一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法技术

本发明专利技术涉及氢氧化镁阻燃剂的制备技术领域，具体涉及一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法。一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以氨气‑氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为45‑65℃；然后将盐湖卤水配制成2.5‑5.5mol/L的氯化镁溶液加入底液，同时加入浓度为5‑10mol/L的氨水溶液，搅拌20‑50min进行沉淀反应；最后经过滤、洗涤、干燥，即得。本发明专利技术提供了一种工艺简单、操作方便、生产成本较低的化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，且其制备得到的氢氧化镁纯度高达99％以上、粒径约1‑2μm、白度高达98％以上。

A method of preparing high purity superfine magnesium hydroxide flame retardant by chemical method

【技术实现步骤摘要】
一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法
本专利技术涉及氢氧化镁阻燃剂的制备
，具体涉及一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法。
技术介绍
氢氧化镁作为镁系一种重要的无机化合物，可广泛应用于塑料等有机体阻燃、废水处理及烟气脱硫等领域。另外，在农业上可做牛的饲料添加剂，用来防治因缺镁而产生的牧草性痉挛病；在医药上可用作倾斜剂和抗酸剂。因此，近几十年来吸引了许多研究者的目光，尤其是超细、纳米氢氧化镁及微胶囊技术已成为国内研究的热点。目前生产氢氧化镁主要有以下两种方法：卤水(海水、盐湖卤水)法、矿石法。其中由于矿石法产品纯度低、重金属含量较高，特别是含有对人体有害的放射性化学元素等缺点逐渐被国外市场所排斥，很多国家已对从中国进口的镁盐系列产品实行加收反倾销税及配额限制。而以卤水为原料的液相化学法则没有这些缺点，其出口不受配额限制。且液相化学法生产氢氧化镁简单易行，原料来源丰富(可使用海水或卤水中的镁作为原料)，因此卤水法是目前广泛采用的制备纳米氢氧化镁粉体的方法。我国是镁资源大国，尤其西部盐湖中镁资源储量巨大。由于长期以来盐湖资源开发主要集中在钾、锂、硼等资源，对镁资源的开发只停留在初级阶段。其中利用盐湖资源生产钾肥的过程中，每生产1吨氯化钾副产10吨氯化镁。生产钾肥后的卤水都作为废液，用管道、渠道、泵站等设施排放到盐湖中，导致镁盐的局部富集，使盐湖的相平衡被破坏，这不仅造成资源浪费，更主要是造成环境及盐湖卤水资源的严重污染。因此，在盐湖资源开发利用过程中，处理好钾、镁两大资源的关系，加强盐湖镁资源利用技术研究，投入一定量的人力、物力，多途径开发我国镁系化合物是非常必要的，使镁产品系列化、高值化，让产品尽快参与国际竞争是亟待解决的问题。针对以上问题，本专利技术提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，工艺简单、操作方便、生产成本较低，且其制备得到的氢氧化镁纯度高、粒径小、白度高。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为45-65℃；然后将盐湖卤水配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液加入底液，同时加入浓度为5-10mol/L的氨水溶液，搅拌20-50min进行沉淀反应；最后经过滤、洗涤、干燥，即得。作为本专利技术一种优选的实施方式，所述氨气-氯化铵的缓冲溶液的pH为10.5-12。作为本专利技术一种优选的实施方式，所述底液的温度为50-60℃。作为本专利技术一种优选的实施方式，所述盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后，配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液。作为本专利技术一种优选的实施方式，所述氯化镁溶液的浓度为4.1mol/L。作为本专利技术一种优选的实施方式，所述氯化镁溶液和氨水溶液同时加入底液。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述氯化镁溶液的加入速度为2.6-4.6mL/min。作为本专利技术一种优选的技术方案，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为10.5-12。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述洗涤采用浓度为1-3mol/L的氨水溶液和乙醇各洗涤若干次。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述干燥采用真空干燥，干燥温度为80-150℃；干燥时间为0.5-10h。有益效果：本专利技术提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，工艺简单、操作方便、生产成本较低，且其制备得到的氢氧化镁纯度高达99％以上、粒径约1-2μm、白度高达98％以上。具体实施方案参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为45-65℃；然后将盐湖卤水配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液加入底液，同时加入浓度为5-10mol/L的氨水溶液，搅拌20-50min进行沉淀反应；最后经过滤、洗涤、干燥，即得。作为优选，所述氨气-氯化铵的缓冲溶液的pH为10.5-12。作为更优选，所述氨气-氯化铵的缓冲溶液的pH为11。作为优选，所述底液的温度为50-60℃。作为更优选，所述底液的温度为52℃。作为优选，所述盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后，配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液。作为更优选，所述氯化镁溶液的浓度为4.1mol/L。作为优选，所述氯化镁溶液和氨水溶液同时加入底液。作为优选，所述氯化镁溶液的加入速度为2.6-4.6mL/min。作为更优选，所述氯化镁溶液的加入速度为3.8mL/min。作为优选，氨水溶液的浓度为7mol/L。作为优选，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为10.5-12。作为更优选，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为11.5。作为优选，所述洗涤采用浓度为1-3mol/L的氨水溶液和乙醇各洗涤若干次。作为更优选，所述洗涤采用浓度为2mol/L的氨水溶液和乙醇各洗涤3次。作为最优选，所述洗涤方式为超声洗涤。作为优选，所述干燥采用真空干燥，干燥温度为80-150℃；干燥时间为0.5-10h。作为更优选，所述干燥采用真空干燥，干燥温度为120℃；干燥时间为8h。作为最优选，本专利技术中，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以pH为11的氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为52℃；然后将盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后配制成4.1mol/L的氯化镁溶液以3.8mL/min的速度加入底液，同时加入浓度为7mol/L的氨水溶液，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为11.5，搅拌40min进行沉淀反应；最后经过滤、2mol/L的氨水溶液和乙醇各超声洗涤3次、120℃下干燥8h，即得。下面通过实施例对本专利技术进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本专利技术作进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本专利技术的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。实施例实施例1实施例1提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为45-65℃；然后将盐湖卤水配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液加入底液，同时加入浓度为5-10mol/L的氨水溶液，搅拌20-50min进行沉淀反应；最后经过滤、洗涤、干燥，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为45-65℃；然后将盐湖卤水配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液加入底液，同时加入浓度为5-10mol/L的氨水溶液，搅拌20-50min进行沉淀反应；最后经过滤、洗涤、干燥，即得。


2.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述氨气-氯化铵的缓冲溶液的pH为10.5-12。


3.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述底液的温度为50-60℃。


4.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后，配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液。


5.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王周，王立贵，
申请(专利权)人：合肥中科阻燃新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34