一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法技术

技术编号:27682481 阅读:68 留言:0更新日期:2021-03-17 03:27
本发明专利技术提出了一种中空纤维膜ToF‑SIMS测试的制样方法,属于ToF‑SIMS测试技术领域。该方法包括如下步骤:将中空纤维膜沿轴向切开,展平粘贴在玻璃片上,采用石蜡块扩展待测试表面。该方法解决了由于中空纤维膜直径太小,ToF‑SIMS无法有效聚焦,测试信号太差导致结果不可信的问题,成功实现了中空纤维膜准确可信的ToF‑SIMS测试,获得了较好的测试信号,操作简单,可用于中空纤维膜膜面滤饼层组成分析、膜材料成分分析等。

【技术实现步骤摘要】
一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法
本专利技术属于ToF-SIMS测试制样
,具体来说,涉及一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法。
技术介绍
飞行时间-二次离子质谱(ToF-SIMS)是一种非常灵敏的固体表面化学组成分析技术,可以给出样品中各组分的二维/三维分布图像信息,具有检测限低(ppm-ppb)、灵敏度高、深度分辨率高(2-3个原子层)、分析区域小和不破坏样品等优点。目前,ToF-SIMS广泛应用于半导体材料分析、细胞化学成像、有机材料分析等领域。对于膜法水处理领域来说,ToF-SIMS同样可以发挥巨大作用。利用ToF-SIMS可以对膜材料极表面化学组成进行表征,还可以对膜表面滤饼层进行测试,实现滤饼层中不同污染物的深度分布分析,解析滤饼层三维结构,极大的推动膜法水处理技术的发展。目前ToF-SIMS对于超滤膜的测试只能局限于平板膜,而对中空纤维膜来说,由于其呈圆柱形且管径较细,直接进行ToF-SIMS测试,无法形成一个高程差足够小且尺寸足够大的平面,导致一次离子束无法有效聚焦,测试信号很差。然而,在实际饮用水/污水处理工程中,中空纤维膜的应用相比平板膜来说更为广泛,实现中空纤维膜的ToF-SIMS测试,才能使研究更具实际意义。因此,针对中空纤维膜样品,有必要提供一种简单、便捷的制样方法,构建一个尺寸足够大的测试平整面,实现ToF-SIMS的有效分析测试。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法,该制样方法成功形成了一个嵌有中空纤维膜的平整平面,可以实现ToF-SIMS一次离子的有效聚焦,获得较好的二次离子信号,实现中空纤维膜ToF-SIMS的有效测试。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:本专利技术提出一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法,包括如下步骤:将中空纤维膜沿轴向切开,展平粘贴在玻璃片上,采用石蜡块扩展待测试表面。进一步地,所述采用石蜡块扩展待测试表面包括:将待测膜表面朝下,按压在预先冷却的不锈钢模具的底部,迅速倒入熔化的石蜡液,静置固化,脱模,得待测膜表面裸露的光滑平面。进一步地,所述采用石蜡块扩展待测试表面包括:在不锈钢模具中倒入熔化的石蜡液,冷却至石蜡液稍稍凝固,将待测膜表面朝上按压在石蜡块表面,静置固化,得待测膜表面裸露的石蜡块。进一步地,所述制样方法还包括,将待测膜表面裸露的石蜡块进行正面修片,修去中空纤维膜周围高出其表面的石蜡。进一步地,所述玻璃片的尺寸与展开的中空纤维膜尺寸相同。进一步地,所述预先冷却至温度为-30~0℃。进一步地,所述冷却的时间为0.5~1.5min;所述冷却的温度为20~30℃。进一步地,所述静置固化为先室温静置固化,待成型后,再低温静置固化。进一步地,所述室温为20~30℃,室温静置固化的时间为10~20min;所述低温为-30~0℃,低温静置固化的时间为5~20min。本专利技术具有如下优点:本专利技术提出的一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法,将展平的中空纤维膜嵌在石蜡块表面,构建中空纤维膜表面裸露的足够平整、足够尺寸的平面,从而实现ToF-SIMS一次离子的有效聚焦,获得较好的二次离子信号,得到可靠的ToF-SIMS测试数据。该方法操作简单,流程简短,制样成本低,采用惰性试剂,不影响样品组成结构,可以很好的实现中空纤维膜膜材料与膜表面滤饼层的的ToF-SIMS分析测试。附图说明构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解,本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术,并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中:图1是中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法的流程框图。