一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法技术

本发明专利技术公开了一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，属金属材料检测领域。本发明专利技术在特定的腐刻方法下，通过配置给定的腐刻液以及设置不同的腐刻参数，进行电流定向腐刻，使GCr15钢基体发生部分溶解，在保证碳化物完整形貌的前提下，使其充分暴露。该方法的优点在于：在本发明专利技术给定的腐刻液下，通过改变电流密度及腐刻时间，可以对钢中的一次碳化物和二次碳化物做到分别腐刻，并且整个流程在常温下即可进行，不需萃取过程，操作简便，耗时较短(≤20min)，在金属基体上原位电解、原位分析。腐刻结束后，采用扫描电镜可以完整观察不同碳化物的三维形貌，从而准确把握碳化物的空间分布及形态特征，加深了对碳化物的进一步解析。

【技术实现步骤摘要】
一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法
本专利技术涉及金属材料检测领域，特别是一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法
技术介绍
GCr15是一种具有良好性能、应用最广泛、同时也是世界产量最大的高碳轴承钢，经过淬火加回火后具有高而均匀的硬度、良好的耐磨性、较高的接触疲劳性能。由于其碳含量较高(0.95～1.05％)，因此其硬度和强度较大，所以往往用于制造钻头、铰刀等工具。但较高的碳含量也导致其会在凝固和轧制过程中析出大量的碳化物，这些硬度高、脆性大的碳化物不仅会成为疲劳裂纹的发源地，并且还会造成产品表面剥落等恶劣现象。GCr15轴承钢在凝固时会发生严重的枝晶偏析，使局部地区的碳和其他金属元素的浓度增高，当达到了形成共晶成分的条件时，就会偏析形成莱氏体共晶碳化物，从液相中直接析出。这种液析碳化物也称为一次碳化物，一次碳化物的铬含量较高，硬度和尺寸较大，在碳化物缺陷中的危害性也最大。但如果在凝固过程中，局部地区的碳和其他金属元素的浓度达不到析出条件时，这些区域在热加工变形后会被拉长成为高浓度的偏析带，在随后的冷却过程中析出大量的碳化物而形成带状组织，因此也称带状碳化物。此外在轧制过程中，轴承钢在液析碳化物以及带状碳化物的影响下，其会在奥氏体冷却过程中沿晶界析出先共析碳化物，这些碳化物会包围这奥氏体晶粒，在显微镜下呈现网状，因此也称网状碳化物。带状碳化物和网状碳化物本质上都是从奥氏体中析出的碳化物，所以也被统称为二次碳化物，二次碳化物的存在削弱了金属间的结合力，使钢材的力学性能降低，尤其会使冲击韧性下降，并且易引起晶界开裂，降低轴承钢的耐磨性。因此如何控制GCr15轴承钢中碳化物的析出对于提升轴承钢的品质具有非常重要的意义，所以如何准确且完整的获取轴承钢中碳化物的形貌更是研究的重点领域。目前已经报道的提取非金属夹杂物的方法大致有酸溶法和电解法两种。酸溶法发展很早，应用也很广，它是采用各种浓度的HNO3、H2SO4、HCl和的水溶液将金属基体溶解，而一些不被酸溶解的稳定夹杂物可以保留下来。酸溶法见文献《用酸溶法研究钢中超细氧化物夹杂的三维形貌》(钢铁研究学报,2007,(04)85-89.)电解法又包括水溶液电解和非水溶液电解，两者都是通过电解，使夹杂物与钢分离，然后过滤提取、称重后进行粒度、化学成分分析，可给出钢中非金属夹杂物含量、类型和粒度的信息。水溶液电解法通常采用的电解液为酸性水溶液，与酸溶法类似，酸性水溶液会破坏钢中的许多夹杂物，并且该电解法只能完整的保留尺寸较大(≥50μm)的夹杂物，对于钢中含量较高的小尺寸(2～20μm)的夹杂物不能进行准确评价，因此这种方法也有待改进。在《钢中的非金属夹杂物》一书中共提到了7种非水电解液，但是这些电解液所能提取的钢种和夹杂物类型存在较大的局限性，或者针对一个钢种，或者针对一类夹杂物。因此如果采用这些方法来提取钢中的夹杂物，不仅费时而且效率低下，并且由于GCr15轴承钢的导电性较弱，且碳化物的耐腐蚀性不高，所以现有的电解配方及参数不适用于该钢种，存在较大的局限性，限制了对碳化物的进一步解析。中国专利CN106840802A公开了一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法，其特征在于将试样在加热炉内进行预热处理，电解液为无水甲醇或乙醇-(5～15)％乙酰丙酮-(0.5～1.5)％四甲基氯化铵；电解时的电压控制范围选取120mV～160mV，保持电流在0.04A～0.07Acm2范围内，电解时间为2～5h；电解后将冲洗液及电解液收集倒入抽滤瓶，采用孔径为2μm与0.45μm的滤膜对夹杂物分级抽滤并烘干，之后利用扫描电镜和能谱分析提取的夹杂物。本专利技术与上述专利技术的不同处在于：本专利技术采用原位电解的方法，不需萃取及收集过程，在金属基体上原位电解、原位分析，并且本专利技术不需要进行预热处理，耗时只需10～20min，操作更为简单且高效。