一种石墨烯导电液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于导电剂制备技术领域，具体涉及一种石墨烯导电液及其制备方法和应用。一种石墨烯导电液制备方法采用以下步骤：步骤1.将膨胀石墨、溶剂和分散剂混合均匀，得到悬浊液；步骤2.向步骤1得到的悬浊液中用加压的方式通入保护气得混合溶液；步骤3.将步骤2得到的混合液进行球磨处理，步骤4.将步骤3得到的分散液超声处理；步骤5.将步骤4得到的分散液浓缩得到石墨烯导电液。本发明专利技术提供的制备方法得到的石墨烯导电液中石墨烯层数约为5

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯导电液及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于导电剂制备
，具体涉及一种石墨烯导电液及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]锂离子电池具有电压高，能量密度大，充放电迅速，寿命长，无记忆效应等优点，已成为新能源的重要发展方向。磷酸铁锂做正极的锂离子电池具有热稳定性好、安全性高、循环寿命长、原材料成本低等优点。但磷酸铁锂材料本身的电导率较低，因此在磷酸铁锂正极浆料制备过程中加入优异的导电添加剂，可显著提高正极材料内的电子迁移速率，达到提升电池倍率性能和循环性能的效果。目前，商品化的导电剂以碳材料为主，主要有导电石墨、乙炔黑、Super P
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Li和碳纳米管。
[0003]石墨烯是由sp2杂化的碳原子组成的二维纳米碳材料，具有新颖的物质化学性质，具有极高的电导率。石墨烯可以包裹形成零维的富勒烯，可以卷曲为一维的碳纳米管，可以堆叠为三维的石墨，容易像“薄膜”一样包裹于电极活性材料颗粒周围，形成面接触，形成三维的导电网络。石墨烯导电添加剂可改善和提升磷酸铁锂正极的低温性能、循环稳定性和倍率性能。
[0004]目前制备石墨烯导电液的方法中，化学气相沉积法和化学合成法存在成本昂贵、产量低的缺点，化学氧化还原法存在产品缺陷较多、对环境污染严重的缺点。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有石墨烯制备成本高、对环境污染严重的不足，提供了一种石墨烯导电液的制备方法，所述制备方法简单。
[0006]本专利技术还提供了上述石墨烯导电液的应用，所述导电液可应用于磷酸铁锂正极，导电性能好。
[0007]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种石墨烯导电液制备方法，采用以下步骤：步骤1. 将膨胀石墨、溶剂和分散剂混合均匀，得到悬浊液；步骤2. 向步骤1得到的悬浊液中用加压的方式通入保护气得混合溶液；步骤3. 将步骤2得到的混合液进行球磨处理，步骤4. 将步骤3得到的分散液超声处理；步骤5. 将步骤4得到的分散液浓缩得到石墨烯导电液。
[0008]优选地，步骤1中所述的膨胀石墨与溶剂的质量比为1:10
‑
1:100，膨胀石墨与分散剂的比例为100:1
‑
10:1，所述膨胀石墨为粉末状。
[0009]优选地，所述膨胀石墨的粒径为0.1μm
‑
1mm。
[0010]优选地，步骤3所述球磨采用高速行星式球磨机，设定球磨机的转速为1000
‑
5000r/min，球磨时间5
‑
30min，球磨次数1
‑
3次。
[0011]优选地，步骤4中所述的超声处理，超声功率为500
‑
2000W，时间为2
‑
5h。
[0012]优选地，步骤2中所述的保护气为氮气，压力为5
‑
10Mpa。
[0013]优选地，步骤5中所述的浓缩为离心、抽滤或压滤。
[0014]优选地，步骤1中所述的溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮，分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种的混合液。
[0015]一种上述制备方法制备得到的石墨烯导电液。
[0016]一种上述石墨烯导电液的应用，其特征在于，所述石墨烯导电液可应用于磷酸铁锂正极。
[0017]本专利技术的有益效果（1）、本专利技术所采用的原材料资源丰富、工艺简单、分散性好；（2）、本专利技术提供的制备方法得到的石墨烯导电液中石墨烯层数约为5
‑
20层左右，导电性能好，低温性能优，
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20℃ 1C放电容量保持率为76%
‑
80%，20C倍率放电容量保持率＞95%。
附图说明
[0018]图1为实施例1制备的石墨烯导电液用于磷酸铁锂电池的3C充放循环性能曲线；图2为实施例1制备的石墨烯导电液用于磷酸铁锂电池的
