一种牛蒡子苷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种牛蒡子苷的制备方法，其步骤如下：取牛蒡子粗粉，将其加入水溶液中回流提取，将提取液静置，过滤，合并，加入大孔吸附树脂柱，而后用乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，用水‑乙酸乙酯混合溶剂进行逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，加入大孔吸附树脂柱，而后用乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，装入半透膜或选择性透过膜袋并放入至渗析液中进行渗析，收集渗析液静置，浓缩，加入至甲醇溶液中，并在一定温度下结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即可获得纯度大于95％的牛蒡子苷成品。本发明专利技术的方法制备牛蒡子苷，能够大大提升产品产出率，增加产品的纯度，提高资源的利用率，能耗小，污染小。

【技术实现步骤摘要】
一种牛蒡子苷的制备方法
本专利技术涉及牛蒡子苷药物制备
，具体为一种牛蒡子苷的制备方法。
技术介绍
牛蒡子苷(arctiin)是牛蒡子中的一种主要活性物质，分子式C27H34O11，分子量534.5523，其含量在牛蒡子中达8.4％左右，中国药典(2005年版)牛蒡子项下规定牛蒡子苷的Chemicalbook含量应达到药材质量的5％以上，药理研究表明，牛蒡子苷具有显著的抗肿瘤、抗病毒、抗氧化等生理活性，同时其也可以作为合成其它活性衍生物的原料，牛蒡子苷的制备已引起人们的广泛重视。现有技术中，申请号为“200910233827.6”的一种牛蒡子苷的制备方法，工艺步骤为取牛蒡子粗粉，加入其重量3-8倍量体积的石油醚加热回流1-3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量3-10倍量体积的60-90％乙醇回流1-3次，每次1-3小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到大孔吸附柱吸附，用10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶。通过以上步骤制备牛蒡子苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。但是上述该制备方法在具体操作中，还存在以下技术缺陷：牛蒡子苷中含有内酯环结构，在加热条件下容易水解，给后期纯化处理带来很大不便，并且会导致产出率和纯度受到一定的影响而降低，非常的不合适。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种牛蒡子苷的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。<br>为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种牛蒡子苷的制备方法，所述方法由以下步骤组成：(1)取烘干捣碎后的牛蒡子粗粉，将其加入水溶液中回流提取，将提取液静置，过滤，合并得牛蒡子提取液；(2)将所得牛蒡子提取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用质量浓度30-70％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子苷洗脱液；(3)将所得牛蒡子苷洗脱液用水-乙酸乙酯混合溶剂进行3-6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，得牛蒡子苷萃取液；(4)将所得牛蒡子苷萃取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用质量浓度40-60％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子苷富集液；(5)将所得牛蒡子苷富集液装入半透膜或选择性透过膜袋并将半透膜或选择性透过膜袋放入至渗析液中进行渗析，收集渗析液静置，浓缩，得牛蒡子苷浓缩液；(6)将所得牛蒡子苷浓缩液加入至质量浓度为60-95％的甲醇溶液中，并在一定温度下结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即可获得纯度大于95％的牛蒡子苷成品。优选的，取烘干捣碎后的牛蒡子粗粉，将其加入水溶液中提取，将提取液静置，过滤，合并得牛蒡子提取液，具体包括：取烘干捣碎后粒径为0.5-3mm的牛蒡子粗粉，将其加入水溶液中进行1-3次回流提取，将提取液静置，过滤，合并得牛蒡子提取液。优选的，将所得牛蒡子提取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用质量浓度30-70％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子苷洗脱液，具体包括：将所得牛蒡子提取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用3-5倍柱体积的质量浓度30-70％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液进行静置，浓缩，过滤，得到牛蒡子苷洗脱液。优选的，将所得牛蒡子苷洗脱液用水-乙酸乙酯混合溶剂进行3-6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，得牛蒡子苷萃取液，具体包括：将所得牛蒡子苷洗脱液用水-乙酸乙酯混合溶剂进行3-6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，得牛蒡子苷萃取液，所用水-乙酸乙酯混合溶剂的比例为1：4。优选的，将所得牛蒡子苷萃取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用质量浓度40-60％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子苷富集液，具体包括：将所得牛蒡子苷萃取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用3-5倍柱体积质量浓度40-60％的乙醇进行洗脱，并收集为洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子苷富集液。优选的，将所得牛蒡子苷富集液装入半透膜袋或选择性透过膜并放入渗析液中进行渗析，收集渗析液静置，浓缩，得牛蒡子苷浓缩液，具体包括：将所得牛蒡子苷富集液装入允许透过的分子量小于等于1000的半透膜袋或选择性透过膜袋，并将半透膜袋或选择性透过膜袋放入至体积为牛蒡子苷富集液3-5倍，成分为质量浓度60-95％甲醇溶液或蒸馏水的渗析液中进行渗析中进行渗析，渗析时间为12-18h，渗析温度为25-40摄氏度，收集渗析液后静置2-5h，在1.5kpa压强下进行低压蒸馏使其浓缩，得牛蒡子苷浓缩液。