一种羟基丙烯酸树脂的连续生产方法技术

本发明专利技术涉及一种羟基丙烯酸树脂的连续生产方法。本发明专利技术的连续生产方法采用羟基丙烯酸树脂的连续生产装置，在不增加原料成本的基础上，实现羟基丙烯酸树脂连续生产，并稳定获得高品质的羟基丙烯酸树脂产品，提高了生产效率以及生产过程的安全性。

【技术实现步骤摘要】
一种羟基丙烯酸树脂的连续生产方法
本专利技术涉及羟基丙烯酸树脂的生产方法，具体涉及一种羟基丙烯酸树脂的连续生产方法。
技术介绍
羟基丙烯酸树脂与异氰酸酯固化剂作用后具有高硬度、高光泽、高丰满度，以及优良的附着力、流平性、韧性、耐候性、耐腐蚀性、快干等性能，可用于制备PU双组份漆、汽车修补漆、木器家具聚酯漆、机械面漆、高光面漆、罩光漆、清漆、色漆等，广泛应用于汽车、机械、家具等领域。关于羟基丙烯酸树脂的合成研究多局限于在较低的反应温度下缓慢滴加反应、再保温反应较长时间的方式，这种方式直接得到的羟基丙烯酸树脂的品质往往不佳，包装前需要过滤处理。如CN104231148A公开的羟基丙烯酸树脂的制备方法为：在反应釜中预先加入一部分溶剂后升温至回流温度，在不高于130℃的温度下滴加第一部分单体、链转移剂和引发剂的混合物2～5h，随后保温1～2h，然后滴加剩余的引发剂与溶剂0.5～1h，继续保温反应2～4h，最后降温至70℃以下，过滤获得羟基丙烯酸树脂。CN102766263B公开的羟基丙烯酸树脂的制备方法为：主要成分为溶剂的混合物预先加入反应釜中，控制反应温度为105～115℃，滴加单体与催化剂3～4h，随后于100～120℃的条件下保温0.5～2h，升温至115～125℃，滴加催化剂后再保温4.5～6.5h，然后滴加含溶剂的混合液，保温1.5～2.5h，最后降温至75℃以下，过滤得到羟基丙烯酸树脂。在一定程度上升高反应温度利于降低聚合物的分子量并降低树脂的粘度，从而获得固含量较高的羟基丙烯酸树脂并且能够缩短反应时间。但升高反应温度后虽然能够缩短保温反应的时间，但为避免反应失控，会控制滴加的速度，使滴加的时间延长。CN106084143B公开的一种低VOC羟基丙烯酸树脂的制备工艺为：在高压反应釜内预先加入一部分含溶剂的混合液，升温至150～170℃，控制压力在0.1～0.3MPa，稳定10～30min，滴加单体与引发剂的混合液3～6h，随后分两次滴加引发剂与溶剂的混合物，滴加完分别保温30～90min和3～5h，最后降温至70℃以下，过滤获得羟基丙烯酸树脂。虽然利用高压反应釜在较高的温度下能够获得较高固含量的羟基丙烯酸树脂，但生产过程中由于反应釜容积较大，高温高压操作不仅危险性较高而且反应不易控制，获得的羟基丙烯酸树脂往往也需要过滤处理。CN106009454B公开的一种高固含量低粘度羟基丙烯酸树脂的制备方法为：一部分溶剂与单缩水甘油醚预先加到反应釜中，搅拌升温至140～180℃，滴加引发剂、链转移剂和单体的混合物3～6h，随后保温0.5～1h，再滴加剩余的引发剂与溶剂20～40min，继续保温反应1～2h得到羟基丙烯酸树脂。但其为了提高树脂的固含量而在配方中添加了较多亲水性较强与降低粘度的物质，如单缩水甘油醚、叔碳酸乙烯酯、羟基低聚物，虽然所得的羟基丙烯酸树脂达到了高固含量低粘度的效果，但增加了树脂原材料的成本，并且利用这种树脂制备的涂料漆膜较软、耐腐蚀性与耐水性较差。虽然在羟基丙烯酸树脂的合成研究中对反应温度不断进行改进，调整滴加反应与保温反应的温度与时间，但最高反应温度未突破180℃，滴加反应与保温反应的时间整体较长，且从小试到工业化存在很大的放大效应。原因就是羟基丙烯酸树脂的合成过程放热，聚合单体经引发剂引发后反应比较剧烈，若反应温度过高，反应过程中产生的热量不能及时移出，轻则产品的品质降低，重则发生爆聚，高温高压操作时燃爆危险性较高，因此现有羟基丙烯酸树脂的生产难以实现高温反应。因此间歇釜式工艺存在操作过程繁琐、生产效率低，安全性差的问题。
技术实现思路
专利技术要解决的问题如本专利技术的
技术介绍
