一种化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法技术

本发明专利技术公开了一种化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法，该方法以中低品位磷矿为原料，通过破碎、煅烧、消化、浸取、压滤分离后制取低镁磷精矿，压滤机排出的含钙镁浸取液进行浓缩,得到硝酸钙镁浓缩液；在温度10‑50℃的条件下，向硝酸钙镁浓缩液中加入氨并调节pH值，进行脱镁反应并得到脱镁料液；将脱镁料液送至过滤机内进行过滤，得到滤液与滤饼；对滤饼进行洗涤，然后再浆洗涤、干燥得到氢氧化镁产物；对滤液进行预热、换热、蒸发，在滤液的温度达到160‑180℃的条件下，对料液进行分离；分离后的料液进入造粒给料槽，在加入辅料后，进行熔融、造粒、冷却、筛分、包裹得到中量元素水溶肥产物。

【技术实现步骤摘要】
一种化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法
本专利技术涉及无机化工
，尤其涉及一种化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法。
技术介绍
磷矿资源是国家重要的战略资源、是磷化工产业的物质基础，具有不可再生性，我国磷矿资源丰富，但80％以上为难以直接利用的中低品位磷矿。随着磷矿资源的大量开发利用，磷化工生产原料将不得不依赖中低品位磷矿，中低品位磷矿利用技术的关键在于磷的富集及杂质镁的脱除，而现有的选矿方法磷资源利用率低、大量尾矿产生带来巨大环保风险。探索中低品位磷矿化学处理得到高品质低镁磷精矿、钙镁资源化利用无尾矿排放，对促进磷化工行业磷矿资源的高效清洁利用、实现可持续发展具有重要的意义，且采用酸处理磷矿石制造复合肥料，是发展高效肥料的重要途径。大量元素的水溶肥料是一种含有氮磷钾元素，且水溶性极好的复混肥，相对于使用各种低级原料生产的混配肥料具有外观好、品相均匀、杂质少、速溶性强及产品的吸收率好等特点，近年来得到广泛的发展和应用。目前，现有技术对中低品位磷矿处理，通常釆取煅烧后铵盐液(硝酸铵、氯化铵、硫酸铵等)浸出其中钙镁方法，以富集获取高品质磷精矿(P2O5质量分数可达32-38％以上，MgO≤1.5％)，但无法对其中含有的大量钙、镁进行分离利用，目前有部分针对富集获取高品质磷精矿，并且连产钙镁产物的方法，例如专利申请CN201510226362.7(一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺)公开了一种由中低品位磷矿制取磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，属于无机化工
，包括以下步骤：将中低品位磷矿在900-1100℃下进行煅烧；然后消化、浸取、沉淀等一系列处理的得到磷精矿、碳酸钙和氧化镁。其水洗量需求较大，并且硝酸铵与硫酸铵两个浸出体系的两个酸根相互影响，导致浸出效率下降，还会影响最终产物的纯度。专利申请CN201410744065.7(以磷尾矿为原料用氨循环法制取氢氧化镁、碳酸钙并分离出磷矿的方法)公开了一种以磷尾矿为原料用氨循环法制取氢氧化镁、碳酸钙并分离出磷精矿的方法，该专利技术能够充分利用磷矿原矿选后剩余的尾矿，通过氨的循环，制取氢氧化镁、碳酸钙及磷精矿三种产品。其分离控制的难度很大，分离效果较差，钙镁难以完全分离，所得的碳酸钙、氢氧化镁纯度都较低，并且其中氯离子难以洗脱。而对于中量元素水溶肥的制造方法，国内外的工艺技术普遍存在生产工序多，投入投资大，能耗高，原材料成本高等因素，导致水溶肥价格偏高，限制了水溶肥广泛应用的前景。为此如何降低成本，生产高质量的大量元素水溶性肥料，是目前水溶肥料领域需要解决的问题。目前关于采用磷矿采取化学选矿技术生产中量元素的水溶肥料的生产方法尚无专利报道。
