一种热提取结合分散固相萃取测定鲜烟叶中硝酸根与亚硝酸根的方法技术

本发明专利技术公开了一种热提取结合分散固相萃取测定鲜烟叶中硝酸根与亚硝酸根的方法，包括如下步骤：鲜烟叶低温冷冻干燥后将其研磨成粉末，鲜烟叶中的硝酸根与亚硝酸利用稀碱性溶液与分散固相萃取进行同步萃取与净化，提取净化液离心过滤后直接利用离子相互作用反相液相色谱‑二极管阵列检测器进行定性与定量分析，采用保留时间定性，外标法定量。本发明专利技术与其他分析方法相比，具有分离能力强、分析速度快、干扰低、准确度与灵敏度高的特点，特别是水浴加热与涡旋振荡提取结合能有效减少方法前处理的提取时间与提取效率，稀碱性溶液能有效稳定亚硝酸根，活性炭分散固相萃取基质能有效去除干扰物，从而提高其分析准确性，离子相互作用反相液相色谱的应用，也有效增加了目标物的分离能力与保留能力。

【技术实现步骤摘要】
一种热提取结合分散固相萃取测定鲜烟叶中硝酸根与亚硝酸根的方法
本专利技术涉及鲜烟叶中硝酸根与亚硝酸根的测定方法，特别指出一种稀碱性溶液热提取结合分散固相萃取净化的前处理方法。
技术介绍
氮素的吸收、同化与利用在烟草的代谢中有着极其重要的地位，关系着烟草的生长、发育、产量和品质。氮素的同化过程是烟草最基本的同化过程之一。烟草利用的氮源一般可分为硝态氮和氨态氮两种。烟草可以直接吸收氨态氮，也可以在吸收硝态氮后将其还原成氨态氮。硝酸盐是烟草生长重要的氮素来源，通过硝酸还原酶的作用转变为亚硝酸盐，再通过亚硝酸还原酶的作用转变成氮循环的重要原料-铵，然后被同化成氨基酸再参与体内的各种代谢生理活动，从而调节氮代谢，并影响到光合碳代谢，进而影响烟草的生长。同时硝酸盐和亚硝酸盐作为烟草中一类重要的含氮化合物，其含量的多少不但直接影响烟叶的吃味和品质还会影响其他含氮化合物的形成和含量。其中，亚硝酸盐的含量与主流烟气中氨的释放量成显著正相关，从而影响烟气的pH值；亚硝酸盐也是烟草特有亚硝胺的直接前体物，它的含量与烟草特有亚硝胺的含量呈显著相关。目前，对硝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热提取结合分散固相萃取测定鲜烟叶中硝酸根与亚硝酸根的方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1鲜烟叶样品的预处理：先将采集的鲜烟叶样品进行液氮速冻处理，然后采用低温冷冻干燥法干燥，干燥后将其研磨成粉末，得鲜烟叶样品粉末备用；/nS2鲜烟叶样品中硝酸根与亚硝酸根的提取与净化：称取一定量的鲜烟叶样品，同时加入稀碱性溶液与分散固相萃取基质，采用热提取结合分散固相萃取的方法同时进行提取与净化样品中的硝酸根与亚硝酸根；/nS3硝酸根与亚硝酸的测定方法：将提取液采用离子相互作用反相液相色谱-二极管阵列检测器进行分离与定量，以保留时间定性，外标法定量。/n

【技术特征摘要】
1.一种热提取结合分散固相萃取测定鲜烟叶中硝酸根与亚硝酸根的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1鲜烟叶样品的预处理：先将采集的鲜烟叶样品进行液氮速冻处理，然后采用低温冷冻干燥法干燥，干燥后将其研磨成粉末，得鲜烟叶样品粉末备用；
S2鲜烟叶样品中硝酸根与亚硝酸根的提取与净化：称取一定量的鲜烟叶样品，同时加入稀碱性溶液与分散固相萃取基质，采用热提取结合分散固相萃取的方法同时进行提取与净化样品中的硝酸根与亚硝酸根；
S3硝酸根与亚硝酸的测定方法：将提取液采用离子相互作用反相液相色谱-二极管阵列检测器进行分离与定量，以保留时间定性，外标法定量。


2.根据权利要求1所示的一种热提取结合分散固相萃取测定鲜烟叶中硝酸根与亚硝酸根的方法，其特征在于：鲜烟叶样品中硝酸根与亚硝酸根的提取与净化方法为：称取50-100mg鲜烟叶粉末于10mL玻璃离心管中，准确加入50-100mg分散固相萃取基质后再加入4-8mL稀碱性溶液，放入60℃水浴中加热提取10-20min，再放入涡旋振荡器中涡旋，分散固相萃取净化10-20min后3000rpm离心5min，将上层清液过0.22μm水系滤膜后进行色谱分析。


3.根据权利要求2所示的一种热提取结合分散固相萃取测定鲜烟叶中...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡凯，许东青，莫静静，高维常，张婕，杨志晓，武圣江，赵会纳，
申请(专利权)人：贵州省烟草科学研究院，
类型：发明
国别省市：贵州;52