优选的，将所得牛蒡子苷浓缩液加入质量浓度为60-95％的甲醇溶液中，并在一定温度下结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即可获得纯度大于95％的牛蒡子苷成品，具体包括：将所得牛蒡子苷浓缩液加入其2-4倍量质量浓度为60-95％的甲醇溶液中，并在0-5摄氏度或室温的温度下进行结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即可获得纯度大于95％的牛蒡子苷成品。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用水溶液回流提取的方式，将牛蒡子提取物从牛蒡子粗粉中提取出来，保证了提取物的性质不会改变，采用水-乙酸乙酯混合溶剂进行逆流萃取，更好的将牛蒡子苷从其它杂质中分离开来，同时采用了两次上大孔吸附树脂柱的方式，让牛蒡子苷的分离更加彻底，且性质不会受到影响，用选择性透过膜或半透膜进行渗析的方式，使得所制备出的产品纯度达到98％以上，并且在1.5kp的压强下进行低压蒸馏使其沸点降低而进行浓缩，不会因为加热而造成牛蒡子苷的内酯环结构水解，从而影响产量，在纯度得到保证的前提下，也使得产品的产出率可高达4％以上。采用本专利技术的方法制备牛蒡子苷，能够大大提升产品产出率，增加产品的纯度，提高资源的利用率，能耗小，污染小。附图说明图1为本专利技术工艺步骤流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：实施例1：取1kg烘干捣碎后粒径约为2mm的牛蒡子粗粉，将其加入10倍份水溶液中进行2次回流提取，将提取液静置，过滤，合并，上DA-201型大孔吸附树脂柱(柱体积500ml)进行吸附和富集，而后用3倍柱体积、质量浓度为40％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，而后用比例为1：4的水-乙酸乙酯混合溶剂进行3级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，上HPD-700型大孔吸附树脂柱(柱体积500ml)进行吸附和富集，而后用3倍柱体积质量浓度40％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子富集液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种牛蒡子苷的制备方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：/n(1)取烘干捣碎后的牛蒡子粗粉，将其加入水溶液中回流提取，将提取液静置，过滤，合并得牛蒡子提取液；/n(2)将所得牛蒡子提取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用质量浓度30-70％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子苷洗脱液；/n(3)将所得牛蒡子苷洗脱液用水-乙酸乙酯混合溶剂进行3-6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，得牛蒡子苷萃取液；/n(4)将所得牛蒡子苷萃取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用质量浓度40-60％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子苷富集液；/n(5)将所得牛蒡子苷富集液装入半透膜或选择性透过膜袋并将半透膜或选择性透过膜袋放入至渗析液中进行渗析，收集渗析液静置，浓缩，得牛蒡子苷浓缩液；/n(6)将所得牛蒡子苷浓缩液加入至质量浓度为60-95％的甲醇溶液中，并在一定温度下结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即可获得纯度大于95％的牛蒡子苷成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种牛蒡子苷的制备方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：
(1)取烘干捣碎后的牛蒡子粗粉，将其加入水溶液中回流提取，将提取液静置，过滤，合并得牛蒡子提取液；
(2)将所得牛蒡子提取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用质量浓度30-70％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子苷洗脱液；
(3)将所得牛蒡子苷洗脱液用水-乙酸乙酯混合溶剂进行3-6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂并浓缩，得牛蒡子苷萃取液；
(4)将所得牛蒡子苷萃取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用质量浓度40-60％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子苷富集液；
(5)将所得牛蒡子苷富集液装入半透膜或选择性透过膜袋并将半透膜或选择性透过膜袋放入至渗析液中进行渗析，收集渗析液静置，浓缩，得牛蒡子苷浓缩液；
(6)将所得牛蒡子苷浓缩液加入至质量浓度为60-95％的甲醇溶液中，并在一定温度下结晶，分离结晶，洗涤、干燥，即可获得纯度大于95％的牛蒡子苷成品。


2.根据权利要求1所述的一种牛蒡子苷的制备方法，其特征在于：取烘干捣碎后的牛蒡子粗粉，将其加入水溶液中提取，将提取液静置，过滤，合并得牛蒡子提取液，具体包括：
取烘干捣碎后粒径为0.5-3mm的牛蒡子粗粉，将其加入水溶液中进行1-3次回流提取，将提取液静置，过滤，合并得牛蒡子提取液。


3.根据权利要求1所述的一种牛蒡子苷的制备方法，其特征在于：将所得牛蒡子提取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用质量浓度30-70％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液静置，浓缩，过滤，得牛蒡子苷洗脱液，具体包括：
将所得牛蒡子提取液加入大孔吸附树脂柱进行吸附和富集，而后用3-5倍柱体积的质量浓度30-70％的乙醇进行洗脱，并收集洗脱液进行静置，浓缩，过滤，得到牛蒡子苷洗脱液。


4.根据权利要求1所述的一种牛蒡子苷...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩伟，邓源喜，马龙，许晖，张斌，李妍，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34