC色谱条件为：采用C18色谱柱；以0.08％～0.11％磷酸-...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓波，王梦月，丁浩然，刘峰，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31