基于新型反应器的三元材料前驱体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种基于新型反应器的三元材料前驱体的制备方法，包括：S1，按配比将Ni:Co:Mn盐溶液、碱溶液和氨水通过进料管(11)加入到反应容器(12)内部并同时通入惰性气体反应，其中，Ni:Co:Mn盐溶液流量为300L/h，碱液流量为96L/h，氨水流量为15L/h；S2，当反应0.8～1.5小时后，全开溢流阀(17)、提固阀门(22)以及回流阀门(27)，以及并将排清阀门(24)打开10～25％；S3，最后通过观察窗(28)观察让固含量体积占比保持在19％左右，降低氨水浓度达到6‑7g/L，并实测pH达到11.2‑11.4最终得到中间产物。

【技术实现步骤摘要】
基于新型反应器的三元材料前驱体的制备方法
本专利技术涉及一种基于新型反应器的三元材料前驱体的制备方法。
技术介绍
因环境问题、能源消耗问题的凸显，具有高安全性、高容量的锂离子二次电池受到了广泛的关注和应用。锂离子正极材料前驱体的制备方法也日趋完善。在镍钴锰三元氢氧化物的制备过程中，提高浆料固含量的方法多种多样，其中使用浓缩机是制备粒径窄分布镍钴锰三元氢氧化物的一种重要方式。目前，使用浓缩机的方法，成本高、设备操作复杂、设备维护也会有不少的开支并且容错率低。
技术实现思路
本专利技术提供了一种基于新型反应器的三元材料前驱体的制备方法，可以有效解决上述问题。本专利技术是这样实现的：一种基于新型反应器的三元材料前驱体的制备方法，所述新型反应器包括：反应单元以及提固单元；所述反应单元，包括反应容器，设置于所述反应容器上部的溢流管道以及设置于所述溢流管道上的溢流阀；提固单元，包括：提固器、分别连接于所述提固器上部以及所述反应容器上部的提固管道、设置于所述提固管道上的提固阀门、连接于所述提固器上部的排清管道、连接于所述提固器顶部的观察口、设置于所述排清管道上的排清阀门以及观察窗、分别连接于所述提固器底部以及所述反应容器底部的回流管道、以及设置于所述回流管道上的回流阀门；其中，所述提固器内部横向设置有多层层叠设置，且用于将三元前驱体积聚及快速沉淀的格栅板；所述制备方法包括：S1，按配比将Ni:Co:Mn盐溶液、碱溶液和氨水通过进料管加入到反应容器内部并同时通入惰性气体反应，其中，Ni:Co:Mn盐溶液流量为300L/h，碱液流量为96L/h，氨水流量为15L/h；S2，当反应0.8～1.5小时后，全开所述溢流阀、所述提固阀门以及所述回流阀门，以及并将所述排清阀门打开10～25％；S3，最后通过所述观察窗观察让固含量体积占比保持在19％左右，降低氨水浓度达到6-7g/L，并实测pH达到11.2-11.4最终得到中间产物。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过在所述提固器内部设置多个用于将三元前驱体积聚及快速沉淀的格栅板，通过格栅的高度、倾斜角度和层数等参数的合理化设计，能够有效的改变进入提固器浆液的溢流路径和在提固器内部的停留时间，达到物料在提固器内部快速沉淀的目的，最终提高浆料固含量，进而使其获得良好的球形度；另外，所述方法还具有操作简单，易于工业化生产等特点。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1是本专利技术实施例提供的新型反应器的结构示意图。图2是本专利技术实施例提供的新型反应器中提固单元的结构示意图。图3是本专利技术实施例提供的新型反应器中提固单元中格栅板的俯视图。图4是本专利技术一实施例提供的利用新型反应器制备三元前驱体的方法流程图。图5是本专利技术对比例1制备得到的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2的扫描电镜照片图。图6是本专利技术实施例1制备得到的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2的扫描电镜照片图。图7是本专利技术另一实施例提供的利用新型反应器制备三元前驱体的方法流程图。图8和图9是本专利技术实施例2制备得到的Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2的扫描电镜照片图(放大倍率不同)。图10-11是本专利技术对比例2制备得到的Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2的扫描电镜照片图。具体实施方式为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。参照图1所示，本专利技术提供一种新型反应器。所述新型反应器适用于三元前驱体的制备。所述新型反应器包括：反应单元10，包括反应容器12，设置于所述反应容器12的进料管11、设置于所述反应容器12内的搅拌组件、套设于所述反应容器12底部外侧的温控组件15、设置于所述反应容器12上部的溢流管道18以及设置于所述溢流管道18上的溢流阀17；提固单元20，包括：用于将三元前驱体积聚及快速沉淀在一起的提固器23、分别连接于所述提固器23上部以及所述反应容器12上部的提固管道21、设置于所述提固管道21上的提固阀门22、连接于所述提固器23上部的排清管道24、连接于所述提固器23顶部的观察口28、设置于所述排清管道24上的排清阀门25以及观察窗28、分别连接于所述提固器23底部以及所述反应容器12底部的回流管道26、以及设置于所述回流管道26上的回流阀门27。所述排清阀门25用于排出上层含硫清液。所述进料管11用于通入按照比例配置的镍钴锰盐溶液。所述反应容器12、所述搅拌组件及所述温控组件15可以选用现有的结构，在此不再累述。进一步的，所述溢流管道18与所述提固管道21平齐设置。所述反应单元10可以进一步包括出料管道16。请一并参照图2-3，所述提固器23的顶部桶装，底部为倒锥形，且其空间体积为所述反应容器12有效体积的1/3-1/2。所述提固器23材质不限，可以为316L钢材、PP中任一种。进一步的，所述提固器23内部横向设置有多层层叠设置，且用于将三元前驱体积聚及快速沉淀的格栅板234；且每一格栅板234包括多个倾斜设置的栅格2342，且相邻两层格栅板234之间的栅格2342相互连通，且的倾斜方向交叉。可以理解，通过将所述栅格2342倾斜设置，且的倾斜方向交叉，从而可以使固体通过不断碰撞而积聚及快速沉淀，最终提高三元前驱体的整体形貌。优选的，所述格栅板234的数量为2～5层。可以理解，当格栅板234的数量较少，碰撞次数较低难以积聚及快速沉淀及形貌提升；当数量较多，容易使粒径堆积过大。进一步的，为了使固体通过不断碰撞而积聚及快速沉淀需要控制每一栅格2342的轴心与所述提固器23形成的夹角的大小。夹角过小碰撞面积太小，夹角过大容易在格栅板234产生堆积。故，优选的，每一栅格2342的轴心与所述提固器2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于新型反应器的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述新型反应器包括：反应单元(10)以及提固单元(20)；/n所述反应单元(10)，包括反应容器(12)，设置于所述反应容器(12)上部的溢流管道(18)以及设置于所述溢流管道(18)上的溢流阀(17)；/n所述提固单元(20)，包括：提固器(23)、分别连接于所述提固器(23)上部以及所述反应容器(12)上部的提固管道(21)、设置于所述提固管道上的提固阀门(22)、连接于所述提固器(23)上部的排清管道(24)、连接于所述提固器(23)顶部的观察口(28)、设置于所述排清管道(24)上的排清阀门(25)以及观察窗(28)、分别连接于所述提固器(23)底部以及所述反应容器(12)底部的回流管道(26)、以及设置于所述回流管道(26)上的回流阀门(27)；且所述提固器(23)内部横向设置有多层层叠设置，且用于将三元前驱体积聚及快速沉淀的格栅板(234)；/n所述制备方法包括：/nS1，按配比将Ni:Co:Mn盐溶液、碱溶液和氨水通过进料管(11)加入到反应容器(12)内部并同时通入惰性气体反应，其中，Ni:Co:Mn盐溶液流量为300L/h，碱液流量为96L/h，氨水流量为15L/h；/nS2，当反应0.8～1.5小时后，全开所述溢流阀(17)、所述提固阀门(22)以及所述回流阀门(27)，以及并将所述排清阀门(24)打开10～25％；/nS3，最后通过所述观察窗(28)观察让固含量体积占比保持在19％左右，降低氨水浓度达到6-7g/L，并实测pH达到11.2-11.4最终得到中间产物。/n...