技术实现思路
针对上述技术中存在的不足之处，本专利技术提供一种化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法，能够利用选矿副产矿的磷矿对含钙镁的浸取液进行提取分离，制得氢氧化镁与中量元素水溶肥，减少废渣排放。为实现上述目的，本专利技术提供一种化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法，包括以下步骤：（1）以中低品位磷矿为原料，通过破碎、煅烧、消化、浸取、压滤分离后制取低镁磷精矿，压滤机排出的滤液即为含钙镁浸取液；（2）将步骤（1)中的含钙镁浸取液送至浓缩系统进行第一次浓缩，得到浓度大于40%的硝酸钙镁浓缩液；（3）在温度10-50℃的条件下，向步骤（3)中的硝酸钙镁浓缩液中加入氨并调节pH值，进行脱镁反应并得到脱镁料液；（4）将步骤（3）中的脱镁料液送至过滤机内进行过滤，得到滤液A与滤饼B；（5）对步骤（4）中滤饼B进行洗涤，然后再浆洗涤、干燥得到氢氧化镁产物；（6）对步骤（4）中的滤液A进行第二次浓缩：滤液A进行预热，预热后的滤液A送入换热器进行换热，再送入强制循环式蒸发器内进行蒸发，在滤液A的温度达到160-180℃的条件下，对滤液A进行分离，获得浓缩液；（7）将步骤（6）的浓缩液送入造粒给料槽，并在造粒给料槽中加入辅料后，进行熔融、造粒、冷却、筛分、包裹得到中量元素水溶肥产物。作为优选，所述步骤（1）之前，先将中低品位磷矿通过破碎、煅烧、消化、浸取、压滤分离工序制取P2O5≥34.5%、MgO≤0.85%的低镁磷精矿和含钙镁浸取液。作为优选，在步骤（2）中将含钙镁浸取液送至浓缩系统进行第一次浓缩，所述浓缩系统采用二效逆流蒸发装置。作为优选，温度为50℃的条件下，向步骤（3)中的硝酸钙镁浓缩液中加入氨并调节pH值为11，氨滴加速度为1.5ml/min，沉化时间为100min，步骤（6）中滤液A的温度为160℃。作为优选，将步骤（3）中的硝酸钙镁浓缩液放置在中和槽中并调节pH值，第一步中和反应的ｐＨ值为9.0-10，在所述中和槽中搅拌，将得到的料浆与通入槽式反应器中的氨进行第二步中和反应，第二步中和反应pH值为9.0-10.25。作为优选，在温度为40℃的条件下，第一步中和反应的pH值为9.25，第二步中和反应的pH值为10,氨滴加速度为1.8ml/min,沉化时间为60min，步骤（6）中滤液A的温度为170℃。作为优选，在温度为30℃的条件下，第一步中和反应终点pH值为9.3，第二步中和反应终点pH值范围为10.25，步骤（5）再浆洗涤温度为180℃，步骤（6）中滤液A的温度为175℃。作为优选，在温度为20℃的条件下，第一步中和反应终点pH值为9.0，第二步中和反应终点pH值为9.0，第二步中和反应的时间为30-90min，步骤（6）中滤液A的温度为180℃。作为优选，在温度为10℃的条件下，第一步中和反应终点pH值为9.0，第二步中和反应终点pH值为9.2-9.8，第二步中和反应的时间为180min，步骤（6）中滤液A的温度为180℃。作为优选，将步骤（6）的滤液A放入造粒给料槽前，对所述滤液A降温，降温温度控制在100～120℃；在步骤（7）中所述辅料为硼酸、硼砂、硝酸锌、硝酸锰、EDTA-Fe及其它中微量元素中一种或多种。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术提供的一种由中低品位磷矿为主要原料来制备氢氧化镁和中量元素水溶肥的方法，能够大大提高磷的回收率，且含钙镁的浸取液可得到有效的回收利用，将其中的氢氧化镁分离出来后，对滤液进行预热、换热、蒸发，在滤液的温度达到160-180℃的条件下，对料液进行分离；分离后的料液进入造粒给料槽，在加入辅料后，进行熔融、造粒、冷却、筛分、包裹，从而生产出符合NY2266-2012标准的中量元素水溶肥产物；且采用该方法无磷尾矿产生，同时也可以对长期堆存的磷尾矿进行二次加工利用，逐渐削减存量，彻底避免中低品位磷矿资源的浪费和磷尾矿堆存带来的环保风险。