并且轴承钢中的碳化物主要为(Fe,Cr)3C，而上述专利技术中的络合剂乙酰丙酮与Fe2+发生络合反应的能力较强，因此在电解过程中会使碳化物发生部分溶解，从而破坏碳化物的完整形貌。中国专利CN110161066A公开了一种非水溶液提取钢中夹杂物的方法，其特征在于使用的电解液成分为(质量百分比)为：10％乙酰丙酮，0.4～0.8％四甲基氯化铵，1～5％硫氰酸铵,其余为无水甲醇，电压为2～5V，电流为0.04～0.05Acm2，电解时间为2.5h；电解后将电解液移至离心管内进行高速离心运动，使电解液中的夹杂物粘至离心管侧壁，将电解液倒掉后加入无水乙醇，充分混合后滴至单晶硅片上，自然蒸干后，在扫描电镜上观察夹杂物。本专利技术与上述专利技术的不同处在于：本专利技术采用原位电解的方法，不需萃取及收集过程，在金属基体上原位电解、原位分析。此外上述专利技术中同样选择乙酰丙酮作为络合剂，其较强的络合能力，依然存在着电解过程中破坏会破坏碳化物形貌的问题。中国专利CN111596094A公开了一种钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法(提供了9种电解配方)，通过给定的腐刻装置，按给定方法及腐刻参数进行腐刻操作，在由中性溶剂、络合剂和导电剂配置的腐刻液中进行电流定向腐刻，使钢基体部分溶解，夹杂物不溶解，进而暴露夹杂物的空间形貌，保留夹杂物的空间位置信息，其电解温度为-15℃～45℃，电流密度为20～300mA/cm2。本专利技术与上述专利技术的不同之处在于：本专利技术所采用的腐刻液，腐刻电流密度及对应的腐刻时间均与其不同，上述专利技术中的电解液适合于电解基体为铁素体组织的钢，对于组织为珠光体+渗碳体的弱导电性轴承钢并不适用，再加上电流密度较小，则进一步限制了对轴承钢基体的腐蚀，从而使得钢中碳化物不能完全暴露。
技术实现思路
为了观察GCr15轴承钢中碳化物的三维形貌，本专利技术提供了一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，通过配置特定的电解液，以及设置不同的腐刻参数，使钢基体发生腐蚀，碳化物暴露，从而可以全面且细致的观察钢中不同碳化物的三维形貌，整个电解过程中无任何有毒物质产生，操作过程简单且高效。一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，具体为：a.所述方法针对GCr15轴承钢，材料的化学成分质量百分比及材料的显微组织均满足：GB/T18254-2016；b.所述方法所采用的腐刻液成分为：四甲基氯化铵、氯化钾、乙酰丙酮、三聚磷酸钠、甲醇溶液，以体积百分比计：10～15％(m/V)四甲基氯化铵，8～15％(m/V)氯化钾，2～5％乙酰丙酮，10～15％三聚磷酸钠，余量甲醇；c.所述方法所采用的电解初始温度为10-30℃的常温条件，腐刻电流密度为500-800mA/cm2腐刻时间控制在10～20min；针对不同的碳化物选择的电流密度要与腐刻时间相配合，对于尺寸在50～200μm的一次碳化物，即在凝固过程中从液相中直接析出的M7C3型碳化物，电流密度应控制在700～800mA/cm2，腐刻时间应控制在16～20min；对于尺寸在5～30μm的二次碳化物，即在冷却过程中从奥氏体晶界处析出的M23C6型碳化物，电流密度控制在500～600mA/c本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，其特征在于：/na.所述方法针对GCr15轴承钢，材料的化学成分质量百分比及材料的显微组织均满足：GB/T18254-2016；/nb.所述方法所采用的腐刻液成分为：四甲基氯化铵、氯化钾、乙酰丙酮、三聚磷酸钠、甲醇溶液，以体积百分比计：10～15％(m/V)四甲基氯化铵，8～15％(m/V)氯化钾，2～5％乙酰丙酮，10～15％三聚磷酸钠，余量甲醇；/nc.所述方法所采用的电解初始温度为10-30℃的常温条件，腐刻电流密度为500-800mA/cm

【技术特征摘要】
1.一种GCr15轴承钢中碳化物的三维腐刻方法，其特征在于：
a.所述方法针对GCr15轴承钢，材料的化学成分质量百分比及材料的显微组织均满足：GB/T18254-2016；
b.所述方法所采用的腐刻液成分为：四甲基氯化铵、氯化钾、乙酰丙酮、三聚磷酸钠、甲醇溶液，以体积百分比计：10～15％(m/V)四甲基氯化铵，8～15％(m/V)氯化钾，2～5％乙酰丙酮，10～15％三聚磷酸钠，余量甲醇；
c.所述方法所采用的电解初始温度为10-30℃的常温条件，腐刻电流密度为500-800mA/cm2腐刻时间控制在10～20min；针对不同的碳化物选择的电流密度要与腐刻时间相配合，对于尺寸在50～200μm的一次碳化物，即在凝固过程中从液相中直接析出的M7C3型碳化物，电流密度应控制在700～800mA/cm2，腐刻时间应控制在16～20min；对于尺寸在5～30μm的二次碳化物，...

【专利技术属性】
技术研发人员：付建勋，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31