一种测定日落黄中1-苯基偶氮基-2-萘酚含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定日落黄中1

【技术实现步骤摘要】
一种测定日落黄中1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚含量的方法


[0001]本专利技术涉及一种萘酚
‑
磺酸类化合物，尤其涉及一种萘酚
‑
磺酸类化合物的检测方法。

技术介绍

[0002]日落黄（Sunset Yellow），6
‑
羟基
‑5‑
[(4
‑
磺酸基苯基)偶氮]‑2‑
萘磺酸的二钠盐，俗称晚霞黄、夕阳黄、橘黄、食用黄色3号等，化学式为C16H10N2Na2O7S2，CAS号2783
‑
94
‑
0，结构式如下：。
[0003]日落黄为橙红色颗粒或粉末，无臭。耐光、耐热性（205℃）强，易吸湿。易溶于水，0.1%水溶液呈橙黄色；溶于甘油、丙二醇，微溶于乙醇，不溶于油脂。在柠檬酸、酒石酸中稳定，耐酸性强；遇碱橙红褐色，耐碱性尚好；还原时退色。最大吸收波长482nm
±
2nm。
[0004]本品可用作药品或食品的着色剂，最大使用量为0.1g/Kg。
[0005]现有技术研究表明，在合成日落黄的过程中，不可避免会生成一些杂质，其中就包括1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚。1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚，又名苏丹
‑
1，分子式C16H12N2O，CAS号842
‑
07
‑
9，结构式如下：。
[0006]因为最终要施用到人体上，因此本领域对控制药物原料的质量控制有着非常严苛的要求，其中就包括控制药用辅料的质量。如前所述，日落黄作为常用的药用辅料，检测其中杂质的含量对控制其质量有着重要的意义。现有技术中（如中国药典2020版四部）并没有披露具体的方法，因此，如何检测日落黄中1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚的含量是一个亟待解决的技术难题。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种测定日落黄中1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚含量的方法，该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好，可以用来检测日落黄的质量。
[0008]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：所述的方法为高效液相色谱法。
[0009]优选的，所述的方法具体如下：稀释液：甲醇和2g/L乙酸铵溶液的混合液；流动相：A乙酸铵溶液、B甲醇；浓度梯度：50min线性浓度梯度从A
‑
80%比B
‑
20%至A
‑
10%比B
‑
90%；标准品溶液：称取0.01g已置于真空干燥器中干燥 24h后的1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚，用甲醇溶解，移入1000mL容量瓶中，以稀释液定容；吸取10mL上述溶液，以稀释液定容至1000mL,然后吸取 0.5
‑
1.5mL，以稀释液定容至 100mL作为标准品溶液；供试品溶液：取日落黄0.1g，加2g/L乙酸铵溶液溶解，稀释至100mL，此为试样溶液；色谱系统：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为 C18、粒径5μm；检测波长为382nm；流速为1mL/min；柱温40℃；测定法：取标准品溶液与供试品溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图并测量主峰响应值，按下式计算日落黄中1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚的百分含量：含量=(ru/rs)
×
(Cs/Cu)
×
100，式中Cs为标准品溶液中5
‑
苄基3,6
‑
二氧
‑2‑
哌嗪乙酸的浓度，单位为mg/mL；Cu为供试品溶液中日落黄的浓度，单位为mg/mL；ru与rs为1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚在供试溶液与标准溶液中的峰面积。
[0010]优选的，所述稀释液中甲醇和2g/L乙酸铵溶液的混合液的体积比为1:1。
[0011]优选的，所述标准品溶液的制备方法如下，称取0.01g已置于真空干燥器中干燥 24h后的1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚，用甲醇溶解，移入1000mL容量瓶中，以稀释液定容；吸取10mL上述溶液，以稀释液定容至1000mL,然后吸取1.0mL，以稀释液定容至 100mL作为标准品溶液。
[0012]优选的，所述方法的系统适应性如下：取标准品溶液20
µ
L，注入液相色谱仪，记录色谱峰：拖尾因子应不大于2.0，重复进样相对标准偏差不大于4.0%。
[0013]本专利技术的有益效果主要体现在如下几个方面：1.本专利技术方法操作简便，对仪器的要求不高。
[0014]2.本专利技术方法专属性强。
[0015]3.本专利技术方法重复性好。
[0016]4.本专利技术方法灵敏度高。
[0017]本专利技术方法的技术效果可以通过以下试验进行证明。
[0018]试验例 方法学验证1.专属性在本专利技术选定的色谱条件下，分别将1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚标准品溶液、日落黄标准品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，采用本专利技术方法可使1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚与日落黄有效分离，说明本专利技术方法专属性好。
[0019]2.线性范围取对照品加水制成母液，稀释成系列浓度，依本专利技术方法测定峰面积，结果见表1，结果表明1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚浓度在125.0
‑
8001.6ng/mL范围内与峰面积线性关系良好。
[0020]表1 本专利技术方法线性试验3.加样回收率取同一批日落黄，加入1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚标准品，加入量与供试品中待测成分的含量之比控制在1:1左右，注入液相色谱仪，依法测定含量，计算回收率。结果见表2，结果表明本专利技术方法准确度良好。
[0021]表2 加样回收率4.重复性取同一批日落黄，依本专利技术方法连续测定其中的1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚含量，结果见表3，结果表明，本专利技术方法重复性良好。
[0022]表3 本专利技术方法重复性次数123456AvRSD(%)结果（mg/Kg）8.738.718.738.748.728.728.730.125.中间精密度取同一批日落黄，由两个不同的测试人员在不同的时间测定其中的1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚含量，结果见表4，结果表明，本专利技术方法的中间精密度良好。
[0023]表4 本专利技术方法中间精密度
6.定量限和检测限在本专利技术色谱条件下，按信噪比S/N=10计算，1
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定日落黄中1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚含量的方法，其特征在于，所述的方法为高效液相色谱法。2.根据权利要求1所述一种测定日落黄中1
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苯基偶氮基
‑2‑
萘酚含量的方法，其特征在于，所述的方法具体如下：稀释液：甲醇和2g/L乙酸铵溶液的混合液；流动相：A乙酸铵溶液、B甲醇；浓度梯度：50min线性浓度梯度从A
‑
80%比B
‑
20%至A
‑
10%比B
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90%；标准品溶液：称取0.01g已置于真空干燥器中干燥 24h后的1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚，用甲醇溶解，移入1000mL容量瓶中，以稀释液定容；吸取10mL上述溶液，以稀释液定容至1000mL,然后吸取 0.5
‑
1.5mL，以稀释液定容至 100mL作为标准品溶液；供试品溶液：取日落黄0.1g，加2g/L乙酸铵溶液溶解，稀释至100mL，此为试样溶液；色谱系统：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为 C18、粒径5μm；检测波长为382nm；流速为1mL/min；柱温40℃；测定法：取标准品溶液与供试品溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图并测量主峰响应值，按下式计算日落黄中1
‑
苯基偶氮基
‑2‑
萘酚的百分含量：含量=(ru/rs)
×
(Cs/...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈亚洲，俞本琴，秦松萍，
申请(专利权)人：扬州一洋制药有限公司，
类型：发明
国别省市：