一种基于PXRF的对薄（有限量）水蛭样品的分析方法技术

本发明专利技术所述的一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法，对经预处理后的每个水蛭样品制成不同厚度的水蛭标准样品。利用PXRF对不同厚度的水蛭样品进行元素含量标定并将PXRF的各元素含量的读数进行标准化处理，进而建立标准化PXRF读数和水蛭标准样品厚度关系的幂函数回归模型，通过建立的幂函数回归模型即可校准未知元素含量的薄(有限量)水蛭样品的PXRF读数，大幅度降低测量误差，提高准确度。

【技术实现步骤摘要】
一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法
本专利技术涉及一种基于便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的水蛭样品的元素含量的快速测定方法，
(化学分析
)，具体涉及一种基于便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的水蛭中元素含量测定方法。
技术介绍
在化学分析
，便携式X射线荧光光谱仪的理想样品为足够厚的样品以保证绝大多数X射线在样品中被吸收，很多的生物样品往往面临样品量不足的问题，即待测样品的厚度小于X射线在生物样品中的穿透深度，而便携式X射线荧光光谱仪对有限量(薄)生物样品的分析结果与实际含量有较大误差，其产生的元素含量的数据可靠性不佳。在传统实验室X射线荧光光谱仪的分析中应用的一些厚度校正方法如基本参数法往往参数较多，计算复杂，效率较低，这极大的局限了便携式X射线荧光光谱仪在有限量(薄)样品的含量测定的前景，尤其是在野外实地测定有限量(薄)样品的含量的前景。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种快速、经济、无损的多元素分析有限量(薄)水蛭样品中元素含量的测试方法，建立厚度校正的校准曲线以解决PXRF对薄(有限量)样品分析结果误差大及传统校正方法效率低的问题。为实现上述目的，本专利技术实施例提供一种：基于便携式XRF(PXRF)的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法：1、一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：标准(厚)水蛭样品的制备：对多份水蛭样品置于60摄氏度以下烘干直至恒重，水蛭样品粒度粉碎至250微米以下，粉碎后样品置于样品杯中，并于118兆帕压力下压实10秒，通过多次调整样品质量的方法，将水蛭样品i制备成L毫米厚的样品片并记其质量为mi。步骤二：标准(薄)水蛭样品的制备；通过比例计算求出制备成毫米样品片的质量分别为：同样样品杯中在118兆帕压力下压实十秒形成样品片。步骤三：水蛭标准样品元素含量PXRF标定：使用PXRF测量步骤一及步骤二中制备的水蛭标准样品，得到标准样品i的厚度x的元素j含量的PXRF的读数值集合Yij(x)(其中i代表不同的水蛭样品，j代表不同的元素种类，x代表测定的标准样品的厚度)；,步骤四：将步骤三中得到的读数值集合Yij(x)进行标准化处理：将Yij(x)除以Yij(L)，其中Yij(15)为PXRF分析厚度为L毫米(足够厚样品)的水蛭样品i的元素j的含量读数，其比值为样品i的元素j的经过标准化处理的含量Sij(x)，即Sij(x)＝Yij(x)/Yij(L)步骤五：建立标准化PXRF读数和样品厚度的幂函数回归模型：将步骤四中得到的Sij(x)作为纵坐标，对应的厚度x作为横坐标，建立幂函数回归模型其中aij及bij为与元素种类独立的常数。步骤六：利用幂函数回归模型建立幂函数校准曲线并进行厚度校正：将步骤四五中得到的幂函数回归模型反推出针对薄样品元素含量分析的厚度校正模型其中Yij为厚度为x的样品i的元素j含量的PXRF的读数值，x为样品的厚度，aij及bij为步骤五中确定的常数，Yp为经过厚度校正的i样品中j元素的含量，即PXRF对理想样品(厚样品)i中j元素的含量的预测值，通过该校正模型即可对薄样品的PXRF读数进行厚度校正。作为优选，在步骤一中，水蛭样品应置于60摄氏度以下烘干直至恒重。作为优选，在步骤一中，干燥水蛭样品应经粉碎使粒度小于等于250微米。作为优选，在步骤一中，压实过程中应保证压力大于118兆帕并持续10秒。作为优选，在步骤一中，厚样品厚度L应等于或略大于荧光仪X射线在经步骤一、步骤二及步骤三处理过后的水蛭样品的穿透深度。作为优选，在步骤三中，对步骤二方法制备的不同厚度的水蛭标准样品进行标定时，应多次重复测量，取算数平均值。作为优选，在步骤六中，被校正薄样品应按步骤一及步骤二所述方法进行制备。本专利技术实施例具有如下优点：1、本专利技术所述的一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法，水蛭标准样品的制备较为简单，无需液压机或压片机制样，,10千克的重物压实样品杯内水蛭样品即可产生118兆帕的压力，在简易环境下即可制备标准样品。2、本专利技术所述的一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法，建立的对样品厚度的幂函数校准曲线的校准参数少，校准过程简单，实现了从PXRF读数到PXRF读数的校正，提高了校正效率，增强了PXRF在实地条件下分析薄(有限量)水蛭样品的实用性。3、本专利技术所述的一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法，建立的基于厚度的幂函数校准曲线解决了PXRF分析薄(有限量)样品的结果不准确的问题，大幅度提高了数据的准确度。附图说明图1为本专利技术实施例1提供的一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法的幂函数回归模型图。其中横坐标为制备的水蛭样品片的厚度，纵坐标为PXRF测定的水蛭样品片中锌元素的标准化含量。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1为了便于理解本专利技术，下面结合附图、和具体实施例，对本专利技术进行更详细的说明。一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法(以锌元素为例)，包括如下步骤：步骤一：标准(厚)水蛭样品的制备：对三份水蛭样品置于60摄氏度以下烘干直至恒重，水蛭样品粒度粉碎至250微米以下，粉碎后样品置于样品杯中，并于118兆帕压力下压实10秒，通过多次调整样品质量的方法，将水蛭样品制备成15毫米厚的样品片并分别记录质量。步骤二：标准(薄)水蛭样品的制备；通过比例分别计算2.5毫米，5毫米，7.5毫米，10毫米，12.5毫米样品片需要的质量，将以上质量样品同样置于样品杯中在118兆帕压力下压实十秒形成2.5毫米，5毫米，7.5毫米，10毫米，12.5毫米的样品片。步骤三：水蛭标准样品元素含量PXRF标定：使用PXRF测量步骤一及步骤二中制备的水蛭标准样品，得到三个标准样品不同厚度的锌含量的PXRF读数值集合YiZn(x)，其中i代表不同样品，Zn代表锌元素，x为不同的样品厚度，其取值为2.5毫米，5毫米，7.5毫米，10毫米，12.5毫米及15毫米。,步骤四：将步骤三中得到的读数值集合YiZn(x)进行标准化处理：将YiZn(x)除以YiZn(15)，其中YiZn(15)为PXRF分析厚度为15毫米(足够厚样品)的水蛭样品中锌元素的含量读数，其比值为各样品的锌元素的经过标准化处理的含量SZn(x)，即SZn(x)＝YiZn(x)/YiZn(15)。步骤五：建立标准化PXRF读数和样品厚度的幂函数回归模型：将步骤四中得到的SZn(x)作为纵坐标，对应的厚度x作为横坐标，建立针对锌元素的幂函数回归模型SZn(x)＝2.965x-0.413，如图一所示，图一中横坐标即为按照步骤一及步骤二中方法处理的样品片的厚度，其单位为毫米，纵坐标为步骤四中得到的标准化处理的锌元素含量。步骤六本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一：标准(厚)水蛭样品的制备：对多份水蛭样品置于60摄氏度以下烘干直至恒重，水蛭样品粒度粉碎至250微米以下，粉碎后样品置于样品杯中，并于118兆帕压力下压实10秒，通过多次调整样品质量的方法，将水蛭样品i制备成L毫米厚的样品片并记其质量为m