【技术特征摘要】
1.一种基于新型反应器的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述新型反应器包括：反应单元(10)以及提固单元(20)；
所述反应单元(10)，包括反应容器(12)，设置于所述反应容器(12)上部的溢流管道(18)以及设置于所述溢流管道(18)上的溢流阀(17)；
所述提固单元(20)，包括：提固器(23)、分别连接于所述提固器(23)上部以及所述反应容器(12)上部的提固管道(21)、设置于所述提固管道上的提固阀门(22)、连接于所述提固器(23)上部的排清管道(24)、连接于所述提固器(23)顶部的观察口(28)、设置于所述排清管道(24)上的排清阀门(25)以及观察窗(28)、分别连接于所述提固器(23)底部以及所述反应容器(12)底部的回流管道(26)、以及设置于所述回流管道(26)上的回流阀门(27)；且所述提固器(23)内部横向设置有多层层叠设置，且用于将三元前驱体积聚及快速沉淀的格栅板(234)；
所述制备方法包括：
S1，按配比将Ni:Co:Mn盐溶液、碱溶液和氨水通过进料管(11)加入到反应容器(12)内部并同时通入惰性气体反应，其中，Ni:Co:Mn盐溶液流量为300L/h，碱液流量为96L/h，氨水流量为15L/h；
S2，当反应0.8～1.5小时后，全开所述溢流阀(17)、所述提固阀门(22)以及所述回流阀门(27)，以及并将所述排清阀门(24)打开10～25％；
S3，最后通过所述观察窗(28)观察让固含量体积占比保持在19％左右，降低氨水浓度达到6-7g/L，并实测pH达到11.2-11.4最终得到中间产物。


2.如权利要求1所述的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于，进一步包括：
S4，将所述中间产物经过后处理得到三元材料前驱体。
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【专利技术属性】
技术研发人员：游高平，晁锋刚，颜志梁，石小东，张东学，王楚明，苏德开，钟庆磊，
申请(专利权)人：福建常青新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35