材料的生产方法和装置制造方法及图纸

一种通过从块状材料剥离来生产材料的方法和设备，包括：将块状材料悬浮在腔室内的液体中；在所述腔室中施加叠加的超声场，该叠加的超声场至少在场叠加区域的液体中产生空化；以及在测得的空化的基础上调节所述超声场中的至少一个，以控制施加在所述材料上的空化能量，从而控制所述块状材料的剥离和由此而来的材料的形成。与现有技术的系统和方法相比，可以控制惯性空化，从而显著提高产量。提供高强度聚焦超声换能器，以将悬浮能传递给腔室内的液体，从而使块状材料悬浮在场叠加区域中。从而使块状材料悬浮在场叠加区域中。从而使块状材料悬浮在场叠加区域中。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】材料的生产方法和装置


[0001]本专利技术涉及一种由块状材料生产诸如层状产品等材料的方法和设备。本专利技术特别适用于由石墨生产石墨烯，但也可用于由块状生产任何其他材料，无论是晶体的还是无定形的。一些材料可以归类为纳米材料。

技术介绍

[0002]超声处理被广泛用于剥离二维层状材料，例如从石墨剥离的石墨烯。超声处理的基本机理了解甚少，常常被忽略，从而导致极低的剥离率，较低的材料产率和较宽的尺寸分布，从而使通过超声处理生产的石墨烯分散体在经济上不可行。
[0003]自从发现石墨烯及其特性表征以来，它在储能、太阳能电池、印刷电子产品、复合过滤器和染料(包括最近的染发剂)等应用中显示了巨大的潜力。石墨烯具有优异的导电性和导热性，以及高弹性，并且实际上是对于所有分子不可渗透的。其结果是，石墨烯在高速电子、光学电路、光伏电池、生物传感器以及用于化学工业的复杂催化和过滤解决方案中显示出巨大潜力。
[0004]石墨烯的发现也引起了对其他二维层状材料的重大研究兴趣，如金属和半导电过渡金属二硫属元素化物。
[0005]然而，限制石墨烯和其他二维层状材料的进一步应用和商业化的主要挑战之一是，它们仍然难以大量生产尺寸分布受控良好的高质量薄片。石墨烯的许多有用特性取决于单个薄片的横向尺寸和厚度。例如，在聚合物复合材料和导电石墨烯油墨中使用横向尺寸较大(大于1μm)的石墨烯薄片。在陶瓷复合材料中使用横向尺寸较小(小于1μm)的薄片。在光伏、燃料电池和催化应用中发现石墨烯量子点(小于100nm)。
[0006]最具扩展性的分散石墨烯生产根源之一是使用超声处理、剪切混合或微流化从石墨进行的液相剥离。然而，这些生产方法的特征通常在于分散体具有较宽的薄片分布(通常为nm至μm)，并且产率也很低，通常在1～5％之间。由于产率低，超声处理后，石墨烯分散体中经常存在大型剥离的石墨薄片。需要进行大量的能量密集离心以除去它们来提取石墨烯。尽管级联离心已显示出有效的分离窄尺寸分布的方法，但它很耗时，降低了分散的石墨烯的体积浓度，并可能无意中去除了较大横向尺寸的石墨烯薄片。由于液相剥离技术通常会产生具有较低的固有石墨烯浓度(约0.1mg/ml)的分散体，因此需要离心并重新分散以生产具有工业上可行的浓度(约1mg/ml以上)的石墨烯分散体。这样，当生产石墨烯分散体时，不可避免的是要除去大型的石墨烯薄片。
[0007]尽管微流化和剪切混合显示出优异的石墨烯剥离速率，但由于声波浴的充裕，超声处理是生产高质量石墨烯分散体的最广泛使用的方法之一。然而，本领域发现难以控制剥离过程，主要依靠纯粹的经验参数，例如超声处理时间、温度量热法和标称电输入功率来监测和展开超声处理。