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20℃下1C恒流放电曲线；图3为实施例1制备的石墨烯导电液用于磷酸铁锂电池的20C相较于1C的恒流放电曲线。
具体实施方式
[0019]下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但具体实施方式不限于此。
[0020]实施例1步骤1. 分别称取50g粉末状的膨胀石墨，5000g N
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甲基吡咯烷酮，5g 十二烷基苯磺酸钠，先将N
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甲基吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠搅拌混合，边搅拌加缓慢加入粉末状的膨胀石墨至混合均匀，膨胀石墨的粒径为0.1μm
‑
1mm；步骤2.向步骤1得到的混合液中用加压的方式通入氮气，压力为10Mpa；步骤3. 将步骤2得到的混合液置于高速行星式球磨机中球磨处理，球磨机的转速为5000r/min，球磨时间为30min，球磨次数3次；步骤4. 将步骤3得到的分散液置于超声仪中超声处理，超声功率为2000W，时间5h；步骤5. 将步骤4得到的分散液通过离心得到浓缩的石墨烯导电液，其中石墨烯所占质量百分比在5%
‑
99%之间，该导电液适用于磷酸铁锂正极。
[0021]实施例2步骤1. 分别称取50g粉末状的膨胀石墨、2500g N
‑
甲基吡咯烷酮、0.5g 十二烷基苯磺酸钠、0.5g聚乙烯吡咯烷酮，先将N
‑
甲基吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮搅拌混合，边搅拌加缓慢加入粉末状的膨胀石墨至混合均匀，膨胀石墨的粒径为0.1μm
‑
1mm；
步骤2.向步骤1得到的混合液中用加压的方式通入氮气，压力为5Mpa；步骤3. 将步骤2得到的混合液置于高速行星式球磨机中球磨处理，球磨机的转速为2500r/min，球磨时间为15min，球磨次数3次；步骤4. 将步骤3得到的分散液置于超声仪中超声处理，超声功率为1000W，时间2h；步骤5. 将步骤4得到的分散液通过离心得到浓缩的石墨烯导电液，其中石墨烯所占质量百分比在5%
‑
99%之间，该导电液适用于磷酸铁锂正极。
[0022]本专利技术的实施例1和实施例2的技术方法利用高速球磨、高频震荡、超声剥离的综合作用将石墨进行机械剥离，从而得到石墨烯分散液，再经离心即可得到浓缩的石墨烯导电液。这种方法的优点是工艺简单，制备过程绿色无污染，分散性好。
[0023]将实施例1制备的石墨烯导电液应用在磷酸铁锂正极浆料制备中，添加量为磷酸铁锂正极的0.5%
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10%（质量百分含量）。将聚偏氟乙烯（PVDF）粘结剂溶解于N
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甲基吡咯烷酮中，再加入石墨烯导电液，搅拌均匀后，加入磷酸铁锂正极活性材料，搅拌分散制得磷酸铁锂正极浆料。上述制备方法制备得到的石墨烯导电液用于磷酸铁锂电池的3C充放循环性能见图1，石墨烯导电液用于磷酸铁锂电池的
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20℃下1C恒流放电性能见图2；石墨烯导电液用于磷酸铁锂电池的20C相较于1C的恒流放电性能见图3。由本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯导电液制备方法，其特征在于，采用以下步骤：步骤1. 将膨胀石墨、溶剂和分散剂混合均匀，得到悬浊液；步骤2.向步骤1得到的悬浊液中用加压的方式通入保护气得混合溶液；步骤3. 将步骤2得到的混合液进行球磨处理；步骤4. 将步骤3得到的分散液超声处理；步骤5. 将步骤4得到的分散液浓缩得到石墨烯导电液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的膨胀石墨与溶剂的质量比为1:10
‑
1:100，膨胀石墨与分散剂的比例为100:1
‑
10:1，所述膨胀石墨为粉末状。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述膨胀石墨的粒径为0.1μm
‑
1mm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3所述球磨采用高速行星式球磨机，设定球磨机的转速为1000
‑
5000r/min...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝明华，曾怡，
申请(专利权)人：唐山航天万源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：