部分所分析的，现有羟基丙烯酸树脂的生产存在操作过程繁琐、生产效率低、安全性差的问题。为了解决上述现有技术存在的问题，本专利技术采用羟基丙烯酸树脂的连续生产装置，在不增加原料成本的基础上，实现羟基丙烯酸树脂连续生产，并稳定获得高品质的羟基丙烯酸树脂产品，提高了生产效率以及生产过程的安全性。用于解决问题的方案[1]、一种羟基丙烯酸树脂的连续生产方法，其中，所述连续生产方法在连续生产装置中进行，所述连续生产装置包括混料系统1、物料输送系统2、聚合反应单元3、接收单元4，和换热系统，其中混料系统1的出口连接物料输送系统2的进口，物料输送系统2的出口连接聚合反应单元3的进口，聚合反应单元3的出口连接接收单元4的进口，所述换热系统包括反应控温系统5和物料换热系统，所述物料换热系统包括第一物料换热系统6-1和第二物料换热系统6-2，所述羟基丙烯酸树脂的固含量为50～90％。[2]、根据[1]所述的连续生产方法，其中，所述混料系统1至少包括一个第一混料器1-1、一个第二混料器1-2和任选的一个第三混料器1-3，所述第一混料器1-1、所述第二混料器1-2和所述第三混料器1-3分别用于完成第一混合液、第二混合液和第三混合液的混合，所述第一混合液包含部分或全部的单体，所述第二混合液包含部分或全部的引发剂，所述第三混合液包含单体、溶剂、引发剂中的一种或多种。[3]、根据[1]或[2]所述的连续生产方法，其中，所述聚合反应单元3为微通道反应器与管式反应器任意组合的连续通道反应器。[4]、根据[2]所述的连续生产方法，其中，所述第一物料换热系统6-1用于羟基丙烯酸树脂的第一级降温以及第一混合液的预热，所述第二物料换热系统6-2用于羟基丙烯酸树脂的第二级降温以及第二混合液的预热；所述羟基丙烯酸树脂经第一级降温至70～100℃，所述第一混合液经预热至110～200℃，所述羟基丙烯酸树脂经第二级降温至55～75℃，所述第二混合液经预热至70～100℃。[5]、根据[1]所述的连续生产方法，其中，所述混料系统1的出口连接所述物料输送系统2的进口，所述物料输送系统2的出口连接所述物料换热系统的混合液进口，所述物料换热系统的混合液出口连接所述聚合反应单元3的进口，所述聚合反应单元3的出口连接所述物料换热系统的树脂进口，所述物料换热系统的树脂出口连接所述接收单元4的进口。[6]、根据[1]或[2]所述的连续生产方法，其中，所述混料系统1至少包括一个第一混料器1-1、一个第二混料器1-2和任选的一个第三混料器1-3，所述连续生产方法包括以下步骤：步骤1：待混合的单体、溶剂和引发剂分别进入第一混料器1-1、第二混料器1-2和任选的第三混料器1-3预先混合，获得第一混合液、第二混合液和任选的第三混合液；所述第一混合液包含部分或全部的单体，所述第二混合液包含部分或全部的引发剂，所述第三混合液包含单体、溶剂、引发剂中的一种或多种；步骤2：将所述第一混合液和第二混合液通过所述物料输送系统2连续输送至所述物料换热系统，所述第一混合液和所述第二混合液在所述物料换热系统预热后进入所述聚合反应单元3，任选的第三混合液通过所述物料输送系统(2)连续输送至所述聚合反应单元3，所述第一混合液、所述第二混合液和任选的第三混合液于160～230℃、1～5MPa的条件下反应，总停留时间为1～20min，获得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟基丙烯酸树脂的连续生产方法，其特征在于，所述连续生产方法在连续生产装置中进行，所述连续生产装置包括混料系统(1)、物料输送系统(2)、聚合反应单元(3)、接收单元(4)，和换热系统，/n其中混料系统(1)的出口连接物料输送系统(2)的进口，物料输送系统(2)的出口连接聚合反应单元(3)的进口，聚合反应单元(3)的出口连接接收单元(4)的进口，/n所述换热系统包括反应控温系统(5)和物料换热系统，所述物料换热系统包括第一物料换热系统(6-1)和第二物料换热系统(6-2)，所述羟基丙烯酸树脂的固含量为50～90％。/n

