一种复合钯催化剂的制备方法技术

本发明专利技术属于贵金属催化剂，具体涉及一种复合钯催化剂的制备方法，所述复合钯催化剂以氧化硅为载体，以氧化钯

【技术实现步骤摘要】
一种复合钯催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于贵金属催化剂，具体涉及一种复合钯催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]硝基苯胺包括邻硝基苯胺、间硝基苯胺和对硝基苯胺，是一类广泛应用于燃染料工业的人工合成化学物质，主要用作染料合成的中间体及医药化工品的中间体。
[0003]工业上通常使用硝基氯苯氨解法以硝基氯苯为原料，在高压下氨解，直接制备硝基苯胺。随着技术发展，硝基氯苯采用钯碳催化剂进行高选择催化加氢反应，并通过氢气作为还原剂实现可控式还原反应。但是作为载体的活性炭材料极易原材料，形成偏移活性中心的堵塞，大大降低了催化效率。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种复合钯催化剂的制备方法，解决了现有催化剂易团聚的问题，利用二氧化硅作为载体，实现了羟基间的稳定连接，同时氧化钯与钯的复合体系能够到稳定的缺氧型钯催化体系，达到提升了催化效果。
[0005]为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：
[0006]一种复合钯催化剂的制备方法，其所述复合钯催化剂以氧化硅为载体，以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述复合钯催化剂以氧化硅为载体，以氧化钯
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钯纳米颗粒为复合活性点，形成氧化硅
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氧化钯
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钯复合催化剂。2.根据权利要求1所述的复合钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述复合钯催化剂呈多孔结构，且孔隙率为100
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500ppi。3.根据权利要求1所述的复合钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌均匀形成溶解液，然后依次缓慢加入硅酸乙酯和氯化钯，低温超声分散20
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40min，得到混合分散液；步骤2，将混合分散液减压蒸馏形成粘稠液，得到稳定的粘稠液，然后放置在模具中恒温恒压反应20
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30min，泄压放气后持续恒温压制2
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4h，得到预制块；步骤3，将预制块加入至密封反应釜中静置反应3
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6h，然后氮气恒温吹扫40
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60min，得到预催化剂，然后将预催化剂放入红外光照箱内光照反应2
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4h，得到多孔前驱催化剂；步骤4，将多孔前驱催化剂浸泡至水合肼乙醇液中10
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20min，取出得到表面湿膜前驱催化剂，静置反应2
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4h后冲洗并烘干得到复合钯催化剂。4.根据权利要求3所述的复合钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为60
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100g/L，所述搅拌均匀的温度为10
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20℃，搅拌速度为1000
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2000r/min。5.根据权利要求3所述的复合钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的硅酸乙酯的加入量是乙基纤维素质量的80
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300％，氯化钯的加入量是硅酸乙酯加入量的40
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60％，缓慢加入的速度为10
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【专利技术属性】
技术研发人员：方标，许萌，柯军梁，
申请(专利权)人：浙江工业大学上虞研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：