一种应用于锂离子电池的MXene材料隔膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种应用于锂离子电池的MXene材料隔膜的制备方法，包括合成Ti3AlC2粉体；将Ti3AlC2粉体加入到盐酸溶液中，然后搅拌均匀，在搅拌过程中缓慢加入LiF，将温度升至一定温度后搅拌反应20～30h，将沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，离心，过滤，在75～85℃真空条件下干燥7～10h后得到多层Ti3C2粉末；将多层Ti3C2粉末加入到去离子水中，然后在氮气氛围下50～60℃超声3～5h，然后加入尿素继续在该温度下超声，离心，取上层溶液冷冻干燥后得到分层Ti3C2粉末；将分层Ti3C2粉末加入到混合溶剂中，然后加入氧化石墨烯，超声搅拌2～3h，然后加入聚偏氟乙烯，继续搅拌3～5h后，将其移入静电纺丝注射泵中，进行静电纺丝，得到纤维膜，然后在辊压机上以压力30～34MPa进行辊压，在50～60℃下干燥得到隔膜。在50～60℃下干燥得到隔膜。在50～60℃下干燥得到隔膜。

【技术实现步骤摘要】
一种应用于锂离子电池的MXene材料隔膜的制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池隔膜
，具体涉及一种应用于锂离子电池的MXene材料隔膜的制备方法。

技术介绍

[0002]清洁能源可以减少对化石能源储量的依赖，但是这些清洁能源在实际应用中往往都受到自然条件的限制，而储能器件能够提高各种能源利用的效率，弥补清洁能源受自然条件限制的缺陷，电池就是一种常用的储能器件。其中，锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、环境友好等优点，是一种性能优良、使用范围广泛的电池。
[0003]二维纳米材料具有特殊的结构，能够为锂的嵌入和脱出提供更加便捷快速的通道，同时还具有良好的稳定性，如何开发出一种比容量高、循环寿命长二维纳米材料对锂离子电池具有重要意义。MXene是一种新型二维层状过渡金属碳化物/氮化物，它具有高的比表面积、优异的导电性、丰富的表面官能团，是当前电化学储能领域研究的热点。但是MXene同其它二维材料一样，其二维层状结构使其在组装过程中自发的堆叠，因此采用MXene材料制备的锂离子电池隔膜，其由于堆叠形成的致密结构会影响电解液的渗透和离子的传输，最终影响MXene表面活性位点的有效利用，限制了其电化学性能的表达，导致其隔膜本体电阻高，孔隙率低，导电性能差等缺陷。

