一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法技术

本发明专利技术提供一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，包括如下步骤：S1、原材料的预处理；S2、电子束精炼；S3、合金层凝浇铸，得到层覆凝固的FGH4096精炼合金。本发明专利技术耦合了电子束精炼技术与外加电场、流体冷却系统，实现了镍基高温合金的高均质制备，制备所得铸锭综合力学性能较好，可以进一步提高镍基高温合金的性能；同时该方法可以实现大尺寸高温合金铸锭的高均质制备，降低合金制备的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法
本专利技术涉及一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法。
技术介绍
近年来，航空航天领域的发展是国家最重视的领域之一，其发展程度也是衡量本国综合国力的指标之一。在航天飞机上最重要的部件之一是涡轮叶片，随着其承温能力的要求逐渐加强，制造高纯净髙均质的高温合金就显得愈加重要。FGH4096高温合金由于高温蠕变性能，优异的抗氧化腐蚀、高温疲劳性能，以及良好的长期组织稳定性在航空、航天、能源、化工等工业领域的应用越来越重要、广泛。目前镍基高温合金的传统熔炼方式包括真空感应熔炼加电弧重熔、真空感应熔炼加电渣重熔等双联工艺，真空感应熔炼加电渣重熔加电弧重熔、真空感应熔炼加真空电弧重熔加电渣重熔等三联工艺，等离子重熔、粉末冶金、电子束快速成型、激光熔覆成型等技术。多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但是其在精炼之后的凝固阶段为随炉冷却，冷却速率较低，合金在精炼时获得的组织不会完全“遗传”到固相中，导致最终获得的合金组织优良性降低。近年来逐渐兴起的电子束熔炼工艺是材料精炼的一种方式，由于其真空度好，加热温度高以及使用水冷铜坩埚而不掺入杂质等优点而逐渐受到青睐。电子束熔炼技术现已广泛应用到难熔金属，太阳能级多晶硅等的提纯以及熔炼。相关文献指出，电子束熔炼技术已经可以实现718合金和GH4069等合金的精炼提纯。对于层覆熔炼的GH4069合金，其元素偏析程度较低，元素分布比较均匀，O、N杂质元素含量较低。
技术实现思路
根据上述提出的多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但是其在精炼之后的凝固阶段为随炉冷却，冷却速率较低，合金在精炼时获得的组织不会完全“遗传”到固相中，导致最终获得的合金组织优良性降低的技术问题，而提供一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法。本专利技术主要采用电子束熔炼技术结合外加电场和流体冷却技术，耦合了电子束精炼技术与外加电场、流体冷却系统，将液相时获得的较好的组织更好的“遗传”到固相中，从而使得最后合金的组织均匀，有害析出相降低。本专利技术采用的技术手段如下：一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，包括如下步骤：S1、原材料的预处理：S11、所述原材料为FGH4096母合金；S12、将所述原材料通过线切割进行切割后，使用超声清洗表面油污，之后用400目的砂纸将其表层氧化皮打磨掉，备用；S13、将打磨后的所述原材料分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，之后用吹风机将合金吹干，待电子束熔炼使用；S2、电子束精炼：S21、将电子束熔炼炉炉体内清理干净：使用2000#砂纸将水冷铜坩埚表面打磨光滑，再用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚以保证坩埚清洁无污染；S22、将预处理后的FGH4096合金放置在1#水冷铜坩埚正中间，清理炉体内部，确认清洁后关闭炉门；S23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；真空度达到要求后，对电子枪灯丝进行预热；S24、电子枪预热完毕后，通过调节束斑扫描路径对水冷铜坩埚Ⅰ中的718合金进行电子束熔炼；S25、待水冷铜坩埚中所述原材料熔化后再精炼10min，确保所述原材料完全熔化；S3、合金层凝浇铸：S31、待1#水冷铜坩埚中所述原材料完全熔化后，利用外加电场进行逐层浇铸，并通过流体冷却系统以较大的冷却速率对熔体进行冷却；S32、重复步骤S31中的浇铸步骤，直到1#水冷铜坩埚中熔体全部浇铸完毕，将坩埚恢复至原位置，关闭电子枪高压电源，降低束流至0mA后关闭电子枪，得到层覆凝固的FGH4096精炼合金。进一步地，所述S12步骤中，将尺寸为φ50x150的所述原材料切割为4个15x15x45的长方体。进一步地，所述步骤S23的具体步骤如下：打开冷却水、空压机、电子束熔炼设备电源开关，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求小于5×10-2Pa，电子枪室的真空度要求小于5×10-3Pa；熔炼室和电子枪室真空度达到要求后开启电子枪，缓慢调节束流至120mA，预热12min。进一步地，所述步骤S24的具体步骤如下：两把电子枪预热完毕后将束流降至0，开启1#电子枪高压，待电压达到30kV并稳定1min，后缓慢增加束流至400mA；保持熔炼功率不变，通过调节束斑扫描路径使4096合金逐渐熔化。进一步地，所述步骤S31的具体步骤如下：1#水冷铜坩埚中合金完全熔化后开始逐层浇铸，再启动坩埚倾倒装置，将1#水冷铜坩埚中的五分之一熔体浇铸到2#水冷铜坩埚中，浇铸到2#水冷铜坩埚中的熔体逐渐凝固，此时打开2#电子枪高压，待电压达到30kV并稳定1min后缓慢增加束流至400mA，同时，打开外加电场电源，保持熔炼功率和电流不变，待2#水冷铜坩埚中合金完全熔化后保持熔炼1min，然后以一定的速率逐渐降低熔炼功率使合金由下至上逐渐凝固，最后熔炼功率降低至0，在凝固开始阶段打开流体冷却开关，使得熔体在冷却时能够以一个较大的冷却速率进行。进一步地，采用的电流密度为20-30mA/cm2。进一步地，所述流体冷却系统冷却采用的工艺为：采用恒温二氧化碳流体进行热传导冷却，实现加工后残余热量热累积的消除；具体操作步骤为：当2#水冷铜坩埚里层覆第一层时，凝固时打开流体冷却系统开关，对熔体进行冷却，之后再进行第二次的层覆、冷却，以此重复。进一步地，每次冷却使用的二氧化碳流体流量为50L/min，时间为30s。较现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1、本专利技术提供的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，实现了镍基高温合金的高均质制备，制备所得铸锭综合力学性能较好，可以进一步提高镍基高温合金的性能；同时该方法可以实现大尺寸高温合金铸锭的高均质制备，降低合金制备的成本。2、本专利技术提供的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，采用电子束熔炼技术结合外加电场和流体冷却技术，耦合了电子束精炼技术与外加电场、流体冷却系统，将液相时获得的较好的组织更好的“遗传”到固相中，从而使得最后合金的组织均匀，有害析出相降低。3、本专利技术提供的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，耦合了电子束层凝浇铸技术和外加电场以及流体冷却系统，进一步提高了铸锭的综合力学性能及冶金质量。综上，应用本专利技术的技术方案能够解决现有技术中的多联工艺、粉末冶金工艺、电子束快速成型以及激光熔覆工艺虽然可以提高合金的冶金质量，降低铸锭的偏析，但是其在精炼之后的凝固阶段为随炉冷却，冷却速率较低，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、原材料的预处理：/nS11、所述原材料为FGH4096母合金；/nS12、将所述原材料通过线切割进行切割后，使用超声清洗表面油污，之后用400目的砂纸将其表层氧化皮打磨掉，备用；/nS13、将打磨后的所述原材料分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，之后用吹风机将合金吹干，待电子束熔炼使用；/nS2、电子束精炼：/nS21、将电子束熔炼炉炉体内清理干净：使用2000#砂纸将水冷铜坩埚表面打磨光滑，再用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚以保证坩埚清洁无污染；/nS22、将预处理后的FGH4096合金放置在1#水冷铜坩埚正中间，清理炉体内部，确认清洁后关闭炉门；/nS23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；真空度达到要求后，对电子枪灯丝进行预热；/nS24、电子枪预热完毕后，通过调节束斑扫描路径对水冷铜坩埚Ⅰ中的718合金进行电子束熔炼；/nS25、待水冷铜坩埚中所述原材料熔化后再精炼10min，确保所述原材料完全熔化；/nS3、合金层凝浇铸：/nS31、待1#水冷铜坩埚中所述原材料完全熔化后，利用外加电场进行逐层浇铸，并通过流体冷却系统以较大的冷却速率对熔体进行冷却；/nS32、重复步骤S31中的浇铸步骤，直到1#水冷铜坩埚中熔体全部浇铸完毕，将坩埚恢复至原位置，关闭电子枪高压电源，降低束流至0mA后关闭电子枪，得到层覆凝固的FGH4096精炼合金。/n...