无尾矿及废水排出，避免了磷尾矿对资源的浪费和环境污染，属高效清洁绿色环保方法。附图说明图1为本专利技术的具体步骤图。具体实施方式磷矿中镁含量相对较高，是一种高镁本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法，包括以下步骤：/n（1）以中低品位磷矿为原料，通过破碎、煅烧、消化、浸取、压滤分离后制取低镁磷精矿，压滤机排出的滤液即为含钙镁浸取液；/n（2）将步骤（1)中的含钙镁浸取液送至浓缩系统进行第一次浓缩，得到浓度大于40%的硝酸钙镁浓缩液；/n（3）在温度10-50℃的条件下，向步骤（3)中的硝酸钙镁浓缩液中加入氨并调节pH值，进行脱镁反应并得到脱镁料液；/n（4）将步骤（3）中的脱镁料液送至过滤机内进行过滤，得到滤液A与滤饼B；/n（5）对步骤（4）中滤饼B进行洗涤，然后再浆洗涤、干燥得到氢氧化镁产物；/n（6）对步骤（4）中的滤液A进行第二次浓缩：滤液A进行预热，预热后的滤液A送入换热器进行换热，再送入强制循环式蒸发器内进行蒸发，在滤液A的温度达到160-180℃的条件下，对滤液A进行分离，获得浓缩液；/n（7）将步骤（6）的滤液A放入造粒给料槽，并在造粒给料槽中加入辅料后，进行熔融、造粒、冷却、筛分、包裹得到中量元素水溶肥产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法，包括以下步骤：
（1）以中低品位磷矿为原料，通过破碎、煅烧、消化、浸取、压滤分离后制取低镁磷精矿，压滤机排出的滤液即为含钙镁浸取液；
（2）将步骤（1)中的含钙镁浸取液送至浓缩系统进行第一次浓缩，得到浓度大于40%的硝酸钙镁浓缩液；
（3）在温度10-50℃的条件下，向步骤（3)中的硝酸钙镁浓缩液中加入氨并调节pH值，进行脱镁反应并得到脱镁料液；
（4）将步骤（3）中的脱镁料液送至过滤机内进行过滤，得到滤液A与滤饼B；
（5）对步骤（4）中滤饼B进行洗涤，然后再浆洗涤、干燥得到氢氧化镁产物；
（6）对步骤（4）中的滤液A进行第二次浓缩：滤液A进行预热，预热后的滤液A送入换热器进行换热，再送入强制循环式蒸发器内进行蒸发，在滤液A的温度达到160-180℃的条件下，对滤液A进行分离，获得浓缩液；
（7）将步骤（6）的滤液A放入造粒给料槽，并在造粒给料槽中加入辅料后，进行熔融、造粒、冷却、筛分、包裹得到中量元素水溶肥产物。


2.根据权利要求1所述的化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法，其特征在于，所述步骤（1）之前，先将中低品位磷矿通过破碎、煅烧、消化、浸取、压滤分离工序制取P2O5≥34.5%、MgO≤0.85%的低镁磷精矿和含钙镁浸取液。


3.根据权利要求1所述的化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法，其特征在于，在步骤（2）中将含钙镁浸取液送至浓缩系统进行第一次浓缩，所述浓缩系统采用二效逆流蒸发装置。


4.根据权利要求1所述的化学选矿副产的含钙镁浸取液制取氢氧化镁、中量元素水溶肥的方法，其特征在于，温度为50℃的条件下，向步骤（3)中的硝酸钙镁浓缩液中加入氨并调节pH值为11，氨滴加速度为1.5ml/min，沉化时间为100min，步骤（6）中滤液A的温度为160℃。


5.根据权利要求1所述的化...

【专利技术属性】
技术研发人员：方进，顾春光，孟品品，黄德明，杨秀琴，
申请(专利权)人：贵州芭田生态工程有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52