一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法，包括下述步骤：首先将氧化石墨烯和硫酸与磷酸混合得到磷硫共掺杂氧化石墨烯，之后将其与NaHSO

【技术实现步骤摘要】
一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法
本专利技术应用于光催化降解染料污水中的罗丹明B，具体涉及一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法。
技术介绍
在我们的日常生活中，染料在纺织服装业、造纸业、食品加工业等领域都有着及其广泛的应用。因此，染料废水也成为了影响人们生活和健康的一大污染源。在众多染料中，罗丹明B(RhB)是一种通过人工合成的荧光染料，呈碱性。它应用于造纸业、化妆品工业、矿业及医药等各大领域中，正因为它稳定性强、颜色鲜亮、价格低廉，也成为一种典型的工业染料废水污染物。其分子链中的醌式结构是罗丹明B显色的主要官能团，要降解它就要破坏该结构。目前，银/卤化银(Ag/AgX,X＝Cl,Br)作为一种光催化剂已经被广泛应用于污染物的光降解过程中，这是基于银/卤化银具有比较小的能带宽度。事实上，相对于Cl而言，Br具有较低的电子亲和能，因此Ag/AgBr显示了更高的催化活性。但目前为止，银/溴化银颗粒容易团聚的问题仍然存在。在近些年，由于石墨烯引人注目的物理性质和广泛的应用从而引起大家广泛的关注。石墨烯是通过sp2杂化碳原子形成的二维六角网格状的晶体,其厚度仅为单原子层。石墨烯其独特的电子结构特征和较大的比表面积，使其在在光催化降解有机染料方面显示出独特的优势。然而，由于还原石墨烯容易堆积和较差的水溶性，研究人员很少对石墨烯基光催化材料进行研究。氧化石墨烯表面富含有大量含氧官能团，比如羟基，羧基，环氧基等等，这些含氧官能团有效提高了氧化石墨烯在极性溶剂中的溶解度。鉴于以上的想法，很有必要去发展和制备rGO/Ag/AgX这类复合材料，但纯石墨烯的结构是十分稳定的，能够提供负载金属纳米颗粒的“负载位点”极少，且在催化过程中金属纳米颗粒还会团聚和脱落，从而导致催化剂本身性能降低。因此，大量的研究开始使用化学掺杂的方法来改良石墨烯的表面结构，以此来提升催化剂的催化性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法，所述的Ag/AgBr石墨烯复合凝胶包括以下原料：氧化石墨烯、磷酸、硫酸、亚硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和硝酸银，其制备方法有以下步骤：(1)将氧化石墨烯加入100ml去离子水中，超声分散1h，加入磷酸，超声4h至混合均匀，随后将样品在85℃下干燥4h，之后转入马弗炉中，高温煅烧；(2)将步骤(1)产物加入100ml去离子水中，超声分散1h，加入硫酸，超声2h至混合均匀，冷冻干燥，之后再高温煅烧；(3)将步骤(2)产物分散在100ml去离子水中，超声1h，随后加入NaHSO3，在70℃下放置12h，之后用去离子水渗析24h；(4)将AgNO3溶于20ml去离子水中，之后将步骤(3)产物浸入十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在60℃下放置6h，冷却至室温后，用去离子水和乙醇清洗，然后将其浸入AgNO3溶液中12h，最后用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到Ag/AgBr石墨烯复合凝胶。优选的，所述步骤(1)中石墨烯和磷酸的质量体积比为1mg：(1-2)μl。优选的，所述步骤(1)中煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为2-4h。优选的，所述步骤(2)中步骤(1)产物和硫酸的质量体积比为1mg：(1-2)μl。优选的，所述步骤(2)中煅烧温度为800-1200℃，煅烧时间为1-3h。优选的，所述步骤(3)中，步骤(2)产物与NaHSO3的质量比为1mg：(4-6)mg。优选的，所述步骤(4)中，步骤(3)产物与AgNO3以及十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1mg：(1-2)mg：(4-6)mg。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果如下：(1)本专利技术提供了一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法，所述工艺非常简单，得到的Ag/AgBr石墨烯复合凝胶具有优异的光催化性能，银/溴化银颗粒容易团聚，将Ag/AgBr颗粒负载于具有很大比表面积的还原石墨烯表面，实现了金属颗粒的微粒化和良好的分散性，以避免了Ag/AgX团聚的发生，提升了材料的光催化性能。(2)将石墨烯制成凝胶，可以解决传统材料不可回收的缺点，可循环使用。(3)通过P、S元素的掺杂，改良石墨烯的表面结构，使石墨烯表面产生了大量的缺陷位点，使其能更好的负载Ag/AgBr，本专利技术制备的Ag/AgBr石墨烯复合凝胶成本低、处理方法简单，能有效净化染料污水中的罗丹明B。