一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料，通过将氧化石墨烯与尿素反应，使其掺杂氮元素后，再与四三苯基膦钯水热反应得到氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料。制备的材料应用于电极材料，具有良好的电化学性能。该方法简单，适于大批量生产，成本低，符合绿色可发展理念。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种电极材料的制备方法，具体地说是一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法。
技术介绍
随着世界工业化进程加快，人类对化石燃料的需求不断增加。化石燃料燃烧产生的温室气体排放也造成了严重的环境问题。因此，发展绿色、可再生、高效的能源转换方法和新的储能技术已迫在眉睫。目前，太阳能、风能和水能被认为是很有发展前途的绿色能源，但电力的高效传输和存储一直是亟待解决的问题。在各种储能装置中，超级电容器具有高功率密度、超高速充放电、长寿命、高稳定性和安全性等特点，在电子产品、备用电源和混合动力汽车等领域展现出巨大的应用潜力，因而成为当下的研究热点。作为影响超级电容器性能的核心因素，电极材料的选取至关重要，传统电极材料因其导电性差、比电容低，已经不能满足目前电容器性能提升的需要，寻求一种廉价、高性能且易大量合成的电极材料成为目前电极材料创新发展的必然趋势。碳材料因其良好的导电性、可调节的孔隙率及形貌和良好的稳定性等特点，在电极材料应用方面具有巨大优势，引起人们广泛关注。石墨烯因其高比表面积和电导率成为备受关注的超级电容器电极材料，但其表面活性位点少导致在储能等方面应用受限，对石墨烯进行杂原子掺杂是改善其性能的有效途径，另外通过杂原子掺杂还可以提高石墨烯自身的缺陷程度，有利于负载金属粒子，从而进一步提升其催化性能。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法。所述的氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料包括以下原料：氧化石墨烯、四三苯基膦钯、异丙醇、尿素和去离子水。其制备方法有以下步骤：(1)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声至完全分散，之后加入尿素，搅拌2h，水热反应，将反应后产物用去离子水洗涤、干燥；(2)将步骤(1)产物溶于异丙醇和甲苯混合溶剂中，放入反应釜内胆，加入四三苯基磷钯，超声1h，之后进行水热反应，反应结束后在6000rpm/min下离心，用去离子水洗涤，真空干燥12h后，得到氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料，其中混合溶剂中异丙醇和甲苯的体积比为1：(3-5)。2如权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯与尿素的质量比为1：(10-20)。3如权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水热反应温度为120-180℃，水热时间为2-6h。4如权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入步骤(1)产物与四三苯基磷钯的质量比为1:(1-2)。5如权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水热反应温度为160-200℃，水热时间为10-14h。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果如下：本专利技术提供了一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法，所述工艺非常简单，得到的氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料具有超高的比表面积和大量催化活性位点，使其在电化学测试中具有优异的催化性能。另外，将杂原子掺杂在石墨烯中，可以改变纯石墨烯的原有结构，另外杂原子掺杂还可以提高石墨烯自身的缺陷程度，使Pd粒子其更容易负载在石墨烯上，所制备的氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料具有更高的比电容和良好的循环性和稳定性。本专利技术所用原料易于获取，制备方法简单，适于大批量生产，成本低，符合绿色可发展理念。附图说明图1为实施例1制备的氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的SEM图。图2为实施例1制备的氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的TEM。图3为实施例1制备的氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的充放电性能图谱。图4为实施例1制备的氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的循环稳定性图谱。具体实施方案实施例1：一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料，具体包括以下制备步骤：(1)将50mg氧化石墨烯加入去离子水中，超声至完全分散，之后加入0.75g尿素，搅拌2h，之后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下水热反应4h，将反应后产物用去离子水洗涤后，真空干燥12h；(2)将100mg步骤(1)产物溶于10ml异丙醇和40ml甲苯的混合溶液中，放入反应釜内胆，加入150mg四三苯基磷钯，之后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应12h，，反应结束后再6000rpm/min下离心，用去离子水洗涤，真空干燥12h后，得到氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料。从图1SEM图中可以看出氧化石墨烯为纳米片状。从图2TEM图，可以看出氧化石墨烯为纳米片状，且其中负载了大量大小均一的纳米颗粒。从图3充放电性能图谱可以看出，氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料作为电极材料在电流密度为1A/g，2A/g，5A/g，10A/g，20A/g时，比电容分别为972.8F/g，886.4F/g，801.2F/g，730.6F/g和678.4F/g。从图4循环稳定性能图谱可以看出，在电流密度为5A/g充放电循环3000圈后电极的比电容保留率为95.3％。通过设计氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料，可以使所制备的纳米片状结构电极材料具有良好的循环稳定性。通过氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料，可以使所制备的电极材料具有高的比电容和更好的催化性能。实施例2：一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料，具体包括以下制备步骤：(1)将50mg氧化石墨烯加入50ml去离子水中，超声至完全分散，之后加入0.5g尿素，搅拌2h，之后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在120℃下水热反应2h，将反应后产物用去离子水洗涤后，真空干燥12h；(2)将100mg步骤(1)产物溶于15ml异丙醇和45ml甲苯的混合溶液中，放入反应釜内胆，加入100mg四三苯基磷钯，之后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在160℃下水热反应10h，，反应结束后在6000rpm/min下离心，用去离子水洗涤，真空干燥12h后，得到氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料。本专利技术实施例2所述方法制备的氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料作为电极材料在电流密度为1A/g，2A/g，5A/g，10A/g，20A/g时，比电容分别为892.8F/g，823.8F/g，754.6F/g，682.3F/g和615.7F/g。实施例3：一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料，具体包括以下制备步骤：(1)将50mg氧化石墨烯加入50ml去离子水中，超声至完全分散，之后加入1g尿素，搅拌2h，之后转移至聚四氟乙烯反应釜中，在180℃下水热反应6h，将反应后产物用去离子水洗涤后，真空干燥12h；(2)将100mg步骤(1)产物溶于10ml异丙醇和50ml甲苯的混合溶液中，放入反应釜内胆，加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料是由以下步骤制备而成：/n(1)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声至完全分散，之后加入尿素，搅拌2h，水热反应，将反应后产物用去离子水洗涤、干燥；/n(2)将步骤(1)产物溶于异丙醇和甲苯混合溶剂中，放入反应釜内胆，加入四三苯基磷钯，超声1h，之后进行水热反应，反应结束后在6000rpm/min下离心，用去离子水洗涤，真空干燥12h后，得到氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料，其中混合溶剂中异丙醇和甲苯的体积比为1：(3-5)。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料是由以下步骤制备而成：
(1)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声至完全分散，之后加入尿素，搅拌2h，水热反应，将反应后产物用去离子水洗涤、干燥；
(2)将步骤(1)产物溶于异丙醇和甲苯混合溶剂中，放入反应釜内胆，加入四三苯基磷钯，超声1h，之后进行水热反应，反应结束后在6000rpm/min下离心，用去离子水洗涤，真空干燥12h后，得到氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料，其中混合溶剂中异丙醇和甲苯的体积比为1：(3-5)。


2.如权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯负载PdP粒子复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯与尿素的质量比为1：(10-20)。
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【专利技术属性】
技术研发人员：温华辉，
申请(专利权)人：杭州肄康新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33