一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法技术

本发明专利技术公开了一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，包括以下步骤：(1)将溶剂和分散剂混合，得到分散液；(2)将膨胀石墨和分散液混合，得到膨胀石墨分散液；(3)将膨胀石墨分散液先进行球磨剪切碰撞剥离，再进行剪切破碎和剥离破碎，所述的球磨剪切碰撞剥离、剪切破碎、剥离破碎依次循环处理2～6次，得到石墨烯浆料；(4)将石墨烯浆料进行干燥，得到干燥石墨烯粉体，然后将所述干燥石墨烯粉体与高氯酸和重铬酸钾混合加热，得到石墨烯量子点前驱体粉体；(5)将石墨烯量子点前驱体粉体加入至新的分散液中进行润湿，然后使用微射流设备重复处理2～5次，得到石墨烯量子点浆料。本方法能大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料。法能大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料。法能大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料。

【技术实现步骤摘要】
一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法


[0001]本专利技术属于石墨烯量子点浆料制备
，具体为一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法。

技术介绍

[0002]石墨烯具有优异的力学、导电、导热等性能，其制备方法有两种不同途径：Top
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down途径和Bottom
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up途径。Top
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down途径中包括机械剥离法、液相剥离法、超临界CO2剥离法和化学氧化还原剥离法；Bottom
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up途径中包括化学气相沉积法(CVD)、SiC外延生长法、高分子自组装法。在诸多的制备方法中，液相剥离、超临界CO2剥离和氧化还原法是最容易实现工业化生产的制备方法。液相剥离法是使用高剪切设备或超声波设备在液态悬浮液条件下对石墨或膨胀石墨进行剥离制备石墨烯，此种工艺的剥离过程主要通过剪切和超声作用实现，分散介质和分散剂起分散作用，该工艺没有化学反应，石墨烯晶体结构不会被破坏，但产率不高，一般不超过5％。
[0003]申请号为201810835291.4、名称为一种石墨烯及其制备方法和应用的专利技术专利，公开了以下步骤：将石墨微片均匀分散于介质体系中，得到分散液；将得到的分散液使用混合设备混合均匀，之后将得到的混合物进行物理剥离，获得石墨烯粗制品；将得到的石墨烯粗制品通过循环泵直接导入到高压微射流设备中，进行再次剥离，获得石墨烯浆料；将得到的石墨烯浆料进行物理沉降或离心筛选分级，得到不同品级、稳定的石墨烯浆料；将获得的石墨烯浆料进行稀释、反复洗涤、干燥，得到石墨烯粉体。该专利技术方法大幅提高生产效率和产品质量。但是其制得的石墨烯产品达不到纳米级别，也不是石墨烯量子点浆料，且其需要筛选分级。
[0004]石墨烯量子点是一种准零维纳米材料，由于其内部电子在各方向上的运动都受到局限，因此石墨烯量子点的量子限域效应十分明显，其独特的理化性质将为石墨烯量子在电子学、光电学和电磁学领域的应用带来革命性的变化。目前石墨烯量子点也主要通过石墨烯的Top
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down途径和Bottom
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up途径制备，然而上述途径方法均存在一定的局限性，且大部分集中在实验室范围，产量较小，并不适用于石墨烯量子点的大批量规模化连续生产。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题，使得石墨烯产品为石墨烯量子点浆料，且其均匀性较好，能够大批量规模化连续生产。
[0006]本专利技术通过以下技术方案予以实现：
[0007]一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，依次包括以下步骤：
[0008](1)分散液的制备
[0009]将溶剂和分散剂混合，得到分散液；
[0010](2)膨胀石墨分散液的制备
[0011]将膨胀石墨和步骤(1)得到的分散液混合，得到膨胀石墨分散液；
[0012](3)膨胀石墨的剥离和破碎
[0013]将步骤(2)得到的膨胀石墨分散液首先进行球磨剪切碰撞剥离，然后进行剪切破碎和剥离破碎，所述球磨剪切碰撞剥离、所述剪切破碎、所述剥离破碎依次循环处理2～6次，得到石墨烯浆料；
[0014](4)石墨烯量子点前驱体粉体的制备
[0015]将步骤(3)得到的石墨烯浆料进行干燥，得到干燥石墨烯粉体，然后将所述干燥石墨烯粉体与高氯酸和重铬酸钾混合加热，得到石墨烯量子点前驱体粉体；
[0016](5)石墨烯量子点浆料的制备
[0017]将步骤(4)得到的石墨烯量子点前驱体粉体加入至新的步骤(1)得到的分散液中进行润湿，然后使用微射流设备重复处理2～5次，得到石墨烯量子点浆料。