(4)本专利技术原料简单，易于获取，并且对环境友好。附图说明图1位本专利技术实施例1制备的Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的扫描电子显微镜(SEM)图图2为本专利技术实施例1制备的Ag/AgBr石墨烯复合凝胶与对比例1-3所得产物对污水中罗丹明B的去除率与时间关系曲线(1：实施例1；2：对比例1；3：对比例2)。图3为本专利技术实施例1制备的Ag/AgBr石墨烯复合凝胶对污水中罗丹明B的连续降解5次的反应次数与去除率的曲线。具体实施方案实施例1：一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法，具体包括以下制备步骤：(1)将100mg氧化石墨烯加入100ml去离子水中，超声分散1h，加入150μl磷酸，超声4h至混合均匀，随后将样品在85℃下干燥4h，之后转入马弗炉中，在800℃下煅烧3h；(2)将100mg步骤(1)产物加入100ml去离子水中，超声分散1h，加入150μl硫酸，超声2h至混合均匀，冷冻干燥，之后在1000℃下煅烧2h；(3)将50mg步骤(2)产物分散在100ml去离子水中，超声1h，随后加入250mgNaHSO3，在70℃下放置12h，之后用去离子水渗析24h；(4)将75mgAgNO3溶于20ml去离子水中，之后将50mg步骤(3)产物浸入15ml含250mg的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在60℃下放置6h，冷却至室温后，用去离子水和乙醇清洗，然后将其浸入AgNO3溶液中12h，最后用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到Ag/AgBr石墨烯复合凝胶。实施例2：一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法，具体包括以下制备步骤：(1)将100mg氧化石墨烯加入100ml去离子水中，超声分散1h，加入100μl磷酸，超声4h至混合均匀，随后将样品在85℃下干燥4h，之后转入马弗炉中，在700℃下煅烧2h；(2)将100mg步骤(1)产物加入100ml去离子水中，超声分散1h，加入100μl硫酸，超声2h至混合均匀，冷冻干燥，之后在800℃下煅烧1h；(3)将50mg步骤(2)产物分散在100ml去离子水中，超声1h，随后加入200mgNaHSO3，在70℃下放置12h，之后用去离子水渗析24h；(4)将50mgAgNO3溶于20ml去离子水中，之后将50mg步骤(3)产物浸入15ml含200mg的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在60℃下放置6h，冷却至室温后，用去离子水和乙醇清洗，然后将其浸入AgNO3溶液中12h，最后用去离子水和乙醇洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述复合凝胶的制备方法包括以下步骤：/n(1)将氧化石墨烯加入100ml去离子水中，超声分散1h，加入磷酸，超声4h至混合均匀，随后将样品在85℃下干燥4h，之后转入马弗炉中，高温煅烧；/n(2)将步骤(1)产物加入100ml去离子水中，超声分散1h，加入硫酸，超声2h至混合均匀，冷冻干燥，之后再高温煅烧；/n(3)将步骤(2)产物分散在100ml去离子水中，超声1h，随后加入NaHSO

【技术特征摘要】
1.一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述复合凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入100ml去离子水中，超声分散1h，加入磷酸，超声4h至混合均匀，随后将样品在85℃下干燥4h，之后转入马弗炉中，高温煅烧；
(2)将步骤(1)产物加入100ml去离子水中，超声分散1h，加入硫酸，超声2h至混合均匀，冷冻干燥，之后再高温煅烧；
(3)将步骤(2)产物分散在100ml去离子水中，超声1h，随后加入NaHSO3，在70℃下放置12h，之后用去离子水渗析24h；
(4)将AgNO3溶于20ml去离子水中，之后将步骤(3)产物浸入十六烷基三甲基溴化铵溶液中，在60℃下放置6h，冷却至室温后，用去离子水和乙醇清洗，然后将其浸入AgNO3溶液中12h，最后用去离子水和乙醇洗涤，冷冻干燥，得到Ag/AgBr石墨烯复合凝胶。


2.如权利要求1所述的一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨烯和磷酸的质量体积比为1mg：(1-2)μl。


3.如权利要求1所述的一种Ag/AgBr石墨烯复合凝胶的制备方法的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡小丹，
申请(专利权)人：杭州肄康新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33