【技术特征摘要】
20201221 CN 20201151890791.一种羟基丙烯酸树脂的连续生产方法，其特征在于，所述连续生产方法在连续生产装置中进行，所述连续生产装置包括混料系统(1)、物料输送系统(2)、聚合反应单元(3)、接收单元(4)，和换热系统，
其中混料系统(1)的出口连接物料输送系统(2)的进口，物料输送系统(2)的出口连接聚合反应单元(3)的进口，聚合反应单元(3)的出口连接接收单元(4)的进口，
所述换热系统包括反应控温系统(5)和物料换热系统，所述物料换热系统包括第一物料换热系统(6-1)和第二物料换热系统(6-2)，所述羟基丙烯酸树脂的固含量为50～90％。


2.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述混料系统(1)至少包括一个第一混料器(1-1)、一个第二混料器(1-2)和任选的一个第三混料器(1-3)，所述第一混料器(1-1)、所述第二混料器(1-2)和所述第三混料器(1-3)分别用于完成第一混合液、第二混合液和第三混合液的混合，所述第一混合液包含部分或全部的单体，所述第二混合液包含部分或全部的引发剂，所述第三混合液包含单体、溶剂、引发剂中的一种或多种。


3.根据权利要求1或2所述的连续生产方法，其特征在于，所述聚合反应单元(3)为微通道反应器与管式反应器任意组合的连续通道反应器。


4.根据权利要求2所述的连续生产方法，其特征在于，所述第一物料换热系统(6-1)用于羟基丙烯酸树脂的第一级降温以及第一混合液的预热，所述第二物料换热系统(6-2)用于羟基丙烯酸树脂的第二级降温以及第二混合液的预热；所述羟基丙烯酸树脂经第一级降温至70～100℃，所述第一混合液经预热至110～200℃，所述羟基丙烯酸树脂经第二级降温至55～75℃，所述第二混合液经预热至70～100℃。


5.根据权利要求1所述的连续生产方法，其特征在于，所述混料系统(1)的出口连接所述物料输送系统(2)的进口，所述物料输送系统(2)的出口连接所述物料换热系统的混合液进口，所述物料换热系统的混合液出口连接所述聚合反应单元(3)的进口，所述聚合反应单元(3)的出口连接所述物料换热系统的树脂进口，所述物料换热系统的树脂出口连接所述接收单元(4)的进口。


6.根据权利要求1或2所述的连续生产方法，其特征在于，所述混料系统(1)至少包括一个第一混料器(1-1)、一个第二混料器(1-2)和任选的一个第三混料器(1-3)，所述连续生产方法包括以下步骤：
步骤1：待混合的单体、溶剂和引发剂分别进入第一混料器(1-1)、第二混料器(1-2)和任选的第三混料器(1-3)预先混合，获得第一混合液、第二混合液和任选的第三混合液...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小龙，娄智兴，葛源，王威，芦潇，肖淑焕，焦玉坤，刘太恩，
申请(专利权)人：山东友泉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37