[0018]采用上述方法，能够大批量规模化连续生产石墨烯量子点，且上述方法为纯物理方法，不必进行相关的化学反应，操作简单，易于实现，且产品粒径均匀性较好，不必筛选分级。步骤(1)中分散和搅拌同时进行使得分散剂在溶剂中被剪切、打碎、分散、混合更加均匀，混合效率更高，能够在短时间内获得混合均匀性好的分散液，便于分散液作为溶剂、后续溶质的分散。步骤(2)中采用膨胀石墨，膨胀石墨本身的层间距较大，层间距键能一般在16.7KJ/mol，能够在不破坏石墨烯片径结构条件下进行石墨烯层的柔性剥离，膨胀石墨与分散液混合时，既能对膨胀石墨进行润湿也能对膨胀石墨进行初步的剥离，初步减少石墨烯层。步骤(3)中通过球磨剪切碰撞剥离进一步降低石墨的层数，通过剪切破碎和剥离破碎从各个方向上对石墨烯进行破碎，使得破碎更充分，减小石墨烯片径。步骤(4)中通过加入高氯酸和重铬酸钾对石墨烯粉体进行插层处理，插入层间化合物的石墨烯在加热时，层间化合物分解，产生一种沿石墨稀片垂直方向的推力，这个推力远大于石墨烯片层间作用力，在这个推力的作用下使石墨烯层与层间距增大，从而使石墨烯更易于剥离破碎。步骤(5)中通过对膨胀石墨烯的浸润分散和反复剥离获得高产量的石墨烯量子点浆料。
[0019]进一步地，在步骤(1)中，所述溶剂为去离子水，所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮和丁苯橡胶的混合分散剂，所述混合分散剂的投料比例为0.6％～0.8％。分散剂使用羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮和丁苯橡胶的混合分散剂，在于三者之间能够形成较好的分散体系，使得膨胀石墨分散好，不聚沉，更便于后续剥离、剥离效果更好。
[0020]进一步地，在步骤(1)中，所述溶剂为N
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甲基吡咯烷酮，所述分散剂为聚偏氟乙烯，所述聚偏氟乙烯的投料比例为0.6％～1％。
[0021]进一步地，在步骤(1)中，所述混合的温度为30～60℃，搅拌转速为600～1200r/s，分散转速为800～1300r/s，分散时间和搅拌时间均为2～4h，分散和搅拌同时进行，分散能够起到剪切、打碎、分散和溶解的作用，搅拌能够起到混合均匀的作用。该温度及该搅拌速度、分散速度、时间的设置使得分散液制备效率高，分散体系好。
[0022]进一步地，在步骤(2)中，所述混合为：先经过预分散，时间为30～40min，分散转速为800～1200r/min；再经过润湿搅拌分散，时间为30～40min，搅拌转速为400～600r/min。先进行预分散，快速的分散能够初步剥离膨胀石墨，减少其层数，再进行润湿搅拌分散，较慢的搅拌能够使得膨胀石墨被充分浸润并分散在分散液中。
[0023]进一步地，在步骤(2)中，所述膨胀石墨的投入量为3％～5％，所述混合的温度为
30～60℃，气氛为氮气，所述氮气的压力为0.1～0.3Mpa。膨胀石墨的投入量设置为3％～5％，既是为了便于获得较高的生产效率及较好的剥离与粉碎效果，也是为了获得的石墨烯量子点浆料固含量直接适用于锂电行业，作为锂离子电池导电剂、正负极材料包覆、锂电池铝箔、铜箔涂覆等材料应用。使用氮气作为保护气体，且压力设定为0.1～0.3Mpa，既便于气体产生的压力超过片层间的范德华力，促使石墨层之间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：(1)分散液的制备将溶剂和分散剂混合，得到分散液；(2)膨胀石墨分散液的制备将膨胀石墨和步骤(1)得到的分散液混合，得到膨胀石墨分散液；(3)膨胀石墨的剥离和破碎将步骤(2)得到的膨胀石墨分散液首先进行球磨剪切碰撞剥离，然后进行剪切破碎和剥离破碎，所述球磨剪切碰撞剥离、所述剪切破碎、所述剥离破碎依次循环处理2～6次，得到石墨烯浆料；(4)石墨烯量子点前驱体粉体的制备将步骤(3)得到的石墨烯浆料进行干燥，得到干燥石墨烯粉体，然后将所述干燥石墨烯粉体与高氯酸和重铬酸钾混合加热，得到石墨烯量子点前驱体粉体；(5)石墨烯量子点浆料的制备将步骤(4)得到的石墨烯量子点前驱体粉体加入至新的步骤(1)得到的分散液中进行润湿，然后使用微射流设备重复处理2～5次，得到石墨烯量子点浆料。2.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述溶剂为去离子水，所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮和丁苯橡胶的混合分散剂，所述混合分散剂的投料比例为0.6％～0.8％。3.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述溶剂为N
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甲基吡咯烷酮，所述分散剂为聚偏氟乙烯，所述聚偏氟乙烯的投料比例为0.6％～1％。4.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述混合的温度为30～60℃，搅拌转速为600～1200r/s，分散转速为800～1300r/s，分散时间和搅拌时间均为2～4h，分散和搅拌同时进行。5.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合为：先经过预分散，时间为30～40min，分散转速为800～1200r/min；再经过润湿搅拌分散，时间为30～4...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩双超，刘明良，欧阳再国，
申请(专利权)人：天津艾克凯胜石墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：