【技术特征摘要】
1.一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：标准(厚)水蛭样品的制备：对多份水蛭样品置于60摄氏度以下烘干直至恒重，水蛭样品粒度粉碎至250微米以下，粉碎后样品置于样品杯中，并于118兆帕压力下压实10秒，通过多次调整样品质量的方法，将水蛭样品i制备成L毫米厚的样品片并记其质量为mi。
步骤二：标准(薄)水蛭样品的制备；通过比例计算求出制备成毫米样品片的质量分别为：同样在样品杯中在118兆帕压力下压实十秒制成样品片。
步骤三：水蛭标准样品元素含量PXRF标定：使用PXRF测量步骤一及步骤二中制备的水蛭标准样品，得到标准样品i的厚度x的元素j含量的PXRF的读数值集合Yij(x)(其中i代表不同的水蛭样品，j代表不同的元素种类，x代表测定的标准样品的厚度)；,
步骤四：将步骤三中得到的读数值集合Yij(x)进行标准化处理：将Yij(x)除以Yij(L)，其中Yij(15)为PXRF分析厚度为L毫米(足够厚样品)的水蛭样品i的元素j的含量读数，其比值为样品i的元素j的经过标准化处理的含量Sij(x)，即Sij(x)＝Yij(x)/Yij(L)
步骤五：建立标准化PXRF读数和样品厚度的幂函数回归模型：将步骤四中得到的Sij(x)作为纵坐标，对应的厚度x作为横坐标，建立幂函数回归模型其中aij及bij为与元素种类独立的常数。
步骤六：利用幂函数回归模型建立幂函数校准曲线并进行厚度校正：将步骤四五中得到的幂函数回归模型反推出针对薄样品...

【专利技术属性】
技术研发人员：周树斌，袁兆宪，成秋明，杨碧莹，孙群，赵洁，张振杰，杨玠，赵莫雷，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，河北地质大学，
类型：发明
国别省市：北京;11