图2是以中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法制备的中空纤维膜表面测试样品示意图。图3是实施例1中制备的HA污染中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS信号图。图4是实施例1中制备的HA污染中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS深度剖析趋势图。图5是对比例中HA污染中空纤维膜表面测试的ToF-SIMS信号图。图6是实施例2制备的干净PVDF中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS深度剖析趋势图。图7是实施例3中制备的HA污染中空纤维膜表面测试样品的ToF-SIMS深度剖析趋势图。具体实施方式下面通过具体的实施方案,并结合附图,对本专利技术进行进一步解释。实施方案应理解为说明性的,而非限制本专利技术的范围,本专利技术的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言,在不背离本专利技术实质和范围的前提下,对这些实施方案中的物料成分、用量、尺寸、形状、时间等进行的各种修改、替换、改进也属于本专利技术的保护范围,并且本专利技术所限定的具体参数应有可允许的误差范围。本专利技术一实施例提出一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法,包括如下步骤:将中空纤维膜沿轴向切开,展平粘贴在玻璃片上,采用石蜡块扩展待测试表面。本专利技术提出的一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法,将沿轴向切开的中空纤维膜嵌在石蜡块表面,构建中空纤维膜表面裸露的足够平整、足够尺寸的平面,从而实现ToF-SIMS一次离子的有效聚焦,获得较好的二次离子信号,得到可靠的ToF-SIMS测试数据。该方法操作简单,流程简短,制样成本低,采用惰性试剂,不影响样品组成结构,可以很好的实现中空纤维膜膜材料与膜表面滤饼层的的ToF-SIMS分析测试。其中,待测试表面为被污染的表面。本专利技术一实施例中,所述采用石蜡块扩展待测试表面包括:将待测膜表面朝下,按压在预先冷却的不锈钢模具的底部,迅速倒入熔化的石蜡液,静置固化,脱模,得待测膜表面裸露的光滑平面。其中,所述待测膜表面是指中空纤维膜的外表面。本专利技术又一实施例中,所述采用石蜡块扩展待测试表面包括:在不锈钢模具中倒入熔化的石蜡液,室温冷却至石蜡液稍稍凝固,将待测膜表面朝上按压在石蜡块表面,静置固化,得待测膜表面裸露的石蜡块。优选的,所述中空纤维膜干燥后,再进行轴向切开。具体而言,所述玻璃片的尺寸与展开的中空纤维膜尺寸相同。进一步地,所述预先冷却至温度为-30~0℃。所述石蜡熔点为50~60℃。该温度可保证熔化石蜡液在与模具接触区域能够迅速固化。本专利技术一实施例中,所述不锈钢模具的长宽均为>1cm。如此制得样品才能满足ToF-SIMS测样要求,从而可得到更准确测试结果。本专利技术又一实施例中,所述冷却的时间为0.5~1.5min;所述冷却的温度为20~30℃。所述冷却待石蜡液稍稍凝固至刚好不自由流动时,将待测膜表面朝上按压在石蜡块表面,按压深度为膜表面略低于石蜡块表面。本专利技术一实施例中,所述静置固化为先室温静置固化,待成型后,再低温静置固化。本专利技术一实施例中,所述室温为20~30℃,室温静置固化的时间为10~20mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法,其特征在于,/n包括如下步骤:将中空纤维膜沿轴向切开,展平粘贴在玻璃片上,采用石蜡块扩展待测试表面。/n

【技术特征摘要】
1.一种中空纤维膜ToF-SIMS测试的制样方法,其特征在于,
包括如下步骤:将中空纤维膜沿轴向切开,展平粘贴在玻璃片上,采用石蜡块扩展待测试表面。


2.根据权利要求1所述的制样方法,其特征在于,
所述采用石蜡块扩展待测试表面包括:
将待测膜表面朝下,按压在预先冷却的不锈钢模具的底部,迅速倒入熔化的石蜡液,静置固化,脱模,得待测膜表面裸露的光滑平面。


3.根据权利要求1所述的制样方法,其特征在于,
所述采用石蜡块扩展待测试表面包括:
在不锈钢模具中倒入熔化的石蜡液,冷却至石蜡液稍稍凝固,将待测膜表面朝上按压在石蜡块表面,静置固化,得待测膜表面裸露的石蜡块。


4.根据权利要求3所述的制样方法,其特征在于,
所述制样方法还包括,将待测膜表面裸露的石蜡块进行正面...

【专利技术属性】
技术研发人员:曲久辉吴思琦马百文胡承志
申请(专利权)人:中国科学院生态环境研究中心
类型:发明
国别省市:北京;11

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