【技术特征摘要】
1.一种外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原材料的预处理：
S11、所述原材料为FGH4096母合金；
S12、将所述原材料通过线切割进行切割后，使用超声清洗表面油污，之后用400目的砂纸将其表层氧化皮打磨掉，备用；
S13、将打磨后的所述原材料分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，之后用吹风机将合金吹干，待电子束熔炼使用；
S2、电子束精炼：
S21、将电子束熔炼炉炉体内清理干净：使用2000#砂纸将水冷铜坩埚表面打磨光滑，再用沾有酒精的棉布擦拭水冷铜坩埚以保证坩埚清洁无污染；
S22、将预处理后的FGH4096合金放置在1#水冷铜坩埚正中间，清理炉体内部，确认清洁后关闭炉门；
S23、对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室进行抽真空，达到目标真空度；真空度达到要求后，对电子枪灯丝进行预热；
S24、电子枪预热完毕后，通过调节束斑扫描路径对水冷铜坩埚Ⅰ中的718合金进行电子束熔炼；
S25、待水冷铜坩埚中所述原材料熔化后再精炼10min，确保所述原材料完全熔化；
S3、合金层凝浇铸：
S31、待1#水冷铜坩埚中所述原材料完全熔化后，利用外加电场进行逐层浇铸，并通过流体冷却系统以较大的冷却速率对熔体进行冷却；
S32、重复步骤S31中的浇铸步骤，直到1#水冷铜坩埚中熔体全部浇铸完毕，将坩埚恢复至原位置，关闭电子枪高压电源，降低束流至0mA后关闭电子枪，得到层覆凝固的FGH4096精炼合金。


2.根据权利要求1所述的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，所述S12步骤中，将尺寸为φ50x150的所述原材料切割为4个15x15x45的长方体。


3.根据权利要求1所述的外加电场与流体冷却辅助耦合电子束层凝浇筑技术制备高均质镍基高温合金的方法，其特征在于，所述步骤S23的具体步骤如下：
打开冷却水、空压机、电子束熔炼设备电源开关，对电子束熔炼炉熔炼室和电子枪室抽真空，熔炼室的真空度要求小于5×10-2Pa，电子枪室的...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭毅，张峰，赵龙海，李鹏廷，庄辛鹏，游小刚，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21