技术实现思路

[0004]针对以上MXene材料隔膜应用于锂离子电池中存在隔膜本体电阻高，孔隙率低，导电性能差等缺陷，本专利技术的目的在于提供一种应用于锂离子电池的MXene材料隔膜的制备方法，包括逐步刻蚀Ti3AlC2粉体的方法得到多层Ti3C2粉末，然后在继续将多层Ti3C2粉末超声改性得到分层Ti3C2粉末，再然后和氧化石墨烯和聚偏氟乙烯复合，高压电纺，辊压最后得到MXene材料隔膜。
[0005]其制备方法包括以下步骤：
[0006]S1：合成Ti3AlC2粉体。
[0007]S2：将Ti3AlC2粉体加入到盐酸溶液中，然后搅拌均匀，在搅拌过程中缓慢加入LiF，将温度升至50～60℃后在该温度条件下搅拌反应20～30h，将沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，离心，过滤，在75～85℃真空条件下干燥7～10h后得到多层Ti3C2粉末。
[0008]S3：将多层Ti3C2粉末加入到去离子水中，然后在氮气氛围下50～60℃超声3～5h，然后加入尿素继续在该温度下超声40～60min，离心，其中离心速率为4000～6000rpm/min，取上层溶液冷冻干燥后得到分层Ti3C2粉末。
[0009]S4：将分层Ti3C2粉末加入到混合溶剂中，然后加入氧化石墨烯，超声搅拌2～3h，然后加入聚偏氟乙烯，其中分层Ti3C2粉末、氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的质量比为(1～2):(1～1.8):(3.2～6.9)，继续搅拌3～5h后，将其移入静电纺丝注射泵中，进行静电纺丝，得到纤维膜，然后在辊压机上以压力30～34MPa进行辊压，在50～60℃下干燥得到隔膜。
[0010]作为优选方案，上述所述的Ti3AlC2粉体和合成通过以下步骤：
[0011]将碳化钛粉、铝粉和钛粉按照摩尔比为(1.76～1.88):(0.96～1.12):(1～1.08)混合均匀，然后放置在管式炉当中，在氮气氛围下以升温速率为2～2.6℃/min从室温升至1400～1500℃，然后在该温度下保温1.5～3h，冷却后粉碎，研磨过500目网筛。
[0012]作为优选方案，上述步骤S2中所述的盐酸溶液的摩尔浓度为8.5～10mol/L。
[0013]作为优选方案，上述步骤S2所述的Ti3AlC2粉体、LiF和盐酸溶液质量体积比为(5.36～5.85)g:(5.4～6)g:(105～135)mL。
[0014]作为优选方案，上述步骤S3所述的多层Ti3C2粉末、尿素和去离子水的质量体积比为(0.69～0.92)g:(1.44～1.68)g:(100～150)mL。
[0015]作为优选方案，上述步骤S4中所述的混合溶剂为体积比为(0.6～0.8):(0.4～0.54)的有机溶剂和蒸馏水。
[0016]作为更优选方案，上述所述的有机溶剂为N,N
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二甲基甲酰胺或N,N
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二甲基乙酰胺。
[0017]作为优选方案，上述所述的静电纺丝注射电压为12～15kV，注射距离为10～12cm，注射速率为0.2～0.32mL/min。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0019]本专利技术中，采用盐酸溶液加LiF的方式逐渐刻蚀Ti3AlC2粉体，得到多层Ti3C2粉末，然后使用尿素进行改性，超声冷冻干燥后得到分层Ti3C2粉末，其中MXene材料表面有
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H，
‑
F，
‑
OH等官能团，和尿素具有较强亲和力，尿素能够吸附在其表面，再和具有优异导电性能的氧化石墨烯进行复合后通过和聚偏氟乙烯中的
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F原子结合得到具有高机械强度，高吸液率和导电率的隔膜。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1所制备隔膜的SEM图谱。
具体实施方式
[0021]下面对本专利技术实施例作具体详细的说明，本实施例在本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。
[0022]实施例1
[0023]一种应用于锂离子电池的MXene材料隔膜的制备方法，具体包括如下步骤：
[0024]S1：合成Ti3AlC2粉体：将碳化钛粉、铝粉和钛粉按照摩尔比为1.76:0.96:1混合均匀，然后放置在管式炉当中，在氮气氛围下以升温速率为2℃/min从室温升至1400℃，然后在该温度下保温1.5h，冷却后粉碎，研磨过500目网筛。
[0025]S2：将Ti3AlC2粉体加入到摩尔浓度为8.5mol/L的盐酸溶液中，然后搅拌均匀，在搅拌过程中缓慢加入LiF，其中Ti3AlC2粉体、LiF和盐酸溶液质量体积比为5.36g:5.4g:105mL，将温度升至50℃后在该温度条件下搅拌反应20h，将沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，离心，过滤，在75℃真空条件下干燥7h后得到多层Ti3C2粉末。
[0026]S3：将多层Ti3C2粉末加入到去离子水中，然后在氮气氛围下50℃超声3h，然后加入尿素继续在该温度下超声40min，其中多层Ti3C2粉末、尿素和去离子水的质量体积比为0.69g:1.44g:100mL，离心，其中离心速率为4000rpm/min，取上层溶液冷冻干燥后得到分层Ti3C2粉末。
[0027]S4：将分层Ti3C2粉末加入到体积比为0.6:0.4的N,N
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二甲基甲酰胺和蒸馏水的混合溶剂中，然后加入氧化石墨烯，超声搅拌2h，然后加入聚偏氟乙烯，其中分层Ti3C本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用于锂离子电池的MXene材料隔膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括逐步刻蚀Ti3AlC2粉体的方法得到多层Ti3C2粉末，然后在继续将多层Ti3C2粉末超声改性得到分层Ti3C2粉末，再然后和氧化石墨烯和聚偏氟乙烯复合，高压电纺，辊压最后得到MXene材料隔膜。2.根据权利要求1所述的一种应用于锂离子电池的MXene材料隔膜的制备方法，其特征在于，S1：合成Ti3AlC2粉体；S2：将Ti3AlC2粉体加入到盐酸溶液中，然后搅拌均匀，在搅拌过程中缓慢加入LiF，将温度升至50～60℃后在该温度条件下搅拌反应20～30h，将沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，离心，过滤，在75～85℃真空条件下干燥7～10h后得到多层Ti3C2粉末；S3：将多层Ti3C2粉末加入到去离子水中，然后在氮气氛围下50～60℃超声3～5h，然后加入尿素继续在该温度下超声40～60min，离心，其中离心速率为4000～6000rpm/min，取上层溶液冷冻干燥后得到分层Ti3C2粉末；S4：将分层Ti3C2粉末加入到混合溶剂中，然后加入氧化石墨烯，超声搅拌2～3h，然后加入聚偏氟乙烯，其中分层Ti3C2粉末、氧化石墨烯和聚偏氟乙烯的质量比为(1～2):(1～1.8):(3.2～6.9)，继续搅拌3～5h后，将其移入静电纺丝注射泵中，进行静电纺丝，得到纤维膜，然后在辊压机上以压力30～34MPa进行辊压，在50～60℃下干燥得到隔膜。3.根据权利要求2所述的一种应用于锂离子电池的MXene材料隔膜的制备方法，其特征在于，所述的Ti3AlC2粉体和合成通过以下步骤：将碳化钛粉、铝粉和钛粉按照摩尔比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓江红，
申请(专利权)人：杭州肄康新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：