技术实现思路

[0008]本专利技术寻求提供一种通过剥离块状材料来生产材料的方法和设备，通常为分层的块状材料，其中各层通过相对较弱的范德华力耦合在一起。
[0009]根据本专利技术的一方面，提供了一种通过从块状材料剥离来生产材料的方法，包括以下步骤：将块状材料悬浮在腔室内的液体中；在所述腔室中施加叠加的超声场，该叠加的超声场至少在场叠加区域的液体中产生空化；在施加叠加的空化场时，至少在场叠加区域测量所述腔室内的空化；以及在测得的空化的基础上调节所述超声场中的至少一个，以控制施加在所述材料上的空化能量，从而控制所述块状材料的剥离和由此而来的材料的形成。
[0010]调节所述超声场中的至少一个的步骤是调节以下的一项或多项：声压、所述场的施加时间、超声频率和超声振幅分布。
[0011]优选的实施方式是测量和控制液体中的惯性空化。
[0012]所教导的方法提供了一种用于将能量，特别是惯性或瞬时空化能量传递至块状材料并使其剥离的有效机制。与现有技术的系统相比，能够实现高得多的材料产量，尤其是当与本文公开的其他有利特征相结合时。
[0013]优选的实施例还包括在施加叠加的超声场期间控制腔室内液体温度的步骤。在一些实施例中，这可以通过使用冷却风扇来实现。在其他实施例中，这可以通过较短的超声处理时间或通过使用突发模式超声来进行。
[0014]较佳地，该方法包括在施加超声场期间使液体在腔室内循环的步骤。
[0015]该方法可以包括将悬浮能施加到腔室中的液体上的步骤，以使块状材料悬浮在场叠加区域中。这可以通过向腔室施加高强度聚焦超声来实现，所述高强度聚焦超声将悬浮能传递给腔室中的液体，以使块状材料悬浮在场叠加区域中。较佳地，将高能量聚焦超声施加在腔室的中心区域中，以允许悬浮液在腔室中进行环形运动。
[0016]叠加的超声场较佳地由被布置成面向腔室内的多个换能器产生。在优选的实施例中，叠加的超声场是由多个以环形结构布置成面向腔室内的换能器产生的。腔室较佳地是圆柱形，从而在液体中产生叠加的超声能量的圆柱形区域，优选地具有平衡的能量。
[0017]超声场优选地处于共同的频率、相位和/或振幅，但是在一些实施例中，它们可以处于不同的频率、相位和/或振幅。
[0018]在优选的实施方式中，该方法包括借助于申请人先前公开的类型的检测器来测量空化的步骤，例如在GB
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2,358,705，WO
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2009/016355或EP
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2,378,975中。
[0019]该方法可用于生产多种材料，例如从块状材料制成的层状元件。它特别适用于从石墨块状材料生产石墨烯。在其他示例中，本文公开的方法和设备可用于在液相中处理(剥离、破碎、结晶、均质化、反应)多种材料(如：聚合物、颗粒、晶体、薄片、蛋白质，食品等)，来自不同行业，从食品生产(100微米)到生物膜控制(10纳米)，药品API甚至DNA剪裁。这些材料中的一些可以描述为纳米材料或微米材料。应该理解，本文公开的方法和设备因此可以用于生产纳米材料，例如层状产品，但是同样适用于生产除纳米材料或微米材料以外的材料。
[0020]将理解的是，可以在液体中提供表面活性剂以辅助纳米颗粒的形成和保留。
[0021]根据本专利技术的另一方面，提供一种通过从块状材料剥离来生产材料产品的设备，
包括：腔室，用于保持块状材料悬浮在液体中；超声发生器单元，包括多个超声源，所述超声源围绕所述腔室布置，在工作时在所述腔室中施加超声场，所述超声场叠加在所述腔室中的场叠加区域中；空化检测器，用于至少在所述场叠加区域测量空化；以及控制单元，其耦合至所述超声发生器单元和所述空化检测器，用于基于所测量的空化来调节所述超声场中的至少一个，以便控制施加至所述材料的空化能量，从而控制所述块状材料的剥离和由此而来的材料的形成。
[0022]优选地，所述控制单元用于调节以下一项或多项：场强、所述场的施加时间、超声频率和超声振幅。
[0023]所述空化检测器较佳地用于测量惯性空化。
[0024]所述设备优选地包括用于控制腔室中液体温度的温度控制装置。
[0025]可以提供流体循环元件，在工作时在施加超声场期间使腔室内的液体循环。
[0026]较佳地，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种通过从块状材料剥离来生产材料的方法，包括以下步骤：将块状材料悬浮在腔室内的液体中；在所述腔室中施加叠加的超声场，该叠加的超声场至少在场叠加区域的液体中产生空化；在施加叠加的空化场时，至少在场叠加区域测量所述腔室内的空化；以及在测得的空化的基础上调节所述超声场中的至少一个，以控制施加在所述材料上的空化能量，从而控制所述块状材料的剥离和由此而来的材料的形成。2.根据权利要求1所述的方法，其中，调节所述超声场中的至少一个的步骤是调节以下的一项或多项：声压、所述场的施加时间、超声频率和超声振幅分布。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，测量所述腔室中的空化的步骤是测量惯性空化。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括以下步骤：在施加所述叠加的超声场期间，控制所述腔室中的液体的温度。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括以下步骤：在施加所述超声场期间，使所述液体在所述腔室内循环。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括以下步骤：向所述腔室中的液体施加悬浮能，以使块状材料悬浮在所述场叠加区域中。7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中包括以下步骤：向所述腔室施加高强度聚焦超声，所述高强度聚焦超声向所述腔室中的液体施加悬浮能，以使块状材料悬浮在所述场叠加区域中。8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述高强度聚焦超声被施加在所述腔室的中心区域，以允许所述悬浮液在所述腔室中进行环形运动。9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述叠加的超声场由布置成面向所述腔室内的多个换能器产生。10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述叠加的超声场由布置成面向所述腔室内的环形结构的多个换能器产生。11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述腔室至少部分为圆柱形。12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，用于从块状材料生产层状元件。13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，用于从石墨块状材料生产石墨烯。14.一种通过从块状材料剥离来生产材料产品的设备，包括：腔室，用于保持块状材料悬浮在液体中；超声发生器单元，包括多个超声源，所述超声源围绕所述腔室布置，在工作时在所述腔室中施加超声场，所述超声场叠加在所述腔室中的场叠加区域中；空化检测器，用于至少在所述场叠加区域测量空化；以及控制单元，其耦合至所述超声发生器单元和所述空化检测器，用于基于所测量的空化来调节所述超声场中的至少一个，以便控制施加至所述材料的空化能量，从而控制所述块状材料的剥离和由此而来的材料的形成。15.根据权利要求14所述的设备，其中，所述控制单元用于调节...

【专利技术属性】
技术研发人员：马克，
申请(专利权)人：NPL管理有限公司，
类型：发明
国别省市：